己二酸产品结块原因及处理措施探讨

刘奇峰 周小涛 刘奇博

（1.河南平煤神马聚碳材料有限责任公司，河南 平顶山 467000；2.河南神马尼龙化工有限责任公司，河南 平顶山 467000）

目前市场上己二酸的包装绝大部分采用吨包和半吨包包装，在生产、包装、储存、运输等环节，都可能出现己二酸结块的情况，其结块后在包装袋内形成大的块体甚至整块，对下游投料产生不利影响，增加下游生产成本，降低工作效率。对结块己二酸包装进行的大量机械挤包与倒包实验,实验中涉及的袋料如无说明，储存过程中均为上下码垛方式存放。从倒包下料情况看 ：存放时间在两天以内的己二酸产品不进行挤包时勉强能够下落，但是需要借助外力，两台叉车上下剧烈多次抖动才能下落。存放两天以上的物料均需要挤包，挤包后下料顺畅。挤包后的物料在库房码放半个月左右再次倒包，无二次结块现象。单独码放的比堆码的落料速度快。

一、己二酸结块影响因素分析

己二酸的结块发生在包装后储存的过程中，由包装袋中心向外扩散，其结块过程主要是干燥己二酸本身含有少量水分，国标指标为＜ 0.2wt%，国内己二酸生产厂家的己二酸出料包装时温度普遍高于环境温度，包装袋采用的是防水型包装袋，其透气性不好，包装后的己二酸物料在存放过程中存在散热降温过程，在这个过程中，随着包装袋内温度降低，会有水分冷凝使己二酸产生结块，其发展形势表现为由中心向外扩散。针对这种情况，本文从以下几点开展分析。

（一）生产工艺方面

流化床作为己二酸产品干燥的关键工序，出料温度偏高，会使己二酸在干燥过程中水分无法充分被移送出产品，包装后在密闭的包装袋内，极易形成游离水，导致产品结块。在流化床内容易造成己二酸产品结块的潜在因素主要有以下三方面问题。1.流化床冷却段冷却器效果下降。流化床冷却段盘管经过长时间运行，盘管内壁结垢和外壁形成己二酸附着使换热效果下降，己二酸产品出料温度上涨。2.没有完全发挥冷却盘管循环能力。冷却段冷却盘管循环水回水集管存在高点，易存气。严重时会使出料温度高达 71 ℃（设计 45 ℃）。3.料仓氮气温度、流量的稳定性不足。料仓投用氮气是料仓内己二酸再次冷却和水分充分去除的保障，也是整个生产线中己二酸最后的降温除水途径，因此必须保证氮气的温度和流量稳定。

（二）己二酸产品粒径分析对比

考虑结晶颗粒大小因素的影响，我们对不同时期己二酸产品以及市场采购的己二酸做了粒径筛分对比（样品 1-3 按照生产时间先后顺序排列，结果≤ 100%）。从粒径分布情况来看，己二酸颗粒粒径相对采购己二酸颗粒大的含量偏少。内部生产情况对比来看，整体粒径平均值呈下降趋势。小颗粒结晶比大颗粒结晶的比表面积大，不利于后续工段的降温和去除水分，对己二酸结块有一定程度的影响，颗粒小的物料多向易结块方向发展。

造成己二酸结晶粒径变化主要有以下几个原因 ：1.结晶器的结晶环境发生变化，母液中出现二元酸析出量大和微结晶多的情况，2.结晶器的温度梯度设定不合理，特别是精酸结晶器梯度不合理。3.系统物料各组分含量发生变化，特别是二元酸排出不及时，导致系统中二元酸浓度升高，己二酸溶液粘度增大，使精制分离难度增加，增大随己二酸结晶析出的概率，对于产品结块有一定影响。

（三）环境因素

经过对全年己二酸产品进行对比分析，发现每年6 月至 9 月己二酸产品中水分含量比其他时间偏高 20%～30%，主要原因是该时间段环境湿度大，己二酸产品本身含水量上升，而且包装内外湿度差小，不利于散热，加重结块。

发货时间因素

己二酸产品生产出来后在库房存放时间较短，没有散热冷却充分，在运输过程中和在客户处存放时因运输、装卸车过程产生反复的码垛、颠簸情况会使结块加重，一般情况下码垛在下层的己二酸产品比上层己二酸产品结块严重。

二、预防和处置己二酸结块的措施

1.针对工艺方面的因素，可以采用定期化学清洗冷却盘管内壁、清理冷却盘管外壁附着的方法。在循环水高点增加排气阀，定期对循环水进行排气操作。同时有必要的话可以对流化床进行改造，即出料增加冷却流化床，对己二酸产品在出料前进行进一步降温处理，可使出料温度降至 30℃。2.针对结晶颗粒影响因素，需要控制结晶器负荷的稳定，结晶器前三室的温度梯度尤其重要，避免在晶核形成期产生大量微结晶，进而影响后面晶粒成长，使结晶颗粒减小。3.针对环境和发货时间因素，可采取如下措施 ：在流化床进风处增加除湿装置，使进入流化床的空气处于干燥状态，减轻流化床负荷。对于冷却段，空气干燥更为重要 ；合理安排出货时间，避免包装己二酸平凡挪动、码垛，使产品散热充分。4.针对已经产生的结块情况，己二酸包装料充分冷却后，包装袋内部结块已经形成，若经过一次有效机械挤包，可解决己二酸产品结块问题，避免己二酸产品二次结块发生，保证物料下落顺畅，对于己二酸机械挤包可制定如下措施来解决结块问题：采购专业挤包器，在己二酸产品外售前进行挤包预处理。制定挤包标准，以包装袋发生明显变形，包装袋底部出现明显凸起来判断挤包成功，确保挤包质量。为了使挤包可靠，建议新产品存放两天以上再发售。己二酸包装产品在存放过程中实行单层码放。

结语：本文综合分析了己二酸产品从生产、销售整个过程结块的影响因素和相应的解决方案，在己二酸生产日常管理中，如果能将流化床出料温度降低至 30 ℃，控制系统中二元酸浓度上升，调节好结晶器的运行条件，可以起到缓解己二酸结块发生的严重程度的作用。