一种包埋氯化胆碱的微胶粉制备工艺

梅志恒，吴宇飞(郑州瑞普生物工程有限公司，河南 郑州 450007)

0 引言

胆碱是一种较常使用的添加剂，在营养学上归属于B族维生素。20世纪以来，胆碱的营养作用一直受到人们的重视，它已经成为动物饲料以及人类食品的较常使用的添加剂。胆碱为合成磷脂所必需的成分，同时其对脂肪的运转和代谢也起到了必不可少的作用。目前氯化胆碱是最常用最经济的人工合成形式的胆碱，也是一种水溶性维生素产品[1]。氯化胆碱是一种白色结晶性粉末，易溶于水及醇类，水溶液几乎呈中性，不溶于醚、石油醚、苯以及二硫化碳。微有鱼腥臭，咸苦味，易潮解，在碱溶液中稳定。是生物组织中乙酰胆碱、卵磷酯和神经磷酯的组成部分，它可以节约蛋氨酸，可促进氨基酸的再形成，提高氨基酸的利用率。氯化胆碱可降低饲料的消耗，在改善畜(禽)肉质和皮毛色泽等方面也有一定的作用，不仅如此，氯化胆碱还能够促进肝脏机能，防止老年痴呆。研究表明，大部分动物可以体内合成胆碱，但是合成数量、速度不能完全满足动物机体的需要，因而氯化胆碱需要用人工化学合成办法，添加到日粮中以弥补不足。据统计全世界每年需要消耗约 16万吨氯化胆碱，而我国目前氯化胆碱的生产能力为每年9万吨，远不能满足国内市场需求。因此开发氯化胆碱市场潜力很大。而且目前市面上售卖的氯化胆碱其本身在空气中极易吸潮、结块和氧化，储存周期短，生产加工困难，给使用带来了不便。微胶囊技术是通过特定的方法和设备将成膜材料包覆固体、液体或气体材料形成微小粒子的技术，形成的微小粒叫做微胶囊，包埋在内部的物质叫做芯材，外部的包覆膜成为壁材[2]。微胶囊技术最早应用在欧美国家一些国家, 但在我国该技术的应用处于发展阶段。为防止氯化胆碱吸湿潮解，文章采用喷雾干燥的微胶囊技术对其进行有效保护，以促进氯化胆碱的广泛使用。文章将针对氯化胆碱微胶囊粉的制备工艺做以简要介绍。

1 包埋氯化胆碱的制备

1.1 制备工艺

1.1.1 试验材料

氯化胆碱：含量98.7%;变性淀粉：食品级；羟丙基甲基纤维素(HPMC E5)：食品级。

1.1.2 制备过程

(1)首先将纯净水加热到85摄氏度，然后将HPMC E5加入到热水中充分搅拌使其完全溶解呈透明状；(2)然后在完全溶解的HPMC E5溶液中加入变性淀粉，并充分搅拌使其溶解呈透明状；(3)最后将氯化胆碱加入到HPMC E5和变形淀粉的混合溶液中，搅拌混合均匀；(4)设置离心喷雾干燥机进风温度保持在140～160 ℃，离心频率180 r/min,蠕动泵上料频率130 r/min；(5)将混合溶液用喷雾干燥机在上述参数下喷雾，得到包埋氯化胆碱微胶囊细粉[3]。

1.2 包埋氯化胆碱的含量、饱和含水率与吸潮性

1.2.1 包埋氯化胆碱的含量

根据国家标准GB1903.36-2018,对包埋氯化胆碱微囊粉和市售氯化胆碱的含量进行测定。测定过程如下：

准确称取样品约0.3 mg(记录实际质量)，向其中加入50 ml冰乙酸，加热到溶解，待溶液完全冷却后，加入乙酸汞和结晶紫指示液，然后用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液变色，记录此过程中消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，同时做空白对照。计算公式为：

注：C-高氯酸标准滴定溶液浓度；V1-消耗高氯酸的体积；V2-空白对照消耗的高氯酸的体积；M-氯化胆碱的摩尔质量；m-样品的质量；w-样品的水分

1.2.2 包埋氯化胆碱微囊粉和市售氯化胆碱纯品的饱和含水率测定方法

用已恒重的铝盒分别称取5 g左右的10%包埋氯化胆碱微囊粉、20%包埋氯化胆碱微囊粉和市售氯化胆碱纯品，置于相对湿度75%的恒温恒湿培养箱中充分回潮，在达到吸水饱和(重量不再增加)时，准确称量10%包埋氯化胆碱微囊粉、20%包埋氯化胆碱微囊粉和市售氯化胆碱纯品重量(精确到0.000 1)，再将样品在105 ℃下烘干至恒重。根据烘后重和饱和吸水重计算10%包埋氯化胆碱微囊粉、20%包埋氯化胆碱微囊粉和市售氯化胆碱纯品的饱和含水率。

1.2.3 包埋氯化胆碱微囊粉的吸潮性

分别取等量的氯化胆碱纯品、10%包埋氯化胆碱微囊粉和20%包埋氯化胆碱微囊粉置于干燥的称量纸上并裸露在空气中，分别在0、1、3、7、10、15天拍照记录样品的3种样品状态。

2 试验结果

2.1 包埋氯化胆碱和市售氯化胆碱的含量

10%包埋氯化胆碱微囊粉、20%包埋氯化胆碱微囊粉和市售氯化胆碱纯品的含量，如表1所示。由表1可知，经检测包埋氯化胆碱的含量符合既定目标，包埋微囊化工艺并不会导致氯化胆碱含量降低，且在溶解后可以准确检测出10%包埋氯化胆碱微囊粉和20%包埋氯化胆碱微囊粉的含量，证明包埋微囊化工艺不影响氯化胆碱的溶出率。因此不会影响氯化胆碱的正常使用。

表1 包埋氯化胆碱和市售氯化胆碱的含量

2.2 包埋氯化胆碱微囊粉和市售氯化胆碱纯品的饱和含水率

10%包埋氯化胆碱微囊粉、20%包埋氯化胆碱微囊粉和市售氯化胆碱纯品的饱和含水率，如表2所示。

表2 包埋氯化胆碱微囊粉和市售氯化胆碱纯品的饱和含水率

由表2可知，10%包埋氯化胆碱微囊粉的饱和含水率低于20%包埋氯化胆碱微囊粉的饱和含水率低于市售氯化胆碱纯品的饱和含水率 ，而且包埋微胶囊氯化胆碱中氯化胆碱的含量占比越高，饱和含水率越高。饱和含水率增高，氯化胆碱的吸潮性就会变强，在储存时的有效保质期就会降低。因此可得出此制备工艺能有效的降低氯化胆碱中的饱和含水率，增加氯化胆碱的储存周期与加工性能。

2.3 包埋氯化胆碱微囊粉的吸潮性

氯化胆碱、10%氯化胆碱稀释品和20%氯化胆碱稀释品3种样品在不同时期的状态，如图1，图2所示。

图1 纯的氯化胆碱状态

图2 10%氯化胆碱稀释品和20%氯化胆碱稀释品状态

由实验结果可知，纯氯化胆碱在空气中放置很快出现吸潮坍塌现象，一天后周围出现结块现象，三天后纸张上出现小水珠，半个月(15天)后完全吸潮成液态；10%氯化胆碱稀释品和20%氯化胆碱稀释品在空气中放置一周(7天)情况良好，无吸潮现象，10%氯化胆碱稀释品和20%氯化胆碱稀释放置半个月(15天)后10%氯化胆碱稀释品几乎完好，20%氯化胆碱稀释品有少许变形。通过氯化胆碱纯品、10%氯化胆碱稀释品和20%氯化胆碱稀释品放置实验得出，经处理得到的包埋氯化胆碱微囊粉在吸湿潮解方面得到了极大的改善，且10%氯化胆碱稀释品放置状态比20%氯化胆碱稀释品更为完好。得到结论包埋的氯化胆碱微囊粉中氯化胆碱的含量越低，产品保存周期越长。为氯化胆碱后续应用打下基础，提供便利。

3 结语

总体来说，微囊化技术使产品的得到了一定程度的提高，由于氯化胆碱吸湿潮解性的原因，给固体制剂的实际生产加工和使用中造成了极大的困扰和不便，因此在应用的过程中一般需要和其他营养素分开包装。本文采用包埋微胶囊的方法用变性淀粉和HPMC E5的混合体作为壁材，在氯化胆碱表面形成一种微胶囊化结构，此工艺能够较好地阻断氯化胆碱与空气的接触，通过将氯化胆碱进行包埋从而改善了氯化胆碱本身易吸潮的特性，从而提高了该物料的存储周期，使得该物料在后期加工以及应用更加方便。而且由于包埋作用，可在动物体内缓慢释放，提高吸收率，对动物来说更有利。而且可以结合自身氯化胆碱的加工周期和使用用途设计不同含量的包埋氯化胆碱微囊粉，做到经济利益的最大化。综上可知包埋氯化胆碱微囊粉有很大的应用价值。