ICP-AES测定铝及铝合金中锌元素含量的影响因素研究

2021-10-20李洪亮曲凤娇张宇霆

有色金属加工 2021年5期

李洪亮，曲凤娇，曹阳，马华，张宇霆

(辽宁忠旺集团有限公司，辽宁辽阳 111003)

目前，铝合金中锌元素的测定方法主要有EDTA滴定法、比色分析法和极谱分析法[1]，EDTA滴定法存在检测过程繁琐，操作复杂，试验误差较大等问题[2]。比色分析法需要过滤，消耗的时间较多，不适合生产使用[3]。极谱分析法需要使用滴汞电极[4]，在检测锌元素的过程中，会接触到水银，水银属于有毒、有害的物质，因此该方法在推广上存在一定的困难。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中的锌元素具有分析速度快、准确度较高、操作简单等特点[5]，适合生产企业使用，但是在检测过程中，仪器的参数、酸度、元素间的干扰等都会对试验的结果产生一定的影响。因此本文对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中锌元素含量的影响因素进行分析，确定最佳的试验条件，提高试验的准确性。

1 试验条件与方法

1.1 试剂与仪器

试验主要使用试剂包括国家标准溶液(多元素：1000μg/mL)，盐酸、硝酸、氢氧化钠为优级纯，过氧化氢为分析纯，水为蒸馏水。试验主要使用仪器由美国利曼公司生产的P20277型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

1.2 试验方法

(1)基体的配制。准确称取一定量的纯铝标样(纯度99.99%)加入到聚四氟乙烯烧杯中，加入一定量的氢氧化钠溶液(400g/L)溶解样品，低温加热，待反应完全后，加入适量的过氧化氢，低温加热，待反应完全后加热煮沸，去除过量的过氧化氢。将溶液放置一段时间冷却，冷却完成后加入100mL的蒸馏水，搅拌均匀，再加入25mL的盐酸(1+1)和硝酸(1+1)进行酸化，低温加热，待完全反应后加入到500mL的容量瓶中定容。

(2)标准溶液的配制。准确移取一定量的标准溶液放置到容量瓶中，加入蒸馏水稀释，根据试验的需求稀释到相对应的浓度。

2 试验部分

2.1 样品溶解

采用氢氧化钠、过氧化氢、盐酸和硝酸混合酸来溶解样品，由于盐酸和硝酸的加入量对试验结果产生一定的影响，因此通过试验来确定硝酸和盐酸的加入量，试验结果如图1所示。从图1中可以看出，随着硝酸和盐酸的加入量增加，检测强度逐渐下降，因此在保证充分溶解样品的情况下，减少硝酸和盐酸的加入量，提高检测强度。

图1 溶液加入量对检测强度的影响

2.2 分析谱线选择

按照试验方法对样品重复测量5次，详细结果见表1。从表1中可以看出波长为206.200nm的检测强度相对标准偏差最小，根据相对标准偏差和信背比，本文选取波长206.200nm作为检测波长。

表1 分析谱线选择

2.3 背景校正

在配制溶液过程中，采用铝标准溶液进行基体匹配，保证溶液中的铝含量与样品中的铝含量相近，由于不同含量的铝基体会对检测结果产生影响，因此分别在不同溶液中加入0.8倍、1.0倍和1.2倍的铝基体，检测其强度，详细结果如图2所示。从图2中可以看出，随着铝基体含量的增加，检测强度在不断降低，因此在基体匹配过程中，需要严格控制铝基体的加入量，保证不同溶液中铝基体的含量相同。

图2 不同铝基体含量对检测的影响

2.4 工作参数的选择

(1)不同功率对检测的影响。配制一定浓度的锌标准溶液，分别在功率为900W、1100W和1300W的条件下测定其强度，详细结果如图3所示，可以看出随着功率的提高，检测强度在不断的增加。

图3 不同功率对检测的影响

(2)不同辅助气流量对检测的影响。配制一定浓度的锌标准溶液，分别在辅助气流量为0.5L/min、0.7L/min和0.9L/min的条件下测定其强度，详细结果如图4所示，可以看出，随着辅助气流量的不断增加，检测强度在不断的下降。

图4 不同辅助气流量对检测的影响

(3)不同雾化气流量对检测的影响。配制一定浓度的锌标准溶液，分别在雾化气流量为34PSI、40PSI和55PSI的条件下测定其强度，详细结果如图5所示，可以看出随着雾化气流量的不断增加，检测强度在不断的下降。

图5 不同雾化气流量对检测的影响

(4)不同泵速对检测的影响。配制一定浓度的锌标准溶液，分别在泵速为10r/min、25r/min、30r/min和40r/min的条件下测定其强度，详细结果如图6所示。可以看出，当泵速为10r/min～30r/min时，检测强度在快速增加，由于在一定时间内，泵速快，样品的进样量大，导致检测强度快速提升。当泵速为30RPM～40RPM时，检测强度的增长速度变慢，由于当泵速达到一定程度时，设备的雾化速度一定，很多样品未进行雾化，直接流出。当泵速达到一定时，随着泵速的提高，检测强度会趋于平缓，因此可以根据实际需求来确定最佳的泵速。