粉末高温合金Udimet720Li γ′强化相析出行为

2021-12-14王旭青彭子超罗学军

粉末冶金技术 2021年6期

刘健，叶飞，王旭青，彭子超，罗学军

1) 北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室，北京 100095 2) 陆军装备部航空军事代表局驻株洲地区航空军事代表室，株洲 412002

由于具有优异的高温强度、蠕变和疲劳性能，Udimet720Li高温合金广泛应用于先进飞机发动机中的盘形件[1-2]。然而，高合金化使得该合金铸锭的成分偏析严重、晶粒异常，导致铸造开坯困难、开裂倾向性高，严重阻碍了合金的发展及应用[2]。采用粉末冶金工艺（powder metallurgy, P/M）[3-6]制造的Udimet720Li合金锭坯（简称为粉末高温合金Udimet720Li）具有晶粒组织细小均匀，无宏观偏析的优势，解决了合金变形开裂的问题，具有良好的应用前景并受到广泛关注[7-9]。Goff等[7]研究了粉末高温合金Udimet720Li的显微组织对蠕变性能的影响，结果表明γ'相的尺寸决定了位错与γ'相的相互作用机制（位错切过或绕过γ'相），进而决定了合金的蠕变行为。Jiang等[9]也指出当粉末高温合金的疲劳裂纹越过γ'相扩展时，在其扩展平面上形成台阶状结构，有利于阻碍疲劳裂纹的扩展[10-11]。

作为一种析出强化型合金，Udimet720Li合金的力学性能很大程度上取决于其γ'强化相的含量、尺寸与分布，而固溶过程的冷却速度决定了γ'强化相的析出与生长行为，进而影响了合金的力学性能[2,12-14]。镍基高温合金的冷却方式主要包含空冷、风冷、盐浴和油浴等[15-16]，在实际生产过程中，为避免淬火开裂并保证复杂结构件（淬火截面变化大）具有均匀的组织，通常需要严格控制冷却速率并采取特定的冷却路径。因此，有必要研究冷却速率与粉末高温合金Udimet720Li的显微组织及力学性能之间的关系。

本文采用可控冷却路径的气淬炉对粉末高温合金Udimet720Li试样进行热处理，使之连续冷却或分阶段冷却，模拟了合金在空冷、油冷及风冷条件下的冷却过程，分析了冷却速率对γ'强化相的析出规律及合金力学性能的影响，探索适用于粉末高温合金Udimet720Li的热处理工艺。相关研究结果不仅可以为Udimet720Li合金的固态相变行为提供理论与经验参考，还有助于推动粉末高温合金Udimet720Li的发展与应用。

1 实验材料与方法

实验材料为采用粉末冶金工艺制备的Udimet720Li高温合金，其工艺流程为：母合金熔炼→氩气雾化制粉→热等静压→挤压→锻造，名义成分见表1。

表1 粉末高温合金Udimet720Li名义成分（质量分数）Table 1 Nominal composition of the P/M Udimet720Li alloys %

将粉末高温合金Udimet720Li的力学性能试样（φ13 mm×80 mm）和金相试样（10 mm×10 mm×10 mm）在天津中达电热设备有限公司制造的MR-20型气淬炉中加热到1100 ℃保温2 h，并按照图1和表2中的5种不同路径进行淬火冷却，冷却方式为气冷。设备通过对炉温的测量反馈调节冷却气体（压缩空气）的流量，实现程序设定的冷却速率。合金在30、100、250 ℃/min条件下的冷却分别模拟了空冷、风冷以及油浴过程。然后，对固溶处理后的试样进行650 ℃/24 h/空冷+760 ℃/16 h/空冷的两级时效处理。

图1 粉末高温合金Udimet720Li试样冷却曲线Fig.1 Cooling curves of the P/M Udimet720Li specimens

表2 粉末高温合金Udimet720Li试样冷却路径Table 2 Cooling paths of the P/M Udimet720Li specimens

将热处理后的金相试样磨光、抛光并进行电解腐蚀，通过光学显微镜（optical microscope，OM）和扫描电子显微镜（scanning electron microscopy，SEM）观察其显微组织。对每种热处理条件的试样随机采集视场面积约2.5 μm×1.7 μm的扫描电镜照片，采用Image Pro Plus软件统计不同合金试样的二次γ′相的尺寸及体积分数。力学性能试样在650 ℃下进行高温拉伸性能测试，然后采用聚焦离子束（focused ion beam，FIB）在拉伸变形后的试样上切取透射试样，通过透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）观察及分析强化相周围的位错组态。

2 实验结果

2.1 不同冷却路径的粉末高温合金Udimet720Li显微组织

两级时效处理后的粉末Udimet720Li合金的晶粒组织如图2所示。由图可知，不同冷却路径得到的合金具有相同的晶粒尺寸（约10 μm）。由于加热温度（1100 ℃）小于Udimet720Li合金的γ′相完全固溶温度（约1158 ℃）[17]，部分未完全溶解的一次γ′相存在于合金晶界处，抑制了合金在固溶过程中的晶粒生长，有利于提高合金的强度。

图2 两级时效处理后的粉末高温合金Udimet720Li试样晶粒组织：（a）试样1；（b）试样2；（c）试样3；（d）试样4；（e）试样5Fig.2 Grain structures of the P/M Udimet720Li specimens experiencing the double aging treatment: (a) specimen 1; (b) specimen 2;(c) specimen 3; (d) specimen 4; (e) specimen 5

图3所示为两级时效处理后的粉末高温合金Udimet720Li的γ′析出相组织。由图可知，晶粒内部均匀地析出了二次γ′相及三次γ′相，二次γ′相形成于合金的固溶冷却过程，而最细小的三次γ′相形成于时效过程。对不同冷却路径的合金二次γ′相的尺寸及含量（体积分数）进行了统计分析，结果见表3。由表可知，经不同冷却路径得到的粉末高温合金Udimet720Li二次γ′相含量接近，而尺寸存在差异。

表3 两级时效处理后的粉末高温合金Udimet720Li试样γ′相尺寸及含量（体积分数）Table 3 γ′ size and volume fraction of the P/M Udimet720Li specimens experiencing the double aging treatment

对于经过单一冷却速率处理的1#（30 ℃/min）、2#（100 ℃/min）及3#（250 ℃/min）试样，二次γ′相的平均尺寸分别为149.7、127.8和87.7 nm，其尺寸与冷却速率呈反比，随着冷却速率的增加，二次γ′相的平均尺寸显著减小。在单冷速条件下，采用最小二乘法计算得到了粉末高温合金Udimet720Li γ′相尺寸与冷却速率间的经验公式，如式（1）所示，拟合曲线如图4所示。

图4 二次γ′相平均尺寸随冷却速率的变化关系Fig.4 Average size of the secondary γ′ phases with the cooling rate

式中：Dγ′为γ′相尺寸，nm；T为温度，℃；t为时间，min。

从分阶段冷却的双冷速试验得到的γ′相组织（图3（d）和图3（e））看出，先以100 ℃/min冷却到1000 ℃，再以250 ℃/min冷却至500 ℃的试样（图3（d），冷却路径4）的二次γ′相形貌及含量与250 ℃/min单冷速得到的试样接近，尺寸略大于后者。当试样先以100 ℃/min冷却到900 ℃，再将冷速提高至250 ℃/min后（图3（e），冷却路径5）获得的二次γ′相形貌、尺寸及含量与100 ℃/min单冷速控制得到的γ′相近似。

图3 两级时效处理后的粉末高温合金Udimet720Li试样γ′相组织：（a）试样1；（b）试样2；（c）试样3；（d）试样4；（e）试样5Fig.3 γ′ morphologies of the P/M Udimet720Li specimens experiencing the double aging treatment: (a) specimen 1; (b) specimen 2;(c) specimen 3; (d) specimen 4; (e) specimen 5

由于粉末高温合金Udimet720Li经过不同冷却路径后得到的二次γ′相含量接近，因此可以认为固溶处理后固溶于不同合金试样中的合金元素含量也接近，这就导致在后续时效处理过程中各试样析出的三次γ′相的尺寸及含量也相近，该结论与图3所示的析出相形貌一致。

2.2 不同冷却路径的粉末高温合金Udimet720Li力学性能

对两级时效处理后的粉末高温合金Udimet720Li试棒在650 ℃进行拉伸性能测试，结果见表4。镍基高温合金的高温拉伸性能受实验温度、晶粒尺寸、γ′相形貌的影响[18-19]。根据上文分析，不同热处理后的粉末高温合金Udimet720Li晶粒、一次γ′相及三次γ′相形貌相似，二次γ′相含量相近。因此，在相同的实验条件下，影响合金力学性能的主要因素为二次γ′相尺寸。图5所示为不同冷却路径合金的屈服强度随二次γ′相尺寸变化的关系。由图可知，随着γ′相尺寸的减小，合金的屈服强度提高，2#试棒与5#试棒强度接近，3#试棒与4#试棒强度接近，这与2#和5#，3#和4#二次γ′相尺寸相近的结果一致。

表4 两级时效处理后的粉末高温合金Udimet720Li试样的650 ℃拉伸性能Table 4 Tensile properties of the P/M Udimet720Li specimens experiencing the double aging treatment at 650 ℃

图5 屈服强度与γ′相平均尺寸间的关系Fig.5 Yield strength with the average size of the secondary γ′phases

粉末高温合金Udimet720Li属于析出相强化型合金，其强化机制为沉淀析出的γ′相与位错相互作用，阻碍位错的运动，提高了合金的变形抗力。析出相对位错的阻碍作用主要有切过机制和奥罗万绕过机制，已有研究表明，随着镍基高温合金中的析出相尺寸的增加（过时效），第二相的强化机制由切过机制向绕过机制转变[20]。图6透射电镜照片所示为试样1（1100 ℃→500 ℃，冷却速率30 ℃/min）拉伸变形后合金的位错组态。由图可知，二次γ′相内部存在典型的堆垛层错形貌，这是由基体中的位错切过二次γ′相导致。对不同冷却路径的合金拉伸试样进行透射电镜观察，均发现了该现象，证明二次γ′相的强化机制以切过为主。

图6 粉末高温合金Udimet720Li试样1（1100 ℃→500 ℃，冷却速率30 ℃/min）拉伸变形后显微组织Fig.6 TEM images of the P/M Udimet720Li alloy specimens (1100 ℃→500 ℃, cooling rate: 30 ℃/min) after tensile deformation

位错切过二次γ′相所需的临界剪切应力（τc）可以用式（2）进行计算[21]。

式中：G是剪切模量，b是伯格斯矢量，r是γ′相平均半径，f是γ′相体积分数，ω是无量纲常数，γAPB是反向畴界能。从式（2）中可以看出，剪切应力随二次γ′相尺寸的减小而增加，提高了析出强化效果。通过选择不同的操作矢量对位错组态进行分析，结果如图7所示。根据面心立方晶体位错的消像判据，粉末高温合金Udimet720Li中的位错为(1-11)面的1/2[-110]。

图7 粉末高温合金Udimet720Li试样1（1100 ℃→500 ℃，冷却速率30 ℃/min）拉伸变形后的位错组态Fig.7 Dislocation configuration of the P/M Udimet720Li alloy specimens (1100 ℃→500 ℃, cooling rate: 30 ℃/min) after tensile deformation

3 分析及讨论

冷却速率与冷却路径是固溶处理过程中的重要参数，显著影响了镍基高温合金γ′强化相的形貌及尺寸，进而直接影响材料的力学性能[3,22-24]。经典的γ′相析出理论认为，γ′相的尺寸及析出速度主要受冷却时过饱和度及原子扩散速度的影响。在较快的冷却速度下，一方面，合金的过饱和度将会迅速增加，促进γ′相的形核析出；另一方面冷却速度较快会降低原子的扩散速度，抑制γ′相的生长，二者共同作用导致γ′相尺寸减小，分布弥散。反之，在较慢的冷却速度下，γ′相的形核数量减少，长大更充分，导致γ′相的尺寸增大。

对比3#试样（1100 ℃→500 ℃，冷却速率250 ℃/min）和4#试样（1100 ℃→1000 ℃，冷却速率100 ℃/min + 1000 ℃→500 ℃，冷却速率250 ℃/min），二者具有相近的二次γ′相尺寸（后者略大），可见1000 ℃以上的冷却速率变化对二次γ′相的尺寸影响不大；对比4#试样与2#试样（1100 ℃→500 ℃，冷却速率100 ℃/min）可知，合金在1000 ℃以下的冷却速率越快，二次γ′相尺寸越小。因此，可以推测粉末高温合金Udimet720Li二次γ′相的开始析出温度约（可能略高于）1000 ℃。另外，对比2#试样（1100 ℃→500 ℃，冷却速率100 ℃/min）和5#试样（1100 ℃→900 ℃，冷却速率100 ℃/min + 900 ℃→500 ℃，冷却速率250 ℃/min），二者的二次γ′相尺寸相近，可见合金在900 ℃以下的冷却速率变化对二次γ′相尺寸的影响较小，该结论表明合金二次γ′相析出结束的温度高于900 ℃。综上，粉末高温合金Udimet720Li二次γ′相的形核析出温度介于900 ℃和1000 ℃之间。

粉末高温合金Udimet720Li中二次γ′相的尺寸与固溶保温后的冷却速率成反比关系，冷却速率越高，二次γ′相尺寸越小，强化效果越好。通常粉末高温合金Udimet720Li盘件在650 ℃时的拉伸屈服强度需要达到1034 MPa，抗拉强度需要达到1350 MPa。从表4中可以看到，只有当冷速达到100 ℃/min以上，合金才能达到强度要求。所以，宜选用油浴作为盘件淬火的冷却方式，为保证合金在二次γ′相形核析出温度区间（900～1000 ℃）的冷却速率，盘件的最佳入油温度应在1000 ℃左右。同时，从固溶温度到1000 ℃应考虑采用冷却速率相对慢的介质进行冷却，以利于降低淬火应力，提高盘件组织性能均匀性。