水热法制备银纳米颗粒及其物性研究

王红宇 王天倚 王浩 何亮 刘明坤

摘要：银纳米颗粒作一种先进的的贵金属纳米材料，因其在光催化、电催化以及消毒灭菌等领域的优异性质而受到广泛关注。因此围绕银纳米颗粒合成制备工作一直是为人所关心的话题。本文以硝酸银（AgNO3）为银源、抗坏血酸（AA）为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂，成功制备出银纳米颗粒。并利用Williiamson-Hall图法进一步分析其晶格常数、晶格面间距。

关键词：水热合成、绿色制备、银纳米颗粒

1.概述

自科技大爆发以来，随着工业发展的迅猛发展而引起的环境污染极大影响了自然生态与人类健康，这成为了亟待解決的重要问题之一[1]。光催化降解由于效率高、成本低廉、长期稳定等优势引起了各国研究者的关注。光催化降解主要是在晶体内部太阳光激发产生电子-空穴对，利用这些空穴位点对其吸附的有机化合物进行反应，进而达到降解的目的。贵金属自身具有的能场效应和局域共振体，都能为复合材料提供更多的电子-空穴对[2]。而贵金属Ag作为其中最为活泼的元素，能够在表观界面触发离子激元共振效应，从而极大促使电子-空穴位点的活跃性[3]。

2.实验部分

（1）取0.004mol（0.68g）Ag（NO3）将其溶于15ml去离子水中，充分搅拌，待其完全溶解后，得到无色透明溶液备用;

（2）取0.004mol（0.705g）AA将其将其溶于15ml去离子水中，充分搅拌，待其完全溶解后，得到无色透明备用;

（3）取0.5g PVP将其将其溶于15ml去离子水中，充分搅拌，待其完全溶解后，得到无色透明备用;

（4）将（2）、（3）中溶液依次加入到（1）中，充分混合后得到灰色溶液，将装有灰色混合溶液的烧杯转移至恒温磁力搅拌器中，常温下中速搅拌30min，反应结束。而后离心洗样，得到灰白色产物，留样待表征。

3.结果讨论与数据分析

利用德国Bruker D8 diffractometer 粉末X 射线衍射（XRD）测试仪（Cu 靶，λ=1.54056Å）对所制备的银纳米颗粒样品进行表征分析。如图2.1所示，图中所有的衍射峰位清晰且相对较宽，说明所制备的银纳米颗粒样品具备较好的结晶性和小尺寸特性。发现其与编号为（JCP

DS No. 87-720）的标准卡片中（111）、（200）、（220）、（311）和（222）等5个衍射峰依次相对应，且没有杂峰，说明所制备的银纳米颗粒样品很纯净。且（JCPDS No. 87-720）的标准卡片表明，其为立方晶系（a=b=c=4.077 Å，α=β=γ=90°），空间群为Fm-3m。因立方晶系自身的结构特点，其晶面间距计算公式（2.1）为：

另利用origin数据分析软件对银纳米颗粒样品的X射线衍射数据进行多峰拟合分析，结合JCPDS No. 87-720）的标准卡片，得出晶面间距d（Å）后，通过与JCPDS No. 87-720）的标准卡片进行对比，确定晶面指数（hkl）。可得出银纳米颗粒样品晶胞常数a1=4.074 Å。这与JCPDS No. 87-720）的标准卡片所提供的晶胞常数a =4.077 Å相比，差值仅为后者的0.0735%。从晶体结构的角度再次说明，我们成功制备出了高质量的银纳米颗粒。

4.总结

本文以硝酸银（AgNO3）为银源、抗坏血酸（AA）为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂，按0.004mol：0.004mol：0.5g比例成功制备出银纳米颗粒。并通过粉末X 射线衍射（XRD）测试仪对Ag纳米颗粒进行表征，观测与标准卡片相符，纯净度高。并经过理论模拟计算得出，Ag纳米颗粒晶面间距在1.1nm-2.3nm之间，可以极大提升复合材料的电子-空穴对，提高光催化效率及性能，为解决环境污染问题提供新助力。

参考文献：

[1]LIU，Wen，et al.Simultaneous removal of Cr （VI）and 4-chlorophenol through photocatalysis by a novel anatase/titanate nanosheet composite： Synergetic promotion effect and autosynchronous doping.Journal of hazardous materials， 2016， 317： 385-393.

[2]Stamenkovic V R， Fowler B， Mun B S， et al. Improved oxygen reduction activity on Pt3Ni （111） via increased surface site availability[J]. science， 2007， 315（5811）： 493-497.

【基金项目】本项目受吉林省教育厅科学研究规划项目，“可控制备贵金属纳米材料及催化性能研究”资助，项目编号：JJKH20200270KJ