纳米计量标准的发展现状与趋势*

黄先奎

(中国电子科技集团有限公司，北京 100846)

0 引 言

随着制造技术水平的显著提高，新型科技与产业的制高点依赖于一项关键技术——纳米技术. 纳米技术是指使用单个原子或分子实现超精密加工的技术，主要包括：纳米物理学、纳米生物学、纳米电子学以及纳米计量技术等[1]. 其中，纳米计量主要包括纳米级精度尺寸和位移的测量、纳米级表面形貌的测量以及纳米级物理与化学特性的测量，其不仅能够表征纳米尺寸器件，也在半导体制备工艺中起到关键角色.

在半导体行业中，微电子器件存在大量几何量参数，包括膜厚、台阶、光栅以及线宽等，是影响器件整体性能的关键参数. 针对几何量参数的主要测量仪器包括椭偏仪、台阶仪、白光干涉仪、扫描电子显微镜和原子力显微镜等. 随着器件尺寸的不断缩小，对关键参数的测量准确度要求越来越高，几何量参数测量仪器的校准问题越来越突出. 近年来，美国NIST、德国PTB、中国计量院、中国电科十三所等国内外计量机构通过研制纳米计量标准，搭建可溯源的标准装置，研究测量方法等手段，进一步提高了仪器的测量准确度[2]. 在纳米计量技术中，纳米计量标准像一把“尺子”，可以为具有纳米精度的几何量参数测量仪器进行校准，测量结果可溯源于国际单位制，进而大幅度提高仪器准确性和可靠性[3]. 因此，本文就纳米计量标准的发展现状和趋势展开论述.

1 纳米计量标准的发展现状

纳米计量标准主要包括膜厚标准、台阶高度标准、光栅标准以及线宽标准等. 这些标准通常采用半导体工艺制备而成，而其极限尺寸的参数又反应了半导体的工艺水平.

1.1 膜厚标准

膜厚标准主要用来校准椭偏仪、膜厚测试仪等膜厚测量类仪器. 通过研制膜厚标准，可以将测量结果统一到相同量值之中. 美国NIST研制了标称值为10 nm～200 nm的SiO2/Si膜厚标准样片，并作为标准物质对外销售[4]；英国NPL使用X射线光电子光谱仪建立了超薄薄膜校准装置用于对标称值为1 nm～10 nm的超薄薄膜厚度进行定标，其不确定度为0.05 nm～0.2 nm[5]；美国VLSI公司研制了标称值为2.0 nm～1010 nm的SiO2/Si标准样片，其不确定度为0.05 nm～0.7 nm，标称值为20 nm～200 nm的Si3N4/Si标准样片，其不确定度为0.13 nm～0.17 nm[6]；国内方面，国家标准物质中心也发布了10 nm～120 nm SiO2/Si、50 nm～200 nm Si3N4/Si和30 nm～100 nm Ta2O5/Si膜厚标准样片，其不确定度分别为0.28 nm～2.6 nm、0.28 nm～1.5 nm和1.1 nm～2 nm；中国电科十三所结合自身半导体工艺技术，研制了2 nm～100 nm SiO2/Si和20 nm～200 nm Si3N4/Si膜厚标准样片，其不确定度分别为0.2 nm～1.1 nm和0.3 nm～0.5 nm[7]. 样片参数覆盖范围广，均匀性和稳定性好，具备校准膜厚测量类仪器的能力，技术指标达到了国际先进水平.

1.2 台阶标准

台阶标准主要用来校准台阶测量类仪器. 台阶测量类仪器包括接触式测量和非接触式测量两种. 常见接触式台阶测量仪器主要包括台阶仪、原子力显微镜等，非接触式台阶测量仪器包括白光干涉仪等. 两种台阶测量仪器的原理不同，造成测量标准不统一，因此，需要研制台阶标准来统一量值提高仪器测量准确度. 美国VLSI公司和NANOSENSORS等公司生产的系列台阶标准片，量值溯源到美国国家标准技术研究院(NIST)、德国国家物理研究所(PTB)、英国国家物理研究所(NPL)等世界权威计量机构. 国内方面，国家纳米科学中心研制了标称值为50 nm～1 000 nm 的台阶高度标准物质，并经中国计量院进行标定，其台阶高度测量结果不确定度为2.8%～0.6%[8]；上海市计量测试技术研究院通过MEMS工艺和FIB工艺加工完成的具有可循迹的覆盖100 nm～500 nm范围的台阶高度标准样板，适用于多种不同仪器的校准[9]；中国电科十三所使用半导体工艺研制了10 nm～100 μm的台阶标准样片，解决了台阶测量类仪器的校准问题，提升了半导体生产工艺的重复性、稳定性和可靠性[10].

1.3 光栅标准

线宽尺寸是衡量半导体工艺水平的重要参数，并且随着器件特征尺寸的日益缩减，线宽变得越来越窄，其对于器件性能的影响越来越大. 光栅标准用来校准线宽测量仪、扫描电子显微镜、原子力显微镜等线宽测量类仪器. 在光栅标准研制方面，美国NIST先后发布的光栅标准样片分别为SRM484g，SRM2800，SRM2090，其中包括一维光栅结构和二维格栅结构，最小分度值为 0.2 μm[11]；德国PTB发布的标准参照物的结构为二维格栅，标称值为0.5 μm～500 μm；英国NPL发布的标准物质是一维线标准，标称值为0.29 μm～50 μm，扩展不确定度为25 nm；日本质量保证组织(JQA)发布的标准物质结构为二维格栅，240 nm±1 nm，光学衍射法定值，不确定度为1 nm；美国VLSI公司研制了标称值为100 nm～1 000 nm的光栅标准样片，其不确定度为0.6 nm～30 nm[12]. 国内方面，中国计量院已建立了纳米几何量国家计量标准装置，实现了直接溯源，并成功研制了400 nm一维格栅[13]；国防科技工业第一计量测试研究中心(304所)也开展了尺寸为1 μm～10 μm光栅样片的研究工作[14]；中国电科十三所研制了0.1 μm～10 μm的光栅标准样片，其不确定度为5 nm～25 nm. 该类样片覆盖范围广，基本满足国内线距测量类仪器的校准需求[15].

1.4 线宽标准

随着器件特征尺寸的日益缩减，线宽标准作为光栅标准的补充，用来校准线宽测量仪、扫描电子显微镜、原子力显微镜等线宽测量类仪器. 在线宽标准研制方面，美国NIST研制了100 nm～30 μm的线宽标准样片，其不确定度为2.5 nm～40 nm；德国PTB研制了50 nm～130 nm 的线宽标准样片，其不确定度为 0.7 nm～1.6 nm；美国VLSI公司研制了标称值为25 nm和110 nm的线宽标准样片，其准确度为25 nm±0.5 nm 和110 nm±0.8 nm[16]. 国内对于线宽标准的研制报道很少，仅在1999年由全国微束分析标准化技术委员会发布了一个扫描电镜长度标准样品板，最小标称线宽为2 μm；中国电科十三所成功研制出线宽范围在200 nm以上的线宽标准样片，可以实现测量范围200 nm以上的线宽测量类仪器的校准[17].

建立纳米计量标准及其溯源体系是实现量值统一的重要依据. 纳米计量标准的发展对实现纳米测量仪器的量值统一有着重要作用. 膜厚标准的量值已经延伸到1 nm，商业化的膜厚标准样片也维持在2 nm左右；台阶标准的量值维持在10 nm 左右；光栅标准的周期值维持在100 nm左右. 目前，以上3种计量标准的稳定性、均匀性等参数的性能良好，已经广泛应用于纳米测量仪器相关参数的校准中. 国内研究虽然起步较晚，但发展速度较快，许多科研院所制备的纳米计量标准已达到国际先进水平. 相比之下，随着极深紫外光刻机在亚10纳米量级实现量产，而国际上的纳米线宽标准停止在25 nm左右. 开展更小量值、更高性能线宽标准样片的研制能够确保更小量值范围内实现线宽测量仪器的溯源与量传.

2 纳米计量标准的国际比对

纳米计量标准的比对是实现器件纳米级精度，保证量值统一与可靠的重要手段. 为此，国际计量机构和标准化组织针对膜厚、台阶、光栅以及线宽等参数，进行了多次纳米计量标准的国际比对.

2.1 膜厚标准国际比对

为了保证超薄膜测量结果的一致性，受国际计量局委托，英国NPL作为主导实验室，组织了膜层厚度为1.5 nm～8.0 nm的SiO2/Si薄膜厚度的国际比对，参加单位包括NIST、PTB等在内的国际计量机构，比对从2004年开始，历时4年，结果如表1 所示. 比对结果显示：参加单位的测量值与参考值符合性高，适用于纳米级不确定度的测量.

表1 1.5 nm～8.0 nm的SiO2/Si薄膜厚度的国际比对结果[18-20]

2.2 台阶标准国际比对

国际计量组织早在2000年左右就开展了相应的国际比对. 在国际对比中，针对20 nm、70 nm、300 nm以及800 nm的台阶标准，参加的国家使用不同的测量技术进行各自的测量，并进行了测量不确定度的分析. 其中，中国计量科学研究院参加了本次的对比，其使用的是带有激光干涉仪的原子力显微镜，可以溯源到激光波长[21]. 本次国际比对取得了良好的测量结果，印证了台阶标准可以应用于纳米级测量.

2.3 光栅标准国际比对

2000年，日本国家计量院作为主导单位组织了一次一维光栅样片的比对，参与比对的有日本国家计量院、日本JQA和HSS，比对样片的量值为240 nm，参与者分别采用计量型原子力显微镜、光学衍射法、关键尺寸扫描电镜对样片进行测量，比对结果显示3种测量方法的测量结果一致性良好. 此外，丹麦基础计量技术研究院(DFM)主导二维纳米光栅的比对，采用的2D1000光栅样板由Ibsen公司采用电子刻蚀的方法制备. 该比对从2005年1月开始，历时1年多结束，在12个国家计量研究院所间相互循环校准，形成3个有序的环. 主导实验室DFM对比对数据进行了处理,并于2008年公布结果[22，23].

2.4 线宽标准国际比对

针对线宽标准共主持了3次国际比对，如表2 所示，分别为：1996年，美国NIST和英国NPL组织开展了0.5 μm～30 μm范围内的线宽量值的国际比对，比对使用的标准样片是美国NIST提供的NIST SRM473，其结构如图 1(a) 所示；2008年，美国NIST和德国PTB组织开展了0.1 μm～4 μm范围内的线宽量值的国际比对，比对使用的标准样片是NIST提供的NIST SRM2059，其结构图如图 1(b) 所示；2017年，美国NIST和德国PTB组织开展了50 nm～130 nm范围内的线宽量值的国际比对，比对使用的标准样片是PTB提供的IVPS100-PTB，其结构图如图 1(c) 所示. 3次国际比对印证了线宽标准的研制适应于半导体工艺参数的发展.

表2 线宽国际比对情况[24-26]

(a) NIST 473线宽标准样板

(b) NIST SRM2059线宽标准样板

(c) IVPS100-PTB线宽标准样板

在纳米计量范畴中，不同仪器测量同一标准的结果或同一仪器在不同环境下的测量结果存在较大差异，因此，纳米计量的国际对比具有十分重要的意义. 纳米计量标准的国际比对结果与预期值相符，取得了很好的效果. 同时，对计量型原子力显微镜、光学衍射法、关键尺寸扫描电镜等纳米测量仪器也进行了一次性能的全面检测与考核. 此外，纳米计量标准的国际比对有利于了解国际纳米测量的最新动态，为国内纳米计量标准的溯源提供依据，同时也推动了国家之间纳米计量结果的互认.

3 纳米计量标准的发展趋势

纳米计量在纳米科技中占据着无可替代的重要位置. 在器件的研制过程中，若要达到纳米尺寸精度的要求，必须要有可溯源于国际单位制的统一计量标准体系[20]. 随着器件尺寸的不断缩小，几何量参数的计量问题越来越突出，因此，未来纳米计量标准呈现出以下趋势：

首先，半导体器件会存在越来越小尺寸的薄膜和台阶，需要更加精密的仪器对这些薄膜和台阶进行测量，也需要相应计量标准对这些仪器进行校准. 目前，膜厚标准的厚度已经达到2 nm左右，台阶标准的高度在8 nm左右. 未来，膜厚及台阶标准将向亚纳米延伸，甚至向多原子层、单原子层延伸.

其次，从一个技术节点到下一个技术节点，半导体器件的关键线宽值按0.7倍缩减，目前14 nm 节点的技术已经成熟，利用原子沉积技术也做出了12 nm的线宽标准. 未来，线宽标准将进一步向更小尺寸延伸以满足测量仪器的校准需求.

4 结束语

随着半导体工艺的不断进步，对纳米计量标准的需求也越来越迫切. 因此，亟需在已有科研成果基础上展开更深层次的研究. 本文通过分析膜厚、台阶、光栅以及线宽等纳米计量标准的研制现状，并通过分析其国际比对情况，对目前的纳米计量标准的发展现状进行了梳理，并对纳米计量标准的发展趋势进行了分析. 目前，在纳米计量标准的研制方面存在亟待解决的问题，未来将加大计量标准及其定标方法的研究，保证更小量值的统一与可靠，服务于半导体事业.