电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜熔炼渣成分

【摘要】 电感耦合等离子体原子发射光谱法在铜熔炼渣的杂质测定实践中表现出了高水平的精确性与稳定性，可用于工业领域的实际工作中，为生产活动的优质性、经济性提供技术保障。

【关键词】 金属工业;铜熔炼渣;杂质测定

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.05.044

Determination of Copper Smelting Slag by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

LI Xue-ying

（Shaanxi Institute of Geology and Mineral Resources Experiment Co.，Ltd.，Xi'an 710054，China）

Abstract： Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry shows a high level of accuracy and stability in the determination of impurities in copper smelting slag. It can be used in the practical work in the industrial field to provide technical support for the high quality and economy of production activities.

Key words： metal industry;copper smelting slag;impurity determination

在工业实践中，火法冶炼是精炼铜的主要生产工艺，铜熔炼渣是这种工艺必然生成的副产物。铜熔炼渣的组分复杂，其内含金属、矿物、外加剂（如熔炼剂、还原剂）等多种物质，且以铅、镍、金、银、锑、砷等元素最为常见。在冶炼生产完成后，需要将熔炼炉中的熔炼残渣充分排出。在放渣后科学、及时地开展成分检测工作，尽可能准确地了解铜熔炼渣中各类元素、杂质的具体含量，不仅能为熔炼炉的质量控制与工艺优化提供有效依据，还能为相关选矿工作提供一定的指导支持[1]。

电感耦合等离子体原子发射光谱法以其检测效率高、检出限较低、准确性较强、测定范围广等多种优点，从众多元素检测技术中脱颖而出。基于该工艺进行铜熔炼渣中铅、锌、镍、锑、铋、砷六种元素的测定实验时，需要先通过破碎、研磨等处理方式，将待测铜熔炼渣制成粉末状样本，然后用无机酸性溶液进行预处理，最后再使用相关光谱设备进行多种元素含量的检测。此种工艺方式的精确性、稳定性均比较理想，与实际的生产检测标准相匹配。

1 实验准备

1.1 实验设备

1）电子分析天平（型号为BBA124S，赛多利斯，称量性可精确到0.0001 g）;2）颚式破碎机（型号为PE-200×150，雷铭）;3）振动磨样机（型号为ZHM-1A，VJ）;4）实验室用烘干箱（型号为YP/WG-PS-1，宇盼）;5）电感耦合等离子体发射光谱仪（型号为ICP-6800D，上海美析）。

1.2 实验溶液

1）纯度为分析纯的无机酸溶液：硝酸溶液、盐酸溶液及高氯酸溶液，浓度分别为1.42 g/mL、1.19 g/mL及1.76 g/mL;2）砷、铋、铜、镍等混合标准溶液，各元素质量浓度为1000 μg/mL;3）氟化氢铵饱和溶液，浓度为分析纯;4）1+1硝酸溶液，已经过氯离子去除预处理。

1.3 其他准备

除设备、溶液外，准备如下实验用物：1）标准铜精粉;2）实验用水（去离子水）;3）烧杯、试管等实验容器，均经过硝酸浸泡、实验用水多次冲洗、烘干等处理步骤，确保洁净度满足实验要求[2]。

2 实验方法

主要实验步骤为：样品制备→样品处理→光谱仪检测→标准曲线绘制。

1）样品制备。首先，使用锤子对待测铜熔炼渣进行初步破碎处理，使其粒径满足破碎机的工作条件;其后，将粗碎熔渣放入颚式破碎机中，实施进一步的破碎处理，从而得到粒径小于5 mm的细碎熔渣;最后，使用振动磨样机充分研磨熔渣，将99%以上的熔渣处理为粒径小于0.074 mm的粉末样本，并完成烘干封袋保存，烘干温度以105 ℃为宜。

2）样品处理。首先，将0.2 g熔渣样本放入烧杯当中，并注入10 mL硝酸溶液，进行加热处理，5分钟后，注入5 mL的盐酸溶液，静待溶液发生混合反应，反应结束并停止生成黄色烟气后，向烧杯中注入5 mL氢氟酸溶液与2 mL高氯酸溶液，再次对混合溶液进行加热处理，待熔渣样本充分溶解在混合溶液中后，停止加热，使溶液温度恢复到室温水平;其后，注入1+1硝酸溶液20 mL并加热，直至盐类物质完全分解后，冷却至室温;最后，将烧杯内混合溶液转移至容量为100 mL的实验容器中，加入去离子水稀释到刻度处，进行摇匀、过滤等常规处理，放入电感耦合等离子体发射光谱仪中进行成分检测。

3）标准曲线绘制。分别量取0 mL、0.5 mL、2 mL、6 mL、10 mL混合标准溶液（见1.2）放入100 mL实验容器中，并使用浓度为10%的混合酸溶液定容至刻度处，将浓度0值作为起始，绘制横纵坐标分别为质量浓度与发射强度的曲线图，对铅、锌、镍、锑、铋、砷六种物质的标准曲线进行图像呈现。

3 实验分析

按照上述实验方法，从待测铜熔炼渣中随机选择3块进行样本制作，继而测定熔渣内各类杂质元素的加标回收率。结果显示，铅、锌、镍、锑、铋、砷的回收率分别为99.86%～100.19%、99.3%～99.87%、98.9%～99.59%、98.48%～100.94%、98.92%～104.44%以及99.56%～100.24%，均处于较高水平，整体标准差在0.15%至4.45%之间，与实验要求、生产需求相符。结合检测实践主要分析出如下实验要点：

1）电感耦合等离子体发射光谱仪在杂质元素测定的过程中会生成较多谱线，为了保证实验的有效性与精确性，应选择信噪比高、干扰度低的谱线。

2）酸性溶液的种类、浓度都会对实验结果产生影响。在其他实验条件相同的情况下，选择浓度为10%的硝酸溶液效果最佳[3]。

3）实验时，应将设备调整至最佳状态，并连续对空白样本检测10次，获得的10倍标准差即为定量限。计算铅、镍等元素的检出限时，使用3倍标准差即可。

4 结论

综上所述，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行铜熔炼渣中铅、镍、锑等元素的测定，精确性、稳定性、便捷性、经济性均处于较高水平，与传统的滴定法、原子吸收光谱法等方法相比具有明显优势，具有很高的生产应用价值。

【参考文献】

[1] 刘芳美，赖秋祥，陈琰龙.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜冶炼烟尘中硒和碲[J].黄金，2021（5）：87-90.

[2] 陈茂源.电感耦合等离子体发射光谱仪测定矿山及冶炼地下水中的重金属[J].云南化工，2021（5）：58-60.

[3] 韩俊丽，王景凤，隆英蘭.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷[J].化学分析计量，2021（3）：18-21.

【作者简介】

李雪莹，女，1974年出生，工程师，学士，研究方向为检验检测。