ICP-AES法对怀化地区艾草的21种矿质元素分析

2021-11-04沈宏桂刘立萍罗宏泉陈慧贺鹏

农业与技术 2021年20期

沈宏桂刘立萍罗宏泉陈慧贺鹏

(1.怀化市产商品质量监督检验所，湖南怀化 418000；2.怀化市食品药品检验所，湖南长沙 418000)

艾(Artemisina argyi level.et Vant.)又称艾蒿，菊科，多年生草本植物。全国各地分布广泛，艾叶作为药食同源的植物应用历史悠久[1]。据《本草纲目》记载：艾全草可以入药，性温、味苦、辛、归肝，脾，肾经，具有散寒止痛、温经止血、理气安胎等功效，艾炙还常用于预防疾病和保健作用，被称为“医草”，疗效确切，应用历史悠久[2-4]。由于艾草散发着特殊的香气，民间常将艾草悬挂门前驱赶蚊虫。此外，艾草也是传统的食材，唐代孟诜《食疗本草》记载：“春初采，为干饼子，入生姜煎服，自泻痢。三月三日，可采作煎，甚治冷。若患冷气，取熟艾面裹作馄饨，可大如弹子许”。一直以来，“艾草青团”、“艾叶茶”、“艾叶粥”等以艾草制作的各类饮食受到人们的青睐[5-7]。

目前，国内外对艾叶的研究主要集中在化学成分、药理作用[8]，以及食品加工应用等方面[10]，对与其矿物元素及食用价值的研究较少，相关的食用安全性也鲜见报道。为此，本实验采用ICE-AES法对怀化地区艾蒿的矿物元素进行测定[12-14]，探究怀化地区艾叶的矿物元素含量情况，为本地区艾草品质评价和资源的综合开发利用提供理论参考。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

ICAP-6300型ICP-AES仪(美国Thermo Electron公司)；XFK小型可调封闭式万用电炉(义乌市蒙迪五金制品有限公司)；UPTC实验室超纯水机(河南新科仪器有限公司)。

Fe、Mg、Zn等22种元素标准储备液，质量浓度为1000μg·L-1(北京有色金属研究总院)；硝酸、盐酸、硫酸(优级纯)，长沙化学试剂有限公司。

1.2 样品前处理

艾蒿样品于2021年5月分别采自怀化洪江区、通道区、官庄区、齐眉界。经笔者鉴定为菊科蒿属草本植物艾(Artemisina argyi level.et Vant.)，将不同产区的艾叶样品去杂、挑选、60℃干燥、粉碎过80目筛，置于干燥器中备用。

1.3 仪器与参数

ICP-AES主要工作参数：RF功率1200W，蠕动泵转速为60r·min-1，辅助气流量0.8L·min-1，冷却气流速12L·min-1，雾化气体流量为0.6L·min-1。

1.4 标准溶液的配制

对标准储备液进行稀释，用2%的硝酸配制成系列不同浓度的标准溶液。其中Na+、K+、Ca+浓度梯度分别为0.1mg·L-1、0.5mg·L-1、1.0mg·L-1、1.5mg·L-1、2mg·L-1；其它元素标准混合液，浓度梯度为20μg·L-1、40μg·L-1、60μg·L-1、80μg·L-1，同时，配制空白溶液。

1.5 分析谱线的选择及标准曲线的绘制

根据各元素的特征谱线，选择灵敏度高、检出限低、干扰小的谱线作为分析谱线。以2%硝酸质配制的不同浓度梯度的混合标液，以标准品质量浓度为横坐标(X)，离子数为纵坐标(Y)，绘制标准曲线。

1.6 样品消解与测定

准确称取前处理的样品约1.000g于250mL锥形瓶中，加30mL浓HNO3浸泡过夜，160℃保持6h，冷却，加热赶酸至近干，移入100mL容量瓶中，合并洗液，用2%HNO3定容，混匀备用，同时做空白，待测。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线和标准线性回归方程

各元素的分析谱线和标准线性回归方程如表1所示,线性关系良好，线性范围及定量限均符合分析要求。

表1 各元素的分析谱线和线性回归方程

2.2 回收率和精密度实验

在选定的实验条件下，加标回收率实验中，在样品溶液中加入待测元素的标准溶液，测定含量，并计算回收率，各元素加标回收率在94.2%～103.1%。取样品溶液连续进样6次，做精密度实验，计算各元素相对标准偏差，RSD<3.2%。

2.3 艾叶矿物元素分析

分别测定怀化地区沅陵县、洪江县、通道县的艾草中的21种矿物元素的含量，其结果见表2。从表2可以看出，这3个县的艾草样品中21种矿物元素均被检出，而且各元素含量存在差异，各元素含量变化在104～10-2ug·g-1，其中，钾元素含量在29307～37629ug·g-1，含量最高；各元素含量从大到小的排序为K>Ca>Mg>Fe>Al>Mn>Na>Zn>Cu>Sr>Cr>Ti>Pb>Ni>Li>As>Sb>V>Sn>Cd>Co。

表2 艾蒿样品的矿物元素测定结果

在21种被测元素中，As、Cd、Cu、Pb为重金属及有害元素，在人体积累到一定量时会造成免疫系统疾病，危害身体健康。2020版国家药典《药材和饮片检定通则》中明确限量，As≤2mg·kg-1，Cd≤1mg·kg-1，Cu≤20mg·kg-1，Pb≤5mg·kg-1。沅陵县艾草样品As、Cd、Cu、Pb分别为0.153mg·kg-1、0.850mg·kg-1、16.412mg·kg-1、3.210mg·kg-1均低于限量值，说明元素含量都在限量范围内。洪江县艾草样品As、Cd、Cu、Pb分别为1.307mg·kg-1、1.543mg·kg-1、19.256mg·kg-1、5.423mg·kg-1，可以看出Cd和Pb略高于限量值。通道县艾草样品As、Cd、Cu、Pb分别为1.629mg·kg-1、0.353mg·kg-1、93.735mg·kg-1、3.137mg·kg-1，可以看出Cu明显高于限量值，这可能与艾草样品的土壤环境变化密切相关。