高铝强化瓷的制备与研究
2017-07-20董明堂
◎董明堂
高铝强化瓷的制备与研究
◎董明堂
本文以氧化铝、粘土、氧化钛、镁质粘土、碳酸钙、碳酸钡为原料,以坯体的抗折强度为性能指标,采用正交试验和分析寻找到最佳的配方。借助XRD、SEM等分析测试手段研究了不同原料的添加量对坯体性能的影响。结果表明:坯体在烧成温度为1330℃,抗折强度>200 MPa,吸水率<0.3%,烧成收缩在3.66~4.99%之间。优化配方:氧化钛的加入量为2wt%,镁质粘土、碳酸钙和碳酸钡的加入量为1wt%。高铝强化瓷的坯体中主要含有氧化铝和针状的莫来石相,两者按特定的比例存在且分布均匀时,抗折强度等性能指标最优。
实验
试验方案。高铝强化瓷坯体的基础配方:黏土25wt%,氧化铝65wt%。
以氧化钛(TiO2)、镁质粘土、碳酸钙、碳酸钡为4因素,查阅并选用L9(34)正交表来进行正交试验和分析,具体实验方案见表1。
表1 坯的表头设计(质量%)
制备工艺。本课题制备高铝强化瓷的过程,和传统的陶瓷生产工艺类似,其基本工艺过程如下:
①湿磨过筛。根据实验方案,用天平称取氧化铝、粘土等原料,放在球磨罐里,按照料:球:水=1:3:0.8,加入球磨子和水,加入添加剂(水玻璃、三聚磷酸钠或PAAS),400r/min,快磨15min,将球磨后的原料过325目筛。
②干燥。采用红外干燥方式,直到所得原料彻底干燥为止。
③磨细过筛。将经过红外干燥的原料放在研钵中,磨细过筛(325目),控制筛余为<5%。
④喷水造粒陈腐。用原始的喷釉装置喷水,直至形成的粉体抛在空中不至于散掉为止,装到样品袋里,陈腐12h。
⑤干压成型。所得的原料,利用电动压条机,控制压强为8Mpa,尽可能确保压出的条截面为一个正方形。
⑥烧成制度。5min/℃从室温到1330℃自然冷却。
结果分析和讨论
坯体正交试验结果
1#:抗折强度156.67 MPa; 线收缩率3.66%;吸水率1.67%;
2#:抗折强度260.93 MPa; 线收缩率4.81%;吸水率0.18%;
3#:抗折强度299.40 MPa; 线收缩率4.65%;吸水率0.05%;
4#:抗折强度306.16 MPa; 线收缩率4.93%;吸水率0.13%;
5#:抗折强度220.80 MPa; 线收缩率4.84%;吸水率0.22%;
6#:抗折强度174.80MPa; 线收缩率4.40%;吸水率0.12%;
7#:抗折强度248.50 MPa; 线收缩率4.99%;吸水率0.10%;
8#:抗折强度200.25 MPa; 线收缩率4.71%;吸水率0.12%;
9#:抗折强度174.00MPa; 线收缩率4.44%;吸水率0.20%.
坯体抗折强度的正交分析
将得到正交试验的结果,以坯体的抗折强度为主要性能指标进行正交试验分析。分析过程见表2:
表2 坯体抗折强度的正交分析
得到坯体的最优配方如下:粘土25 wt %,氧化铝65 wt %,氧化钛2 wt %,镁质粘土为1 wt %,碳酸钙和碳酸钡的加入量也为1 wt %。
对优化配方样品进行物相分析,如图1所示:
图1可以得到样品在温度为1330℃时,有莫来石的晶相和α-Al2O3的晶相,有明显的衍射峰,说明α-Al2O3和莫来石的晶相发育良好,从而使制品出现较高的抗折强度。
继续分析其结构,对1330℃烧结的样品对进行SEM分析,如图2所示:
图1 不同温度所得坯体的XRD图谱
图2◎ 1330℃所得坯体断面的SEM照片
由图2可知,1330℃的样品有针状莫来石和颗粒状的氧化铝,氧化铝和莫来石分散均匀,这样可以在一定程度上防止测量抗折强度时莫来石和氧化铝抗折强度的差异引起应力集中而导致断裂的现象。
成功制备出一种烧结温度在1330℃,抗折强度在>200 MPa、吸水率<0.3%、线收缩率在3.66~4.99%之间的高铝强化瓷;高铝强化瓷中的氧化铝,有一部分和原料中的氧化硅形成了针状的莫来石相,结合SEM,XRD等测试,可得出当氧化铝和莫来石都存在时,发育良好且按照特定的比例混合在一起时,所得制品的抗折强度等性能较优;优化的坯体配方为:氧化钛的加入量为2 wt %,镁质粘土为1 wt %,碳酸钙和碳酸钡的加入量也为1wt %。
(作者单位:景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院)