低渗透油气藏压裂用防砂剂的研制及应用

刘 望，肖勇军，石 凯，王柯人，岳文翰，徐太平，李 栓

(1.四川长宁天然气开发有限责任公司，四川 成都 610051；2.中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司页岩气研究院，四川 成都 610051；3.捷贝通石油技术集团股份有限公司，四川 成都 610015)

油气井出砂危害极大，特别是低渗透油气藏压裂后支撑剂回流返吐会严重影响油气产量。目前的防砂措施主要有机械防砂工艺、化学防砂工艺、复合防砂工艺[1-6]。其中机械防砂工艺主要包括绕丝筛管砾石充填、滤砂管等，但是井内的留存物会造成后期处理难度大，同时防砂工具堵塞易造成产能降低。化学防砂主要采用化学材料实现出砂层胶固，施工方便，易于后期作业。常用的化学防砂主要采用树脂类防砂剂、纤维防砂、复合水泥砂浆防砂等[7-13]。

本文报道了一种新型的化学防砂剂，通过预硫化羧基丁腈胶乳、双酚A聚醚等与交联剂作用，实现高效固砂，并通过反应产生气体通道提高渗透性。该防砂剂在压裂时以尾追的方式注入，可有效防止支撑剂回流返吐，并具有一定的稳产效果。

1 实 验

1.1 原 料

羧基丁腈胶乳(DRC≥40%)，工业品，淄博齐龙化工有限公司；硫磺(化学纯)、氧化锌(化学纯)、硬脂酸(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司；防老剂、促进剂，工业品，宁波艾克姆新材料股份有限公司；蓖麻油，工业品，潍坊晨星化工科技有限公司；顺丁烯二酸酐，工业品，济南创世化工有限公司；三(2-羟乙基)异氰酸酯，工业品，扬州三得利化工有限公司；双酚A聚醚，工业品，浙江皇马科技股份有限公司；三乙烯二胺，试剂级，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；压裂用自交联乳液(GPFR-4)，捷贝通石油技术集团股份有限公司。

1.2 制备方法

1.2.1 预硫化羧基丁腈胶乳(GPFS-A)的制备

将硫化剂、防老剂及硫化促进剂等进行球磨稳定分散到水中，配制成相应的分散液。将一定量的羧基丁腈胶乳加入三口烧瓶中，并于70 ℃下预热，接着将配制好的硫化剂分散液等按比例加入到三口烧瓶中。混合乳液在70 ℃下机械搅拌1 h后冷却至室温，加入双酚A聚醚及三乙烯二胺，即得到预硫化羧基丁腈胶乳。

1.2.2 交联剂(GPFS-B)的制备

将蓖麻油加热至115 ℃除水20 min，随后降温至65 ℃以下，加入顺丁烯二酸酐并搅拌，升温至140 ℃反应2 h，加入三(2-羟乙基)异氰酸酯，升温至150 ℃反应继续1 h，冷却至室温，得到复合交联剂。

1.2.3 复合防砂剂(GPFS)的制备

GPFS-A、GPFS-B按照一定比例混合，搅拌均匀，得到复合防砂剂GPFS。

2 防砂剂的防砂机理

2.1 固结机理

GPFS在固结前流动性好(见图1)，当防砂剂中的预硫化羧基丁腈胶乳及双酚A聚醚通过多官能团交联剂产生交联反应时，形成的交联网络结构将砂粒包裹并固化(见图2)。体系中引入的六元环结构赋予固结体优异的黏结性、耐温性、抗压性及耐腐性能。

图1 防砂剂固结前的状态

图2 防砂剂与砂粒固结后的状态

2.2 渗透机理

GPFS-A和GPFS-B混合后，在一定温度下，交联剂中的异氰酸酯与体系中的水反应先生成不稳定的氨基甲酸，然后很快分解成胺和二氧化碳。产生的二氧化碳气体在双酚A聚醚作用下迅速发泡，生成泡沫体，从而在固化过程中形成蜂窝状渗流通道(图3)。

图3 砂粒固结体的微观形貌

3 GPFS性能评价

3.1 注入性能

防砂剂的注入性能是将防砂剂有效输送至目的层的重要指标。实验采用六速旋转黏度计测试了不同配比复合防砂剂在常温的稠化时间，评价在常温条件下(30 ℃、170 s-1)黏度随时间的变化情况，结果见表1。

表1 防砂剂(GPFS)黏度与时间的关系

表1可见，体系初始黏度随着GPFS-A组分比例的增大而增加，起黏时间随着GPFS-A组分比例的增大而延长。这是由于GPFS-B组分中含有交联剂，随着体系中交联剂含量的减少，体系中能与硫化胶乳发生交联作用的基团减少，从而延长了体系的交联固结时间。该防砂剂在30 ℃下，不同组分体系的黏度均低于100 mPa·s，具有良好的流动性；起黏时间均在6 h以上。防砂剂良好的流动性和可调控的起黏时间，有利于现场液体的注入，并且避免了操作时间延长引起的提前交联固结风险。

3.2 耐温性能

按(m(20～40目陶粒)∶m(防砂剂)∶m(滑溜水)=7∶1∶2配制固砂液，滑溜水由0.2%自交联乳液GPFR-4制得；m(GPFS-A)∶m(GPFS-B)=3∶1)，将其放入直径为2.5 cm的自制模具中，在不同温度条件固化，将形成的砂粒固结体，采用电子万能试验机进行抗压强度测试，从而考察砂粒固结体的耐温性能，结果见表2。

表2 不同温度下形成砂粒固结体的时间及抗压强度

由表2可见，在50～150 ℃下形成的砂粒固结体都具有良好的固结性能和抗压强度，形成固结体的时间随温度的升高逐渐缩短，固化强度随温度的升高逐渐增大。这是由于随着温度的升高，交联剂分子的活化能增加，交联基团与硫化胶乳的反应速度加快，从而缩短固化时间。固化强度随着温度升高而增大，这是由于随着温度升高有利于交联剂分子与更多的硫化胶乳发生反应，形成的三维网络空间更紧密，从而增强了产品的抗压性能。

3.3 抗压性能

按3.2制备固砂液，90 ℃放置3 h得到不同粒径陶粒的固结体，采用电子万能试验机测试砂粒固结体的抗压强度，结果见表3。由表3可见，随着陶粒目数的增大，形成的固结体的抗压强度越高。这是由于陶粒目数越大，陶粒粒径越小，防砂剂与陶粒间发生固结作用时，陶粒粒径越小，生成的三维空间结构越紧密，形成的蜂窝状渗流通道越窄，在压力作用下表现出更高的承压能力。

表3 防砂剂与不同粒径陶粒形成的固结体的抗压强度

3.4 渗透性能

将相同条件下制备的砂粒固结体在50～150 ℃下连续处理24 h后取出，采用气体渗透率测定仪测试砂粒固结体的渗透性能，结果见表4。

由表4可见，固结体在不同温度下处理后仍具有较高的渗透率，并且温度越高渗透性能越好。这是由于高温加强了增渗剂的气化作用，在固结体的形成过程中，大量气体的碰撞逸出促使了更多渗流通道的形成，从而表现出温度越高、渗透性能越好。

表4 砂粒固结体在不同温度作用后的渗透率

3.5 耐腐蚀性能

常温、常压条件下，将钢片放入未固结的防砂剂溶液中浸泡，测试防砂剂对钢片的静态腐蚀情况，见表5。由表5可见，防砂剂对钢片的腐蚀速率较低(平均腐蚀速率0.79 g/(m2·h)，现场施工应用中对注入管线的腐蚀性小。

表5 防砂剂溶液对钢片的腐蚀情况

4 现场应用及效果评价

4.1 在直井压裂上的应用

2018年，GPFS在国内某油田6口直井成功应用。其中4口气井和2口油井均采用尾追防砂压裂工艺。6口井压裂后均没有出砂情况，整体防砂效果好，每口井均保持较好的产量,见表6。

表6 防砂效果统计

同区块同层位气井临井36口井，同区块同层位油井临井22口井，在压裂后均出现了不同程度的出砂，其中气井3井次，油井2井次因出砂导致生产井停产。对比防砂后油气井产量，防砂后4口井气井平均产量4.62×104m3/d，2口油井的平均产量为3.69 t/d，而同区块气井临井平均产量为3.46×104m3/d，油井平均产量3.03 t/d，单井气井产量提高33.53%，单井油井产量提高21.78%。

4.2 在水平井压裂上的应用

GPFS在国内某油田水平井中也实现了成功应用。该井为10段分段压裂，采用尾追防砂压裂工艺，现场施工时泵注顺利，压裂后开井放喷，无支撑剂返出，并且压裂后初期产量达到19.8×104m3/d，产量较未进行防砂的同等压裂井提高30%以上，整体防砂效果好，并且呈现出一定的增产效果。

5 结 论

a.GPFS采用预硫化羧基丁腈胶乳、双酚A聚醚同交联剂产生交联作用，与砂粒形成固结体，从而达到固砂效果。

b.GPFS具有良好的注入性能，固结时间可调，形成的砂粒固结体的耐温性能好、抗压能力强、渗透性好，对注入管线的腐蚀性小。

c.现场应用表明，该防砂剂在压裂施工时，采用尾追方式注入，实现有效固砂，防止支撑剂返吐，提高稳产效果，具有很好的应用前景。