额勒吉根·绰斯-25 丸的质量分析

石晓丽，闫婧，唐波，宝山，那松巴乙拉

（1 包头市食品药品检验检测中心，内蒙古 包头；2 内蒙古自治区国际蒙医医院，内蒙古 呼和浩特）

0 引言

由内蒙古国际蒙医医院提供的处方制剂额勒吉根·绰斯-25 丸。处方含驴血粉、木棉花、枫香脂、决明子、红花、栀子、苦参、杜仲、丁香、人工牛黄等，共25 味药材。功能与主治：燥协日乌素，消肿；主治陶赖、赫如虎、巴木病、关节疼痛及各种皮肤病。

本研究分别对不同生产日期的3 个批次的额勒吉根·绰斯-25 丸剂做了鉴别和检查项。

1 材料和方法

1.1 显微鉴别

取本品研成粉末，制片，置智能显微镜[ 智能显微镜（型号：DM30008B，生产厂家：德国徕卡仪器有限公司）]下观察。

1.2 薄层鉴别

1.2.1 材料

对照药材、对照品来源：人工牛黄对照药材（批号：121197-202002）、苦参碱对照品（批号：110805-201907）、胆酸对照品（批号：100078-202014）、决明子对照药材（批号：121011-201904），以上均从中国食品药品检定研究院内选购。

薄层板信息：自制氢氧化钠硅胶G 板、硅胶H、硅胶G板，预制高效硅胶G 板。

其他试剂：均为分析纯，水为离子交换高纯水。

1.2.2 方法

苦参：选取本品共6g，将其研成细末，并在其中加入浓氨试液0.5ml 和三氯甲烷30ml。将溶液放置过夜后进行滤过处理，将滤液进行蒸干处理，在残渣中加入2ml 三氯甲烷进行溶解，最终得到的溶液作为供试品溶液。另外，将苦参碱作为对照品，在其中加入乙醇，制成为溶液为每1ml 中含有0.2mg 的溶液，将其作为对照品溶液。照薄层色谱法试验[1]，吸取供试品溶液及对照组溶液，吸取量分别为5μl、4μl，并将其点在同一硅胶G 薄层板上，薄层板使用2%氢氧化钠溶液制备而成[2]，展开剂为甲苯-丙酮-甲醇（8 ∶3 ∶0.5），以展距为8cm 展开，并取出后进行晾干处理，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2 ∶4 ∶2 ∶1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，将其展开后取出并晾干处理，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。

人工牛黄：取本品共2g，将其研成细末后加入甲醇进行超声处理，甲醇量为10ml，超声处理时间为5min，将溶液进行滤过处理得到的滤液为供试品溶液。另外，取人工牛黄对照的药材0.5g，在其中加入5ml 的甲醇，以相同的方法制取对照药材溶液。另取胆酸对照品，在其中加入甲醇制成每1ml 里含有1mg 的溶液，将制成的溶液作为对照品溶液[3,4]。照薄层色谱法试验，将供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液分别吸取5μl、4μl、2μl，将其分别同时点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20 ∶25 ∶2 ∶3）的上层溶液作为展开剂，将其展开后取出进行晾干处理，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，之后进行加热处理，温度为105℃，直到斑点出现清晰的显色，供试品色谱中在相同的位置上出现与对照药材及对照品色谱上相同颜色的斑点[5]。

2 结果

2.1 显微鉴别

橡胶丝的形态为条状，或是出现扭曲状的团形，在表面呈现出颗粒（杜仲，见图1）。花粉粒状，形状为类圆形、椭圆形或是橄榄形，直径大概为60μm，具3 个萌发孔，在外壁上呈现出突起的齿状（红花，见图2）。种皮栅状细胞无颜色或是呈现出淡黄色，从侧面看细胞1 列呈现为长方形，排列不规矩，长度范围为42-53μm，壁较厚，光辉带2条；表面观呈类多角形，壁稍皱缩（决明子，见图3）。

图1 杜仲的橡胶丝

图2 红花的花粉粒

图3 决明子栅状细

2.2 薄层鉴别

勒吉根·绰斯-25 丸薄层色谱图照片见图4、图5。

图4 苦参薄层色谱图

图5 人工牛黄薄层色谱图

3 检验结论

3.1 显微鉴别

杜仲：在显微镜下呈现为橡胶丝条状，或是扭曲成团状，在表面有颗粒形成。

红花：形状为花粉粒的类圆形、椭圆形厚实橄榄形，直径约为60μm，具3 个萌发孔，在外壁呈现出突起的齿状[6]。

决明子：种皮栅状细胞，颜色为无色或是淡黄色，在侧面看细胞1 列呈现为长方形，排列并不整齐，长度范围为42-53μm，外壁有一定的厚度，有2 条光辉带；表面观呈类多角形，壁稍皱缩[7]。

3.2 处方中苦参的TLC 鉴别

参照文献[1]“苦参”项下的薄层鉴别方法，按照处方的比例进行折算，分别取出供试品、阴性对照品6g、5.77g，按照一定的方法制取供试品溶液及阴性对照溶液，对照品为苦参碱，进行薄层色谱实验，结果显示在相应的色谱位置上供试品色谱与对照品色谱显示出的斑点颜色相同，而相同制备工艺下的阴性对照色谱中并没有出现相应的斑点，这就提示在处方中的其他组分对于苦参的鉴别并没有产生干扰，具专属性（见图4）。

耐用性考察：按确定的方法将预制薄层板与自制薄层板的斑点分离情况进行考察结果显示出现的色谱结果并没有较大的差异，均有较好的分离效果，没有出现主斑点拖尾现象。

3.3 处方中人工牛黄的TLC 鉴别

参照文献[1]“人工牛黄”项下的薄层鉴别方法，以甲醇为溶剂，超声处理5min，提取效果较好；展开剂比较了①三氯甲烷-丙酮-甲酸（6 ∶3 ∶0.5）和②正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液的分离效果，结果第②种展开剂分离效果好；显色剂比较了以10%硫酸乙醇溶液为显色剂和药典“人工牛黄”项下方法以10%磷钼酸乙醇溶液为显色剂，结果后者斑点清晰，效果较好。

专属性考察：阴性对照品以相同的工艺制取，并称取1.95g，按3.2 供试品溶液的制备方法制得阴性对照溶液，将人工牛黄对照药材及胆酸对照品作为对照，将确定的色谱条件为提前进行试验，结果显示在相应的位置上，供试品色谱与对照药材及对照品呈现出的斑点具有相同的颜色，而阴性对照色谱在相应的位置上与其他试品并没有呈现出相同的斑点。这一结果提示其他组分对于人工牛黄的鉴别并没有造成干扰，具专属性，结果见图5。

耐用性考察：按确定的方法将预制薄层板与自制薄层板的斑点分离情况进行考察结果显示出现的色谱结果并没有较大的差异，均有较好的分离效果，没有出现主斑点拖尾现象[8]。