高效液相色谱－串联质谱法 同时检测饮料中16种添加剂

刘栩晔 姚建伟 周伟乾 黄奕佳

随着食品工业的发展，各种食品添加剂大量被添加到食品中，这些食品添加剂可以保证食品不腐坏，有利于延长食品的保质期，但若长期食用含有食品添加剂的食品对人体健康是不利的。比如，日常生活中我们接触到的饮料通常含有十来种食品添加剂，包括甲苯酸、山梨酸等，当甲苯酸被人体摄入后通常情况下会与人体胃部的胃酸发生反应生成苯甲酸，而该物质具有轻微毒副作用，因此国家规定甲苯酸的使用剂量不能超过0.2g/kg。为了确保各种食品中的食品添加剂不超过国家标准，就需要对它们的含量进行检测。目前，高效液相色谱、串联质谱法凭借高灵敏度已经成为食品添加剂检测的重要方法，而将这两种检测方式进行联合则可以进一步保证食品中添加劑检测的效率。

一、材料与方法

1.仪器试剂与材料。研究中涉及到的仪器、试剂以及食品添加剂如表1所示。

2.实验方法。（1）溶液配制。首先称取16种标准品各10mg，并分别放置在容量为50mL的容量瓶内部，添加甲醇（50% 10mL）进行溶解。而后加入甲醇溶液（50%）制成标准储备溶液（200μg/mL），置入温度4℃的环境内避光保存。将2.5mL标准储备液取出，放入50mL棕色容量瓶子内部，用甲醇（50%）溶液定容为10μg/mL的合格标准使用液，在4℃环境下避光保存。将混合标准溶液各取出0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.4、1.00mL，使用50%甲醇配制成10mL的标准曲线溶液，溶液保存条件与上述条件保持一致。

（2）质谱条件。采用电喷雾电离源进行电离，使用正负离子扫描，使用多反应监测。检测过程中设置电压-4500V、5500V，气体为纯度超过99.99%的氮气，气帘气保持在35Psi、雾化气为50Psi、辅助气为50Psi、碰撞气为6.0Psi，离子源温度保持在550℃。

二、结果与分析

1.标准工作曲线。通过上述质谱条件对上述标准曲线溶液实施检测，检测中横纵坐标分别为质量浓度以及峰值面积，在0.02-1μg/mL浓度范围内，r>0.995，具体数据见表2。

2.加标回收率。取空白食物样本16份各1g，在样本中分别加入浓度为10μg/mL的添加剂储备液，加入体积为0.75mL，此后用50%甲醇定容到50mL，旋涡震荡5min后使用四氯乙烯滤膜进行过滤。此时，加标浓度为7.5mg/kg。由表2可知，各样本平均回收率在75.91%-114.12%。

3.市售样品检测。使用本次研究对15件购自超市的饮料进行检测分析，检测结果显示，共检出阳性苯甲酸样品2个，检出数据分别为172、148mg/kg;阳性山梨酸样本2个，检出值为240、82mg/kg;阳性安赛蜜样品数量2个，检出值为168、130mg/kg;阳性甜蜜素样品1个，检出值为1.5mg/kg。根据国标GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对各类饮料食品添加剂的使用限量标准，上述化学物质阳性数据情况均在规定范围内，符合国家相关要求。

综上，随着我国食品生产技术的不断发展，食品中食品添加剂的种类逐渐增多，而由此导致的食品安全问题也频频出现，这就需要加强对食品添加剂的检测，对添加剂的用量、种类进行严格控制。高效液相色谱-串联质谱法联用，具有较好的分离以及定性功能，可以对一种食品中的多种添加剂进行测定，提高了检测效率。我们将该项技术应用于饮料中添加剂的检验中，通过对不同添加剂的回收情况、RSD以及检出限进行了解，发现这种方法的灵敏性较高，而且操作简单，可以大批量进行检验，能够满足食品添加剂的检测需求，利于相关部门对食品添加剂的监管，值得大力推广并应用。