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多波长光谱法测定泡枣水中亚铁含量

2021-12-13朱虹

中国食品 2021年22期
关键词:容量瓶光度波长

红枣中含有多种人体所需的微量元素,其中的铁元素对维持人体代谢循环有着非常重要的作用。缺铁容易引发缺铁性贫血,很多年轻及妊娠期女性都存在不同程度的贫血,但是由于生活节奏快、工作时间紧张,很难持续通过食疗的方式来补铁,而饮用红枣水则尤为方便易行。

本实验通过可见分光光度-邻菲罗啉显色法,基于吸光度的加和性原则,对波长510nm、414nm和700nm处的吸光度进行计算,建立了一种测定泡枣水中亚铁含量的多波长方法,最终测得泡枣水中亚铁含量为8.35mg/kg。该方法采用了多波长光谱法,可以有效扣除泡枣水中其他色素的干扰和基线漂移对结果的影响,适用于有颜色的溶液中亚铁含量的测定。

一、材料、试剂与仪器

1.材料和试剂。新疆红枣,润丰枣业;(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O;盐酸溶液,0.5mol/L;乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH4.6;10%盐酸羟胺,现配;0.15%邻菲罗啉,现配。试剂均为分析纯。

2.仪器。Mapada UV-1800PC-DS2紫外可见吸收分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;雷磁ZD-2型pH计,上海仪电。

二、实验方法

1.亚铁标准溶液的配制(20×10-3mg/mL)。准确称取0.7002g的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于烧杯中,用50mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶解后,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液10mL至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.样品溶液的制备。红枣去核,称取20.0082g于250mL烧杯中,加水200mL煮沸,放凉备用。

3.亚铁标准溶液光谱曲线。分别准确移取亚铁标准溶液(20×10-3mg/mL)1.00mL、2.00mL、2.50mL和3.00mL于50mL容量瓶中,加入2mL盐酸羟胺、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、3mL邻菲罗啉,加水定容至刻度,摇匀。显色15min后,用分光光度计进行扫描。根据扫描结果,最大吸收波长为510nm,再计算不同浓度溶液在510nm处的吸光系数。

4.样品光谱曲线。分别吸取两份红枣样品溶液10mL至50mL容量瓶中,一份加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、3mL邻菲罗啉,加水定容,摇匀,制成样品溶液;另一份不加邻菲罗啉,其余与样品溶液相同,制成样品空白溶液。两份溶液分别在400nm-710nm波长范围内进行扫描,得到样品光谱曲线和样品空白光谱曲线。

三、结果与讨论

1.吸收光谱结果。亚铁标准溶液和泡枣水样品的吸收光谱曲线详见图1。

2.多波长光谱法的建立。由于泡枣水中含有的色素物质和微粒对样品溶液中亚铁离子的检测存在干扰,因此在测定样品溶液中的亚铁离子含量时,需要扣除这些因素的干扰。图1中,B在波长510nm处的吸光度是邻菲罗啉-亚铁络合物、样品中的色素物质以及基线漂移的加和,因此在波长510nm处的吸光度扣除色素物质干扰和基线漂移,便可得出样品中亚铁离子的含量。A在414nm波长处的吸光系数1是510nm处吸光系数2的一半,由于分光光度计的基线漂移在可见光波段范围内变化不大,可通过减去700nm处的吸光度扣除基线漂移对测定的影响。因此,可通过公式(1)计算样品空白溶液在414nm和510nm处的吸光度比值K:

在公式(1)中,3和4分别是样品中色素等干扰物质在414nm和510nm的吸光系数(mL/mg)。

根据朗伯比尔定律,有如下计算公式:

其中,C1是样品中色素干扰物的浓度(mg/mL),C2是邻菲罗啉-亚铁络合物的浓度(mg/mL)。

联立式(1)(2)(3),可得如下计算公式:

样品中实际亚铁含量w(mg/kg)的计算公式为:

在公式(5)中,50为容量瓶体积(mL);20为样品溶液稀释倍数;m为红枣样品称量质量(g)。

3.公式(4)中系数的确定。对不同浓度的亞铁离子标准溶液进行测定,得出邻菲罗啉-亚铁络合物在510nm波长处的吸光系数平均值为112,详见表1。对样品溶液进行平行测定,按公式(1)计算出K平均值为3.88,详见表2。

4.泡枣水中亚铁含量的测定。通过测定的样品溶液不同波长下的吸光度:A414=0.572,A510=0.209,A700=0.061;吸光系数2=112;K=3.88,利用公式(4)进行计算,得出C2=0.1670×10-3mg/mL, 再代入公式(5)中,即可得到泡枣水中亚铁含量w为8.35mg/kg。

四、结论

本文建立了一种测定泡枣水中亚铁离子含量的多波长光谱法,通过多波长的测定,扣除了泡枣水中色素等杂质和基线漂移的干扰,从而计算出样品中的亚铁含量。该方法具有操作简单易行、成本低、速度快等优点,可推广适用于其他有颜色的水溶液中亚铁离子含量的测定。

作者简介:朱虹(1983-),女,汉族,河北石家庄人,硕士研究生,工程师,研究方向为分析化学。

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