四种不同氧化铝微粉对Al2O3－C材料性能的影响

2021-12-17沈明科胡承洋宋雅楠倪飞江

耐火材料 2021年6期

关键词：微粉抗折常温

沈明科罗明胡承洋喻燕宋雅楠倪飞江李金

1）浙江自立高温科技股份有限公司浙江绍兴 312300

2）浙江自立新材料股份有限公司浙江绍兴 312300

钢包滑板的工作环境非常恶劣，Al2O3－C材料因具有优异的高温强度、抗渣侵蚀性和良好的抗热震性而被广泛使用［1－5］。但随着钢铁生产技术的不断发展，对Al2O3－C材料的性能提出了更高的要求［5－8］。

为了进一步提高钢包滑板用Al2O3－C材料的强度和抗热震性能，研究了四种不同种类的氧化铝微粉对Al2O3－C材料性能的影响。

1 试验

1．1 原料

板状刚玉颗粒（2．0～1．0、1．0～0．5和≤0．5 mm）和细粉（≤0．15和≤0．044 mm），w（Al2O3）＝99．51%；单峰活性氧化铝微粉07RAL，单峰活性氧化铝微粉15RA，双峰活性氧化铝微粉22RABL，煅烧氧化铝微粉40CA，其主要理化性能见表1；粒度≤0．044 mm的Al粉，w（Al）＞97．00%；粒度≤0．044 mm的Si粉，w（Si）＞97．00%；鳞片石墨，w（C）＞97．00%，粒度≤0．044 mm；液态酚醛树脂，w（游离酚）＝9%～12%，黏度13 000～15 000 Pa·s（25℃），固含量73%～83%（w）。

1．2 试样制备

按表2的试验配方配料。按照颗粒料→酚醛树脂→鳞片石墨→细粉的顺序将原料加入湿碾机中，混练40～50 min后，用500 kN摩擦压力机压制成230 mm×114 mm×65 mm的试样，在隧道窑中于180℃保温10 h固化，然后切割制成φ50 mm×50 mm、50 mm×50 mm×50 mm和25 mm×25 mm×125 mm的检测试样，于110℃干燥24 h。部分干燥后试样再分别在1 000、1 200和1 400℃埋碳热处理3 h，同时检测埋碳热处理后试样的质量变化率。

1．3 性能检测

分别按GB／T 2997—2015和GB／T 5072—2008检测不同温度埋碳热处理后试样的显气孔率、常温耐压强度，按GB／T 3002—2017检测干燥后试样在埋碳气氛中于1 400℃保温0．5 h的高温抗折强度。取1 400℃埋碳热处理后试样，在1 100℃、水冷条件下热震1次，检测热震前后试样的常温抗折强度，以抗折强度保持率（热震1次后试样的常温抗折强度÷热震前试样的常温抗折强度×100%）表征试样的抗热震性。

2 结果与分析

2．1 质量变化率

不同温度埋碳热处理后试样的质量变化率见图1。可以看出：1 000℃埋碳热处理后，试样的质量均略有减小；1 200℃埋碳热处理后，试样的质量均略有增大；1 400℃埋碳热处理后，试样的质量增大率均约为0．5%。分析分为：1 000℃埋碳热处理后试样质量减小应为酚醛树脂裂解挥发导致；1 200℃埋碳热处理后试样中生成了碳化铝和氮化铝，1 400℃埋碳热处理后试样中生成了碳化硅（见图2），导致试样质量增大［9］。

图1 不同温度埋碳热处理后试样的质量变化率Fig．1 Mass change of specimens carbon-embedded treatment at different temperatures

图2 不同温度埋碳热处理后试样的XRD图谱Fig．2 XRD patterns of specimens carbon-embedded treatment at different temperatures

2．2 显气孔率和常温耐压强度

不同温度埋碳热处理后试样的显气孔率见图3。可以看出：埋碳热处理温度相同时，4组试样的显气孔率由小到大的排序均为A、C、B、D。烧后试样的显气孔率反映的是其烧后致密度，而试样的烧后致密度与试样的成型致密度和烧结程度相关。在4组试样中，试样A中的单峰活性氧化铝微粉07RAL粒度最小，比表面积最大，填充性和烧结活性均最好，因此试样DF07的烧后致密度最大。试样C中的双峰活性氧化铝粉22RABL虽然粒度比试样B中的单峰活性氧化铝粉15RA的大，比表面积试样B中的单峰活性氧化铝粉15RA的小，但其粒度的双峰分布较大地提高了其填充性，最终导致试样C的烧后致密度小于试样A的而大于试样B的。试样D中的煅烧氧化铝微粉40CA的粒度最大，比表面积最小，填充性和烧结活性均最小，因此试样D的烧后致密度最小。

图3 埋碳热处理后试样的显气孔率Fig．3 Apparent porosity of specimens carbon-embedded treatment at different temperatures

从图3还可以看出：随着埋碳热处理温度的升高，试样B和D的显气孔率呈减小趋势；试样C的显气孔率呈先减小后增大的变化趋势，1 200℃埋碳热处理后的最小；试样A的显气孔率呈增大趋势。

不同温度埋碳热处理后试样的常温耐压强度见图4。可以看出：埋碳热处理温度相同时，试样常温耐压强度由大到小的排序均为A、C、B、D，与显气孔率的排序相反。这是因为，在物相组成大致相同时，试样的强度与其致密度呈正相关。随着埋碳热处理温度的升高，试样的常温耐压强度均呈升高趋势，这应该是致密度变化和物相组成变化（比如氮化铝、碳化铝、碳化硅等非氧化物增多）共同作用的结果。

图4 埋碳热处理后试样的常温耐压强度Fig．4 Cold crushing strength of specimens carbon-embedded treatment at different temperatures

2．3 抗热震性和高温抗折强度

1 400 ℃埋碳热处理后试样在1 100℃、水冷条件下热震1次后的抗折强度保持率见图5。可以看出：热震1次后试样的抗折强度保持率由大到小的排序均为A、C、B、D，与常温耐压强度的大小顺序相同。这可能是因为，材料固有强度越高，承受热应力破坏的能力越大，抗热震性越好。

图5 1 400℃埋碳热处理后试样在1 100℃、水冷条件下热震1次后的抗折强度保持率Fig．5 Retention ratio of modulus of rupture after one thermal shock（1 100 ℃，water quenching）of specimens carbon-embedded treatment at 1 400℃

干燥后试样在埋碳气氛下于1 400℃保温0．5 h的高温抗折强度见图6。由图6可以看出：试样高温抗折强度由大到小的排序为C、B、A、D。这是由于活性氧化铝微粉与煅粉氧化铝相比，具有更高的表面能，且粒度细，可有效地填充微小孔隙，提高接触质点，促进烧结，有利于提高试样的高温抗折强度，而双峰粒度分布的活性氧化铝微粉则能更有效地填充、改善微孔结构，进而获得优异的高温抗折强度。

图6 干燥后试样在埋碳气氛下于1 400℃保温0．5 h的高温抗折强度Fig．6 Modulus of rupture at 1 400℃for 0．5 h in carbonembedded atmosphere of dried specimens

2．4 显微形貌

1 400 ℃埋碳热处理后试样断口的SEM照片见图7。可以看出：试样A、C中都可见较多晶须状物质，试样B中的晶须状物质较少，试样D中的晶须状物质最少。

图7 1 400℃埋碳处理后试样断口的SEM照片Fig．7 SEM photos of cross sections of specimens carbon-embedded treatement at 1 400℃

2．5 应用效果

综上所述，试样C的综合性能最佳。

按试样C的配方生产的高温烧成铝锆碳滑板产品，已成功应用于国内多家大型钢厂钢包上，效果良好。例如，在国内A钢厂250 t钢包（主要冶炼钢种有硅钢、汽车板、镀锡板等）上使用，其平均使用寿命由原来的3．1次提升至3．6次；在国内B钢厂300 t钢包（主要冶炼钢种有管线钢、汽车板、家电板、船板钢等）上使用，其平均使用寿命由原来的2．8次提升至3．3次。此外，滑板使用过程中铸孔扩孔、板面氧化拉毛、开裂等问题也得到明显改善。