增量填充改性聚氨酯泡沫的制备及性能研究

2021-11-23邓云秀

商品与质量 2021年13期

邓云秀

青岛华茂建设发展有限公司山东青岛 266000

1 实验部分

1.1 药品

多亚甲基多苯基异氰酸酯（异氰酸根含量-NCO为30.2%-32.0%），山东烟台万华聚氨酯股份有限公司；聚醚多元醇4110（羟值430±30KOHmg/g），南京拓瀚商贸实业有限公司；正戊烷（分析纯），天津市化学试剂批发公司；三乙醇胺（分析纯），天津市北方天医化学试剂厂；辛酸亚锡（分析纯）、硅烷偶联剂KH-550（分析纯），国药集团化学试剂有限公司；二甲基硅油（分析纯），天津市大茂化学试剂厂；硬脂酸纳（分析纯），山西同杰化学试剂有限公司；碳酸钙（6000目），焦作市田门新材料科技有限公司；珍珠岩漂珠（300目），信阳华弘珍珠岩有限公司[1-2]。

1.2 无机粉体表面改性

（1）硬脂酸纳改性碳酸钙。将30g碳酸钙加入到100ml去离子水中，经超声波处理后，将悬浮液转入三口烧瓶中，用恒温水浴锅进行加热，加热至80℃，预热0.5h，边搅拌边加入3g硬脂酸纳，反应4-6h后进行过滤、烘干得到硬脂酸纳改性碳酸钙。

（2）硅烷偶联剂改性珍珠岩漂珠。在装有机械搅拌、冷凝管的三口烧瓶中，加入10g珍珠岩漂珠和100ml无水乙醇，搅拌混合均匀后加热70℃，再加入ml硅烷偶联剂KH-550，然后在恒温条件下搅拌反应后过滤，100℃下真空干燥，粉碎，得硅烷偶联剂改性珍珠岩漂珠。

1.3 增量填充改性硬质聚氨酯泡沫的制备

按照配方采用一步法制备工艺，在一定量的聚醚多元醇中分批加入硬脂酸纳改性碳酸钙和硅烷偶联剂珍珠岩微珠，白料搅拌均匀后再加入正戊烷、有机锡、三乙醇胺、硅油、丙三醇等辅料，充分搅拌均匀，再与多亚甲基多苯基异氰酸酯进行充分混合搅拌。混合均匀后全部倒入预制模具中自由发泡。模具在室温放置0.5h后放入80℃烘箱中熟化12h，即得到碳酸钙和珍珠岩微珠增量填充改性硬质聚氨酯泡沫塑料，以下简称改性聚氨酯泡沫[3]。

1.4 性能测试

采用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR，AVA-TAR380型，美国尼高力仪器公司）测试表面改性无机填料物的红外官能团，利用KBr压片法，波数范围4000-400cm-1；利用电子万能拉伸试验机（AGS-X型，日本岛津公司）测试聚氨酯复合泡沫的压缩性能，样品尺寸5cm×5cm×5cm，压缩速度5cm/min；采用泡沫密度测试仪（XF-300s型，厦门雄发仪器仪表有限公司）测试聚氨酯复合泡沫密度；采用双平板导热系数测定仪（DRH-Ⅲ型，常州泰勒仪器科技有限公司）测试复合泡沫的导热系数，样品尺寸30cm×30cm×2.5cm；利用偏光显微镜（Axioskop40Pol型，德国蔡司公司）测试聚氨酯复合泡沫泡孔结构。

2 结果与讨论

2.1 FT-IR 分析

硬脂酸钠改性碳酸钙在707cm-1、875cm-1和1421cm-1处有碳酸钙特征吸收峰，其中1459cm-1附近为碳酸钙的强特征吸收峰，代表C-O键的不对称伸缩振动。在2873cm-1和2918cm-1处出现了弱-CH3、-CH2的伸缩振动吸收峰，另外在1791cm-1处出现了-COOH中C=O的特征吸收峰，3300-3600cm-1处未出现明显的-OH特征峰，表明硬脂酸钠改性碳酸钙后疏水效果明显。另外，硅烷偶联剂改性珍珠岩漂珠在1049cm-1处为Si-O基团的伸缩振动吸收峰，449cm-1和786cm-1处为Si-O-Si基团的弯曲振动吸收峰，3631cm-1处为很弱的-OH基团伸缩振动吸收峰。由于硅烷偶联剂在珍珠岩漂珠表面的含量低，所以难以测出硅烷偶联剂的吸收振动峰[4]。

2.2 填料比例对改性聚氨酯泡沫密度的影响

密度是影响复合泡沫塑料性能的最重要因素之一，密度越高，不但泡孔壁增厚，微结构抵抗变形能力增强，而且无机填料一般在泡孔壁中分散，使基体更好地包覆和粘结无机填料，从而获得较好的增强效果。聚氨酯泡沫的密度一般小于碳酸钙和珍珠岩漂珠的真实密度，而且珍珠岩漂珠的密度小于碳酸钙的密度。在两种填料总添加量不变的情况下，随着硅烷偶联剂改性珍珠岩漂珠含量的增加，改性聚氨酯泡沫的密度呈现先增加后下降的趋势，但是增加变化幅度较小。