液相色谱法检测环境水质中乙基己基三嗪酮的含量

2021-11-20宋洪强

质量安全与检验检测 2021年5期

宋洪强

（深圳市威标检测技术有限公司广东深圳 518000）

1 前言

近年来，臭氧层空洞导致紫外线辐射量不断增加，给人类生活带来不利影响，世界各国对此高度关注，成功研制出一些紫外线吸收剂，并广泛应用于护发品、化妆品、洗涤剂及织物中，能够高效且安全地吸收紫外线辐射，保障人类健康[1-2]。乙基己基三嗪酮是UV-B吸收能力最强的油溶性吸收剂，光稳定性强、耐水性强，对皮肤的角质蛋白有较好的亲和力，是近几年得到广泛应用的一类新型紫外线吸收剂，具有较高的紫外线吸收效率和较大的分子结构，具有广谱防晒效果，既能够防UV-B段紫外线，又能够防UV-A段紫外线，可以用作洗涤剂中的添加剂。但是其通过洗涤剂进入到环境水质中，也会对环境水质造成一定的影响[3]。因此，需要对该化合物的含量进行检测，本文对此展开研究。

目前，对于乙基己基三嗪酮的检测，主要方法为高效液相色谱法[4-7]。本文通过优化色谱条件[8-9]，建立液相色谱法测定化妆品中乙基己基三嗪酮含量的方法。

2 检测方法

2.1 仪器与试剂

液相色谱仪（安捷伦LC-1260）；超声波清洗器（吉姆斯WQ-20）；涡旋器（吉姆斯TB-W）；电子天平（赛多利斯BSA224S）；乙基己基三嗪酮标准品（Dr.E）。

乙基己基三嗪酮标准储备液的配制：称取乙基己基三嗪酮标准品10.0 mg，置于10 mL容量瓶中，用异丙醇溶解并定容至刻度，得到1 000μg/mL的标准储备液，冷冻条件下避光保存，备用。使用时用甲醇将其稀释至所需质量浓度。

2.2 色谱条件

检测器：二极管阵列检测器（DAD）；柱温箱温度：35℃；流动相：90%异丙醇、10%蒸馏水，等梯度洗脱；流速：1.0 ml/min；进样量：10μL；色谱柱：C18（250×4.6 mm，5μm）。

2.3 试验方法

准确称取5 ml水质样品，经0.45μm滤膜过滤，用液相色谱仪进行测定。

3 结果与讨论

3.1 标液谱图

经过测定，乙基己基三嗪酮标准溶液的色谱图见图1。

从图1可以看出，该色谱图峰型良好，清晰度高，能够作为判定乙基己基三嗪酮的条件。

图1 乙基己基三嗪酮标准溶液的色谱图

3.2 色谱柱的选择

本文分别考察了C18（250×4.6 mm，5μm）、C16（250×4.6 mm，5μm）、RX-SIL（250×4.6 mm，5μm）这3种不同类型的色谱柱在柱温箱温度为35C°时，对于样品的分离效果。结果显示，C18（250×4.6 mm，5 μm）色谱柱的分离效果最为理想，出峰面积最大，目标物最为明显；C16色谱柱的出峰面积较C18色谱柱的出峰面积略低；RX-SIL正相色谱柱的出峰面积最小，目标物不明显，分离效果较差。因此，本文选用C18色谱柱作为分离色谱柱。