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沸腾干燥法生产银杏精颗粒的工艺研究

2021-10-21王海波季万兰

食品工程 2021年3期
关键词:产品品质进料银杏

王海波 张 静* 季万兰

1(江苏农牧科技职业学院,江苏泰州 225300)

2(江苏梁丰食品集团有限公司,江苏张家港 215600)

沸腾干燥技术广泛应用于药品、食品等行业。该技术是当今制药企业制作冲剂的常用干燥技术。把药剂与一种或几种可食用的填充料混合均匀后,采用制粒机造粒后,通过沸腾干燥技术去除物料中多余的水分,降低终产品的含水量和水分活度,以达到提高药剂的冲调性和适口性,延长药品的贮存性等目的。常见的板蓝根颗粒、金银花提取物等的制备就采用这种生产技术。沸腾干燥技术在食品领域也得到了广泛的应用,如在生产速溶茶、速溶饮料、速溶蛋白粉等中的应用。

沸腾干燥技术与一般的热风烘干技术最大的区别是被干燥的颗粒状物料在洁净的热空气流中处于沸腾状态而不是静止状态,经热空气与沸腾物料的热量交换,实现物料的快速干燥。沸腾干燥腔中的物料始终处于沸腾状态,热空气与物料充分接触,有效避免了湿颗粒物料抱团结块,增强了传热效果。在较短时间内促使物料中水分蒸发分离,暖湿气流透过旋风分离器排出,通过调整风量、风温和造粒机的下料量,保证沸腾干燥腔出口的物料始终为干燥的物料。

将银杏叶提取物浓缩液与白砂糖、低聚果糖等物料按一定配比称量,混合后造粒,经沸腾干燥法干燥,制得银杏精固体饮料。本文研究沸腾干燥工艺对产品品质的影响,确定最佳的干燥工艺,为银杏精固体饮料的生产提供稳定的工艺参数。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

银杏叶提取物浓缩液,梁丰食品有限公司自制;白砂糖,一级,粉碎后过60 目筛,广西雷平永鑫糖业有限公司;低聚果糖,梁丰生物工程有限公司;麦芽糊精,食品级,山东西王食品有限公司。

FL-60型沸腾干燥制粒机,重庆精工制药机械有限公司;AEL-200 电子天平,日本岛津公司;Quanta-200 SEM扫描电镜,荷兰FEI 公司。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程

银杏叶提取物浓缩液、白砂糖、低聚果糖、糊精→混匀→造粒→沸腾干燥→产品

1.2.2 总黄酮含量的测定

比色法:精确吸取标准芦丁对照品溶液(0.2 mg/mL)0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL,分别置于10 mL 容量瓶中,各加60% 乙醇溶液至5 mL,加0.3 mL5%NaNO2溶液,摇匀放置6 min,加0.3 mL10 % Al(NO3)3溶液,摇匀,放置6 min,加4 mL 4 %NaOH 溶液,摇匀放置10 min~20 min,定容。在510 nm 处,以第一管溶液作空白分别测定吸光度,以芦丁质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。将芦丁换成样品,采用同样方法测定吸光度,根据标准曲线计算黄酮含量。

1.2.3 干燥温度对产品品质的影响

进料量控制在600 kg/h,调整好风门,保证物料处于正常的沸腾状态,干燥终点物料比重控制在70 g/100mL~75 g/100mL,而且表面干爽,用手紧握后,立即松开不抱团,干燥失重不超过1.2%,当达到干燥终点后,缓缓开启出料阀进行连续出料。

1.2.4 进料量对产品品质的影响

在干燥温度一定的条件下,考察不同进料量对干燥产品品质的影响。

1.2.5 喷雾压力对产品品质的影响

在保持进料量、干燥温度一定的条件下,考察不同喷雾压力对产品品质的影响。

1.2.6 正交试验设计

在单因素的基础上,确定进料量、喷雾压力、干燥温度为试验考察因素,选用正交表L9(34)安排9 个试验方案,每个因素设计3 个水平进行考察,因素水平设计见表1。

表1 正交试验因素水平

1.2.7 银杏精表面结构检测

在SEM 扫描电镜样品台上贴上双面胶,将银杏精样品均匀固定于双面胶样品台上,用离子溅射仪喷上10 nm 厚的铂金,用5 kV 的加速电压进行检测。

1.2.8 银杏精颗粒的物性测定

分散性:在150 mL 的烧杯中称取10 g 样品,加入100 mL 蒸馏水,烧杯放入25 ℃水浴中,以一定的转速在恒温磁力搅拌器上搅拌,记录从搅拌开始到银杏精全部溶解所需的时间(s)。

润湿性:在250 mL 的烧杯中加入200 mL 蒸馏水,烧杯放入25 ℃水浴中,然后加入0.5 g 样品,测定从样品加入至样品完全沉降所需的时间。

堆积密度:在100 mL 的量杯中,缓缓加入100 mL 待测样品,称量样品的质量,每毫升样品质量即为该样品堆积密度。

2 结果与讨论

2.1 干燥温度对产品品质的影响

不同沸腾干燥温度对干燥后产品中黄酮保留率及产量的影响如下页图1 所示。从图1 中可以看出,产品中黄酮保留率随干燥温度的增加而降低,而产量则与进风温度呈正相关。当干燥的温度小于60 ℃时,黄酮的保留率变化较为缓慢,而当温度高于60 ℃时,黄酮保留率随温度增加呈显著降低,这主要是因为高温对黄酮有破坏作用。因此,从保护黄酮的方面考虑,干燥温度要尽量低。在同样干燥条件下,沸腾干燥的干燥强度与温度成正比,因此降低干燥温度使其干燥强度变弱,从而影响其产量。综合考虑黄酮的保留率与产量的关系,实际操作中将温度控制在55 ℃~60 ℃较为合适,保留率可达90%以上,同时产量可以维持在550 kg/h 以上。

图1 温度对干燥效果的影响

2.2 进料量对产品品质的影响

在干燥温度55 ℃~60 ℃条件下,不同进料量对产品品质影响结果如图2 所示。

图2 进料量对产品品质的影响

由图2 可以看出,当进料量低于600 kg/h 时,产品中黄酮保留率随进料量的增加而增加,而当进料量高于600 kg/h 时,其保留率出现降低的现象。造成这一现象的主要原因是由于在低进料量情况下,在同样供热条件下,物料吸收的热量除转换为水分蒸发所需能量外,过多的热量被物料吸收转化成物料的内能,使得物料出现“过热”现象,因此增加进料量会降低这种“过热”的程度,从而使其保留率增加。而当进料量增加到一定程度之后,由于干燥强度的关系,会延长物料在沸腾干燥床中的停留时间,在正常进料条件下,物料在沸腾干燥中的停留时间约为15 min,但研究发现,当进料量达650 kg/h 时,物料在沸腾干燥床中停留时间约为20 min,由于干燥时间延长导致物料中黄酮保留率减少。因此,选择最佳进料量为600 kg/h,此条件下干燥后产品黄酮损失率比较低,产品品质好。

2.3 喷雾压力对产品品质的影响

在干燥温度为60 ℃,进料量为600 kg/h 时,不同喷雾压力对干燥产品品质的影响结果如图3 所示。喷雾压力越高,料液干燥时间越短,黄酮保留率越高,但喷雾压力越高,对操作条件和设备的要求越高,且损耗严重。喷雾压力低,干燥时间长,生产周期延长,效率降低。

图3 喷雾压力对产品干燥品质的影响

从图3 可以看出,当喷雾压力为0.4 MPa 时,既可以达到产品技术要求,又可以满足设备的安全生产要求,因此生产中选择喷雾压力为0.4 MPa。

2.4 正交试验结果

正交试验结果见下页表2。

从表2 极差R 值的大小可以看出,各因素作用的主次为A>B>C,本产品沸腾干燥制粒的最佳工艺为A1B2C2,即干燥温度55 ℃,进料量600 kg/h,喷雾压力0.4 MPa。

表2 L9(34)正交试验结果

2.5 验证试验

根据研究所得最佳工艺参数条件,进行3 次重复性试验,所制备出的产品既有较好的物理特性,同时又保留较高的黄酮活性成分,产品感官和物性分析结果分别见表3、表4,表4 中的对照品为现有产品菊花精(江苏梁丰食品有限公司生产)。

表3 银杏精固体饮料感官分析

表4 银杏精固体饮料物性分析

2.6 银杏精表面和内部结构

从图4 中可以看出,银杏精的表面和内部都具有多孔性结构,这正是其具有很好的吸水性和溶解性的原因。

图4 银杏精颗粒SEM 结构图

3 结论

试验得到造粒和沸腾干燥的最佳工艺参数为:干燥温度55 ℃,进料量600 kg/h,喷雾压力0.4 MPa。经流化床自然冷却,保持产品颗粒大小在8~40 目之间,产品具有良好的分散性、润湿性和堆积密度,且干燥过程中银杏精黄酮保留率达到90%以上。

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