烟草制丝在线水分仪校准检测方法的改进与应用

金玉立，俞仁皓，李佳节

（安徽中烟工业有限责任公司 滁州卷烟厂，安徽滁州 239000）

烟丝含水率是卷烟加工过程中重要质量指标，对产品的感官质量、整丝率、填充值等均有直接影响[1-2]。卷烟加工企业广泛使用红外水分仪对烟草在制品进行含水率在线检测及质量控制[3]。2016年新版《卷烟工艺规范》中规定了采用烘箱法[4]对在线水分仪进行校验，计算示值误差，用以检定和修正在线水分仪检测的准确性[5]。因此，降低在线水分仪示值误差，提升水分检测的准确性，加强制丝在制品质量控制中的作用，也是在线水分仪日常校验的主要目标。

红外水分仪的检测原理是利用特定波长的红外光进行辐照，在辐照过程中，物料中的水分子通过R-OH伸缩振动和变角振动对红外线进行吸收，部分吸收后的红外光束被反射至红外光学探测器，探测器接收并处理反射的红外光束，通过与参比光束对比确定物料对红外光束的吸收强度，进而根据吸收强度与物料中水分含量的关系检测出物料含水率[6]。

2016年新版《卷烟工艺规范》指出，应于在线水分仪探头前方15 cm左右取样，确保所取样品已被在线水分仪测量，记录在线水分仪显示值；把取样得到的物料放入密封样品袋，采用烘箱法测量样品含水率，取样次数不少于5次。每个样品需平行测定2次，以平行测定的均值为测定结果。某样品的2次平行测定结果的绝对差若大于0.3%，则需要重新抽样检测[7]，该样品作为废样处理。一组有效样品数量＜4时，则无法计算示值误差。当示值误差较大，无法满足检测及质量控制要求时，检验人员会对在线水分仪进行修正值调整，直至满足要求。

卷烟加工企业均对在线红外水分仪的检测精度、校验频次、保养要求等进行明确要求，保证示值误差满足要求。为了控制在线水分仪的示值误差，相关技术人员做了大量研究，如在线水分仪的数据处理规则和仪器仪表安装规范[8]、动态过程监控系统[9]等。

但对在线水分仪校验手法，主要是取样制样手法的研究较少。由于取样制样手法不一致引入的人工误差，样品平行测定绝对差结果波动较大，示值误差的不确定性上升。因此，需对取样制样手法进行研究改进，减少人工误差，提高在线水分仪校验结果的准确性。

1 材料与方法

1.1 仪器

FED260热风循环烘箱，德国宾得（BINDER）公司；TM710E烟草专用红外水分仪，英国NDC红外技术公司。

1.2 样品检测

在薄板干燥工序的出口位置进行取样，记录样品水分仪示值后按照烘箱法进行水分检测，平行样绝对差值大于0.30%时为废样，一组实验中废样有2个及以上时示值误差结果判定为无效。

1.3 改进设计

1.3.1 取样位置

在薄板干燥出口进行叶丝表面取样，同时由检验人员在同一位置取叶丝横截面样品，并记录水分仪显示值。

1.3.2 封口时间

在薄板干燥出口取样后立即封口，同时由检验人员在同一位置取样后静置5 min（散失表面湿气）后封口，并记录水分仪显示值。

1.3.3 制样手法

在薄板干燥出口取样后先摇匀后静置，同时由检验人员在同一位置取样后先静置5 min后摇匀（两种方法全部立即封口），记录水分仪显示值。

1.3.4 综合验证

按照上述3个单因素试验结果的最优手法进行验证试验，在3个月内连续进行实验，记录水分仪示值后使用烘箱法检测水分，对取样制样手法改进前后的效果进行对比。

2 结果与分析

2.1 取样位置

从表1和表2试验结果可以看出：表面取样平行样绝对差平均值是0.08%，横截面平行样绝对差平均值是0.26%；表面取样示值误差为0.09%，横截面取样示值误差为无效结果。实验结果表明，横截面取样平行样绝对差大，容易造成样品作废，表面取样样品的平行样绝对差更小，应采用表面取样的方式。

表1 薄板干燥表面取样检测结果（%）

表2 薄板干燥横截面取样检测结果（%）

2.2 封口时间

从表3和表4试验结果可以看出：立即封口平行样绝对差平均值是0.16%，静置5 min封口平行样绝对差平均值0.12%，无明显区别；立即封口示值误差是-0.26%，静置5 min封口示值误差是-0.41%。实验结果表明，使用静置5 min封口法时，出现一个废样，且平行样绝对差存在明显波动，应采用立即封口方式。

表3 薄板干燥立即封口检测结果（%）

表4 薄板干燥静置5 min封口检测结果（%）

2.3 制样手法

从表5和表6试验结果可以看出：先摇匀后静置平行样绝对差均值是0.19%，先静置后摇匀平行样绝对差均值是0.13%，无明显区别；先摇匀后静置示值误差是0.18%，先静置后摇匀示值误差是-0.06%。实验结果表明，先摇匀后静置和先静置后摇匀平行样平均绝对误差的差距并不明显，先静置后摇匀示值误差的绝对值更小。考虑到静置是使样品达到水分平衡，摇匀是为了提升样品的均匀性，因此，应采用先摇匀静置并在样品称量前再次摇匀的制样手法，即先摇匀再静置最后摇匀。

表5 薄板干燥先摇匀后静置检测结果（%）

表6 薄板干燥先静置后摇匀检测结果（%）

2.4 综合验证

经过试验，在线水分仪校验的取样制样手法为表面取样，取样后立即封口，检测前先摇匀再静置最后摇匀。

对比取样制样手法改进前后的在线水分仪校验中的废样比例，通过查看试验前后3个月薄板干燥工序的在线水分仪校验结果（表7），可以得出：取样制样手法改进前废样比例的平均值为7.2%，改进后废样比例的平均值为2.1%。

表7 取样制样手法改进前后在线水分仪校验中废样比例对比表

对比取样制样手法改进前后的在线水分仪校验中的修正值调整比例，通过查看试验前后3个月薄板干燥工序的在线水分仪校验结果（表8），可以得出：取样制样手法改进前3个月调整次数分别为7次、8次、5次，示值误差均值分别为0.25%、0.23%、0.16%；取样制样手法改进后3个月调整次数分别为4次、3次、4次，示值误差均值分别为0.12%、0.15%、0.11%。

表8 取样制样手法改进前后在线水分仪校验中示值误差对比表

3 结论

经试验验证，在使用烘箱法进行在线水分仪校验时，应采取表面取样、取样后立即封口、先摇匀再静置最后摇匀的取样制样手法。采用上述方法后废样比例从7.2%降至2.1%，在线水分仪的调整次数下降45%，示值误差降低了41%，在线水分仪校验检测的准确性和稳定性得到明显提升。