真空干燥法对海东胡萝卜富硒工艺条件的优化

◎ 李淑君，陶吉兰，王雨洁

(1.青海高等职业技术学院，青海 海东 810799；2.海东疾病预防控制中心，青海 海东 810799）

随着人们生活水平的提高、生活节奏的加快，绿色、安全、营养、健康的食品越来越受关注，销售量也与日俱增。近年来，干制食品在我国发展较快，其优点是营养价值高、易于携带、烹饪方便，为特殊行业人员提供了生活保障[1]。干制食品市场前景广阔，发展潜力好[2-3]，国内市场的需求量逐年增加。干燥技术经历了漫长的发展[4]，主要方法有热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥、微波干燥等[5-6]。

硒是人体生命活动必需的元素之一，能预防多种疾病的发生，如克山病、大脖子病等[7]，还能起到抗癌、抗氧化和清除自由基防衰老等功能[8]，增强人体免疫功能，促进细胞生长[9]。饮食中硒含量的多少取决于人体内硒水平的摄入量[10-11]，补充硒元素对人体生命健康非常重要。因此，研究富硒地区农作物的生产对于当地资源合理开发有着重要的意义。据调查，青海东部富硒区土壤硒含量在0.23～1.5 mg·kg-1，平均硒含量为0.44 mg·kg-1，达到足硒或中等富硒的等级[12]。青海平安是我国西北重要的一个土壤硒富集区[13-14]，据报道，海东平安土壤全硒含量较高[15]。本实验主要以海东胡萝卜为试验材料，采用真空干燥法干燥海东胡萝卜，以硒含量为评价指标，进行单因素试验和正交试验，分析真空度、干燥温度、干燥时间对干制后胡萝卜硒含量的影响，得出最佳干燥工艺条件。

1 材料与设备

1.1 材料和试剂

胡萝卜，采自白沈沟；硝酸（优级纯）、氢氧化钠（优级纯）、过氧化氢（优级纯）、硼氢化钾（优级纯）、铁氰化钾（优级纯）、硒单元素溶液标准物质（100 μg·mL-1）、胡萝卜成分分析标准物质等。

1.2 仪器与设备

DZF型真空干燥箱、JM-A3003型电子天平、MARS微波消解仪、普析PF5原子荧光光度计、GS-I赶酸电热板、EL204天平等。

2 实验方法

2.1 胡萝卜干的加工工艺

原料选择→清洗→分选→修整→切片→烫漂→沥水→干制。

选择新鲜的胡萝卜，要求色泽鲜艳，香气浓厚，形态完整；用流动水清洗干净后按照大小、色泽分级，用刀切除头尾后去皮，胡萝卜切片厚度为2 mm；采用热水进行烫漂2～10 s后沥干水分，整齐的摆放入不锈钢托盘中，采用真空干燥箱进行干制。

2.2 硒含量的测定方法

2.2.1 微波消解法

分别称取一定质量的胡萝卜干，将胡萝卜干粉碎后放入消化管中，然后加入10 mL硝酸和2 mL过氧化氢，混合后静置一夜；采用微波消解仪进行消化，持续升温至200 ℃后消解30 min，待消解结束冷却后将消化管开盖放置赶酸电热板继续加热至近干，不可蒸，再加入5 mL盐酸溶液（6 mol·L-1），继续加热至溶液变为清亮无色并有白烟冒出；冷却后转移至10 mL比色管中，加入2.5 mL铁氰化钾溶液（100 g·L-1），用水定容，混匀待测，做试剂空白对照。

2.2.2 氢化物原子荧光光谱法测定硒含量

本试验采用氢化物原子荧光法测定干制品中硒的含量，该法精密度好，准确度高，适用于食品中硒的含量分析[16-17]。根据原子荧光光度计测量硒的含量，设置最佳条件为负高压280 V、灯电流40 mA、原子化温度200 ℃、载气流速为300 mL·min-1、屏蔽气流速为600 mL·min-1；测量方法为标准曲线法；读数方式为峰面积；延迟时间1 s；读数时间15 s；进样体积1 mL。

2.2.3 标准曲线制备

以1%硝酸为载流，1%硼氢化钠溶液为还原剂，连续用标准系列的零管自动进样，将40 μg·L-1的硒标准使用液自动稀释成不同梯度，测定荧光强度。

2.3 胡萝卜硒含量单因素实验

在不同的干燥时间、真空度、干燥温度条件下，采用单因素法加工干制品并使样品经微波消解后，采用氢化物原子荧光光谱法对其硒含量进行测定，确定在单因素条件下真空干燥法对海东胡萝卜富硒工艺条件的最佳工艺。

2.4 正交实验设计

通过以上单因素实验设计，以干燥时间、真空度、干燥温度为研究对象，通过L9（43）进行正交试验，探究最优的干燥工艺条件，正交试验因素和水平见表1。

表1 正交试验因素和水平表

3 结果与分析

3.1 硒质量浓度标准曲线

根据2.2.3进行标准曲线制备操作，以质量浓度（c）为横坐标，荧光强度为纵坐标制作硒质量浓度标准曲线，如图1所示，其曲线校正方程IF=11.858 5c-5.2275，相关系数R2=0.999 24。

图1 硒质量浓度标准曲线图

3.2 单因素条件下硒含量的影响

3.2.1 干燥温度对硒含量的影响

分别在 60 ℃、65 ℃、70 ℃、75 ℃和 80 ℃的干燥温度条件下进行实验，干燥时间7 h，真空度0.07 MPa，测定其干制品中硒的含量。干燥温度对胡萝卜硒含量的影响见图2。干燥使物料受热，胡萝卜受到热量的影响，原料的外形和各类物质的含量发生明显变化。随着干燥温度的升高，干制品的硒含量呈现先增大后减小的趋势，在干燥温度为70 ℃时，胡萝卜干的硒含量最高，随着干燥温度的升高，过高的温度使部分物料焦糊化，感官品质下降，硒含量逐渐降低。因此，选择物料的干燥温度在65～75 ℃进行正交试验。

图2 干燥温度对硒含量的影响图

3.2.2 干燥时间对硒含量的影响

分别采用干燥时间在5 h、6 h、7 h、8 h和9 h条件下进行实验，干燥温度70 ℃，真空度0.07 MPa，测定干制品中硒含量。干燥时间的长短不仅影响干燥后胡萝卜的感官形态，还影响着胡萝卜内在的有机物的变化。干燥时间对胡萝卜硒含量的影响见图3。以干燥后胡萝卜的硒含量为指标，干燥时间在5～6 h时，硒含量变化不大，随着干燥时长达到7 h，硒含量明显上升。随即继续延长干燥时间至8 h，硒含量逐渐下降，直到干燥时间为9 h，经检测胡萝卜硒含量微乎其微，因此选择物料的干燥时间为7 h。

图3 干燥时间对硒含量的影响图

3.2.3 真空度对硒含量的影响

分别在0.05 MPa、0.06 MPa、0.07 MPa、0.08 MPa和0.09 MPa 5个不同真空度条件下进行实验，干燥温度为70 ℃，干燥时间7 h，测定不同真空度对干燥胡萝卜硒含量的影响。如图4所示，在0.05 MPa、0.06 MPa、0.08 MPa、0.09 MPa 4个条件下，真空度对干燥胡萝卜的影响不是很大，其中在0.06 MPa下，较0.05 MPa有相对明显的上升趋势。在真空度为0.07 MPa时，干燥胡萝卜的硒含量急剧上升，由此可见在此真空度下对硒的影响较大。

图4 真空度对硒含量的影响图

3.3 正交实验结果分析

通过以上单因素试验的分析，以干燥时间、干燥温度、真空度为研究对象，通过L9（43）进行正交试验，探究真空干燥法最优的工艺条件。正交试验因素与水平设计见表1，以硒含量为指标的正交试验结果见表2。

表2 正交试验结果表

正交试验结果表明，R值大小为干燥时间＞真空度＞干燥温度，即干燥时间对硒含量影响最小，其次是真空度，影响最小的是干燥温度。通过分析可知最佳工艺条件为A1B1C2，即干燥温度65 ℃，干燥时间6 h，真空度0.07 MPa时，硒含量为0.789 8 mg·kg-1。

4 结语

海东土地硒含量高，且土壤环境清洁，当地农业生产条件优越，是著名富硒之乡，农产品产量高、种类多，适合富硒农业发展，为促进地方经济发展有重要意义[18]，本研究中采用真空干燥法，通过单因素和正交试验确定了富硒胡萝卜干制最佳的干制时间、干制温度和真空度，为综合、合理开发利用富硒胡萝卜提供了一定的理论依据。