化学共沉淀法制备FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的吸波性能

蓝海鑫，陈秋丽，朱生志，高智，李丽娅

化学共沉淀法制备FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的吸波性能

蓝海鑫，陈秋丽，朱生志，高智，李丽娅

(中南大学 粉末冶金研究院，长沙 410083)

以FeSi合金粉、TEOS、CoCl2∙6H2O和FeCl3∙6H2O为原料，对FeSi粉末进行包覆改性，采用化学共沉淀法制备FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末，研究煅烧温度对包覆层结构、复合粉末磁性能与吸波性能的影响。结果表明，随煅烧温度从500 ℃升到800 ℃，均匀覆盖于FeSi粉末表面的CoFe2O4@SiO2包覆层粒子逐渐聚集长大，导致包覆层局部结构被破坏。600 ℃煅烧的复合粉末具有均匀致密的包覆层结构，并具有较高的饱和磁化强度(173.2 (A∙m2)/kg、高矫顽力(3 047.8 A/m)和优良的电磁波吸收性能。FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的最大反射损耗(maximum reflection loss，RLmax)达−53.5～−56.5 dB，有效带宽(反射损耗RL≤−10 dB，下同)为4.64～5.68 GHz。其中600 ℃煅烧的粉末可在薄厚度下实现对电磁波宽频带的有效强吸收。该粉末具有3个强吸收峰，RLmax分别为−56.5 dB (电磁波频率8.76 GHz，匹配厚度2.78 mm)、−49.2 dB (14.00 GHz，2.11 mm)和−40.5 dB (15.28 GHz，1.60 mm)，3个强吸收峰的有效带宽大，分别为4.80、6.24和3.44 GHz，粉末的电磁波损耗机制为优良的阻抗匹配特性、高电磁波衰减常数、多重介电弛豫过程、多重界面极化以及高磁损耗和高介电损耗能力。

复合粉末；化学共沉淀；煅烧温度；吸波性能；反射损耗

5G通信技术和雷达监测技术的发展带动了电磁波吸收材料在电磁干扰屏蔽、通信安全保障和军事武器隐身中的广泛应用[1−5]。吸波材料通过吸收电磁波并将其转化为热能或其它能量的方式来实现电磁波的衰减损耗。目前主要的电磁波损耗机制包括电阻损耗、介电损耗和磁损耗[6−8]。多种损耗机制的复合作用被认为是发展新一代“高、强、宽、轻”吸波材料的关键[9−10]。

金属基FeSi合金粉末具有饱和磁化强度高、磁导率高、电阻率高、热稳定性好和成本低等优点，是一种极具应用潜力的铁磁性吸波材料[11−12]。但FeSi吸波材料的应用还需解决以下技术难点：阻抗匹配性能差，对微波的损耗机制单一，在高频下易产生大的涡流效应导致磁导率下降过快等[13]。研究表明，对FeSi合金粉末进行表面改性，如用无机氧化物进行包覆，形成核壳结构，可提高其阻抗匹配性能和频率稳定性，从而提高其吸波性能[14−15]。例如，DUAN等[11]采用化学共沉淀法制备具有SiO2包覆层的FeSi粉末，在厚度为4.5 mm，频率为0.7 GHz时最大反射损耗(RLmax)达到−34 dB。但该材料的损耗机制单一，导致有效吸收带宽(RL≤−10 dB)较小(<1 GHz)，无法满足新一代吸波材料宽频带的要求。设计制备具有多壳层结构的吸波材料是实现FeSi合金具有多频带、宽频带吸收的方法之一[16]。铁氧体的磁损耗大，Snoek极限大，制备方法简单，在用作吸波材料方面得到广泛的研 究[17]。CHEN等[18]采用化学共沉淀法制备的CIP@SiO2@Mn0.6Zn0.4Fe2O4复合粉末，在厚度为2 mm、频率为11.57 GHz时，RLmax为−44.2 dB，有效吸收带宽(RL≤−10 dB)达7.12 GHz (9.04～16.16 GHz)。HUANG 等[8]采用原位聚合法制备的ZnFe2O4@SiO2@C@NiO吸波材料，在厚度为2.45 mm、频率为9.58 GHz时，RLmax高达−66.38 dB，有效吸收带宽为3.44 GHz (8.12～11.56 GHz)。这些优异的性能缘于多壳层结构的多种损耗机制共同作用、良好的阻抗匹配特性、多层界面的界面极化作用和耦合作用等。但目前对于多壳层包覆FeSi合金等铁基软磁材料吸波性能的研究鲜有报道。因此本文作者对FeSi粉末进行包覆改性，采用化学共沉淀法制备双层包覆的核壳结构FeSi @SiO2@CoFe2O4复合粉末，研究该复合粉末的吸波性能以及煅烧温度对其包覆层结构、磁性能和吸波性能的影响。这种介电损耗和磁损耗复合的特殊双壳结构为高性能铁基吸波材料的结构设计带来新的研究思路。

1 实验

1.1 FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的制备

采用平均粒径为40 μm的球形FeSi合金粉末为磁芯。所用化学试剂包括：KH550 (3-氨丙基三乙氧基硅烷，C9H23NO3Si)、TEOS (正硅酸乙酯，C8H20O4Si)、CoCl2∙6H2O、FeCl3∙6H2O、NH3∙H2O、无水乙醇和石蜡，均购自国药集团化学试剂有限公司。实验室采用自动双纯水蒸馏器制备去离子水。

采用化学共沉淀法制备FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末，其中包覆层SiO2和CoFe2O4的质量分数均为1.0%。制备步骤如下：1) 称量30 g的FeSi合金粉末，加入装有200 mL无水乙醇的三口烧瓶中，滴加0.5 mL KH550，机械搅拌1 h。然后添加1 mL TEOS，用适量NH3∙H2O调节溶液的pH值约为10～11，搅拌1 h，在FeSi粉末表面包覆SiO2。2) 根据CoFe2O4中各元素的含量和包覆粉末中CoFe2O4的质量分数为1%，分别称取0.304 g的 CoCl2∙6H2O和0.690 g的FeCl3∙ 6H2O，溶解于4 mL去离子水中，得到CoFe2O4的前驱体溶液。3) 将CoFe2O4的前驱体溶液加到步骤1) 的混合溶液中并搅拌4 h至包覆反应完全。4) 离心分离，用无水乙醇反复洗涤至滤液的pH值为7，随后在100 ℃干燥2 h。5) 将干燥后的复合粉末置于管式炉中煅烧1 h，即获得FeSi@ SiO2@CoFe2O4复合粉末。依据文献[18, 20]报道，煅烧温度太低时，前驱体Si(OH)4中Si—O—H键不能充分分解为Si—O—Si键，因此本研究确定煅烧温度分别为500、600、700和800 ℃。

将FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末与石蜡按照4:1的质量比混合均匀，压制成外径为7 mm、内径3 mm、厚度约2.5 mm的环形试样，用于吸波性能测试。

1.2 样品表征

采用DX-2700BH型多功能X射线衍射仪(XRD)对FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末进行物相分析，采用Cu靶Kα辐射，管电压40 kV，电流30 mA，扫描范围10°～90°，步进角度0.01°，扫描速度2 (°)/min。用JSM-6360LV型扫描电镜(SEM)观察复合粉末的表面形貌，并用K-ALPHA型X射线光电子能谱仪(XPS)分析复合粉末表面的元素组成和元素价态。用Lake Shore 7410型振动样品磁强计(VSM)对复合粉末进行分析，得到室温磁滞回线。采用同轴法，用AV3629型矢量网络分析仪(VNA)测试复合粉末的复介电常数ε和复磁导率μ，根据传输线理论，利用下式模拟计算复合粉末在不同匹配厚度下的反射损耗(用符号r表示)[19]。

式中：r为反射损耗，dB；in是吸收剂的输入阻抗；r和r分别是吸收剂的复介电常数(ε=ε'–jε″)和复磁导率(r)，和分别为电导率的实部和虚部，和分别为磁导率实部和虚部；为微波频率，Hz；为吸收剂的匹配厚度，mm；为光速，3×108m/s。

2 结果与分析

2.1 结构和磁性能

图1所示为500～800 ℃煅烧后所得FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的XRD谱，以及在600 ℃和800 ℃煅烧的复合粉末XPS全谱和窄谱图。由图1(a)可见，粉末由单一立方体心(BCC)结构的α-Fe(Si)相组成，未观察到非晶态SiO2和尖晶石型CoFe2O4的衍射峰。随煅烧温度升高，α-Fe(Si)衍射峰变得尖锐，且峰强逐渐增强，说明煅烧温度对复合粉末的表面包覆层结构或包覆状态有影响。由XPS谱可进一步分析粉末表面包覆层的物质组成。从图1(b)可见，复合粉末表面均出现O和氧化态Si、Fe、Co的能谱峰，但未出现单质Fe和Si的特征峰，表明FeSi 粉末表面被氧化物所覆盖。从图1(c)～(f)发现，600 ℃煅烧的复合粉末，在102.18 eV处的能谱峰属于Si—O—Si键中的Si2p峰，表明包覆层中存在SiO2；在710.78、724.68和783.6 eV处的能谱峰分别为Fe2O3中的Fe2p3/2、2p1/2和CoO 中Co2p3/2的特征峰，这表明存在CoFe2O4包覆层。800 ℃煅烧的粉末，Si2p和O1s峰都向高结合能方向分别发生1.2 eV和1.7 eV的化学位移，说明前驱体中的Si—O—H键转化成的Si—O—Si键的含量更多，同时网络状的Si—O—Si键不断收缩[20]，在高煅烧温度下SiO2的结构更完整。但Fe2p和Co2p的 峰位变化不明显，这是由于尖晶石型CoFe2O4相的形成温度为500～600 ℃，在更高的温度下该相可稳定存在。同时，800 ℃煅烧的粉末，Fe2p和Co2p特征峰的强度明显降低，而Si2p和O2p峰强度增大，表明外层的SiO2含量增加，可能是SiO2芯核在高温下析出到表面所致。

图1 不同温度煅烧的FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末XRD谱和XPS能谱

(a) XRD patterns of composite powders calcined at 500−800 ℃;(b), (c), (d), (e), (f) XPS spectras, Si2p, O1s, Fe2p and Co2p of composite powders (calcined at 600 ℃ and 800 ℃), respectively

图2所示为FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的SEM形貌。由图可见，500 ℃煅烧的粉末表面光滑致密，均匀包覆着一薄层纳米级颗粒。600 ℃煅烧后，粉末表面存在少量尺寸小于1 μm的细小颗粒；700 ℃煅烧的粉末，表面细小颗粒长大到2～3 μm；800 ℃煅烧的粉末表面出现大量熔融态的块状颗粒，颗粒尺寸达5 μm。结合XPS分析结果可知，FeSi粉末表面的包覆层由SiO2和CoFe2O4构成，随煅烧温度升高，均匀覆盖于粉末表面的包覆层粒子聚集、长大，导致包覆层局部结构被破坏。特别是在800 ℃煅烧后，纳米级SiO2颗粒偏聚长大，出现熔融态块状颗粒，颗粒中的SiO2含量远高于CoFe2O4含量。

图3所示为不同温度煅烧的FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的磁滞回线，表1所列为复合粉末的饱和磁化强度(s)和矫顽力(c)。在500 ℃煅烧的复合粉末s较小，为149.8 (A∙m2)/kg，这是由于CoFe2O4还未完全形成尖晶石型MFe2O4软磁性相。在600～800 ℃煅烧的复合粉末，M增大到173.2～180.9 (A∙m2)/kg，受煅烧温度的影响较小。这是由于具有尖晶石型结构的CoFe2O4在600 ℃时已基本形成。从图3中的插图看出，随煅烧温度从500 ℃升高至800 ℃，复合粉体的c没有明显变化。原因是c主要受颗粒尺寸的影响，在500～800 ℃煅烧温度范围内，复合粉末的颗粒尺寸没有明显变化，因而H的变化不明显。其中500 ℃煅烧的复合粉末表面形成的CoFe2O4晶粒较少；煅烧温度达到700 ℃时，复合粉末表面完全形成铁磁性的CoFe2O4晶粒，同时晶粒不断长大，单位面积内CoFe2O4晶粒的数量减少，对于粉末畴壁的钉扎作用降低，因而c略低；而在600 ℃煅烧时，复合粉末表面还未完全形成铁磁性CoFe2O4，并且CoFe2O4的晶粒尺寸较小，单位面积内CoFe2O4晶粒的数量较多，对粉末畴壁的钉扎点多，畴壁随磁场移动困难，因而复合粉末的c高，c为3 047.8 A/m。

图2 不同温度煅烧的FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末SEM形貌

(a) 500 ℃; (b) 600 ℃; (c) 700 ℃; (d) 800 ℃

图3 不同温度煅烧的FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末磁滞回线

表1 不同温度煅烧的FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末磁性能

2.2 吸波性能

图4所示为不同匹配厚度的FeSi@SiO2@CoFe2- O4复合粉末对不同频率电磁波的反射损耗和二维反射损耗等高线图。二维反射损耗等高线图是将轴的反射损耗垂直投影到材料厚度和频率组成的平面上，可从图中得到该材料在某个厚度和频率范围内的反射损耗。由图4(a)可见，500 ℃煅烧的复合粉末，在匹配厚度为3.35 mm时，对频率为7.92 GHz的电磁波具有最大反射损耗(RLmax)，达−53.5 dB，有效带宽(RL≤−10 dB，下同)为4.64 GHz (6.08～10.72 GHz)。从图4(b)可知该复合粉末对约6～18 GHz频率范围内电磁波的RL均小于−20 dB，但高频薄层区域的反射损耗较小，且带宽较窄。从图4(c)看出，煅烧温度为600 ℃的复合粉末，在匹配厚度为2.78 mm、频率8.76 GHz处具有最大反射损耗，为−56.5 dB，有效带宽为4.80 GHz (6.96～11.76 GHz)。同时该复合粉末在2～18 GHz内还存在另外2个强吸收峰，RLmax分别为−49.2 dB (电磁波频率14.00 GHz，厚度为2.11 mm)和−40.5 dB (15.28 GHz，1.60 mm)，有效带宽分别为6.24 GHz (9.92～16.16 GHz)和3.44 GHz (14.56～1 GHz)。图4(d)进一步表明，600 ℃煅烧的复合粉末能够在多个频率范围同时实现薄厚度和强吸收性能。从图4(e)和(g)可见，当煅烧温度达到700 ℃和800 ℃时，复合粉末的RLmax分别为−54.3 dB (9.60 GHz，2.66 mm)和−55.2 dB (7.92 GHz，3.02 mm)，有效带宽分别为5.68 GHz (7.20～12.88 GHz)和4.96 GHz (6.08～11.04 GHz)。由图4(f)和(h)可知，煅烧温度为700 ℃的复合粉末，有效带宽较宽，但具有最强吸波性能的频率范围较单一，不能实现多个不同频率下同时具有强吸波性能的要求。当煅烧温度升至800 ℃时，有效带宽变窄，且RLmax向低频厚度较大区域移动。总之，在500～800 ℃煅烧后的FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的RLmax达−53.5～−56.5 dB，有效带宽为4.64～5.68 GHz，其中在600 ℃煅烧的粉末具有最小的RLmax(−56.5 dB)，且能在较小厚度下实现对电磁波宽频带的有效强吸收。

图4 不同温度煅烧的FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末在不同匹配厚度下的反射损耗曲线和二维反射损耗等高线图

(a), (b) 500 ℃; (c), (d) 600 ℃; (e), (f) 700 ℃; (g), (h) 800 ℃

图5 不同温度煅烧的FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的电磁参数

(a); (b); (c); (d); (e) tane; (f) tanδ

为了研究FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末对电磁波的削减能力和电磁波入射到材料内部的穿透能力，利用式(3)和(4)[21]计算FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末对不同频率电磁波的衰减常数和阻抗匹配r，绘制曲线和r曲线，如图6所示。

图6 不同温度煅烧的FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末衰减常数(a)和阻抗匹配(b)

图7 不同温度煅烧的FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的曲线

(a) 500 ℃; (b) 600 ℃; (c) 700 ℃; (d) 800 ℃

3 结论

1) 采用化学共沉淀法制备FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末，随煅烧温度从500 ℃升高至800 ℃，均匀覆盖于FeSi颗粒表面的SiO2@CoFe2O4包覆层粒子逐渐聚集、长大，导致包覆层局部结构被破坏。600 ℃煅烧的复合粉末具有均匀致密的SiO2@CoFe2O4包覆层，以及高的饱和磁化强度(173.2 (A∙m2)/kg)、高的矫顽力(3 047.8 A/m)和优良的电磁波吸收性能。

2) 在500～800 ℃煅烧的复合粉末的最大反射损耗(RLmax)达到−53.5～−56.5 dB，有效带宽(RL≤−10 dB)为4.64～5.68 GHz。其中600 ℃煅烧的复合粉末有3个强吸收峰，RLmax分别为−56.5 dB (8.76 GHz，2.78 mm)，−49.2 dB (14.00 GHz，2.11 mm)和−40.5 dB (15.28 GHz，1.60 mm)，有效带宽(RL≤−10 dB)大，分别为4.80 GHz、6.24 GHz和3.44 GHz，可在较小匹配厚度下实现对电磁波宽频带的有效强吸收。

3) 该FeSi@SiO2@CoFe2O4复合粉末的吸波机理为复合界面之间的多重介电弛豫过程、优良的阻抗匹配特性、电磁波削减能力以及高的磁损耗和介电损耗能力。

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Electromagnetic wave absorption properties of FeSi@SiO2@CoFe2O4composite powders prepared by chemical co-precipitation method

LAN Haixin, CHEN Qiuli, ZHU Shengzhi, GAO Zhi, LI Liya

(Powder Metallurgy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China)

FeSi powders were surface modified and coated with TEOS, CoCl2∙6H2O and FeCl3∙6H2O, which were used as raw materials to fabricate FeSi@SiO2@CoFe2O4composite powders by chemical co-precipitation method. The effects of calcination temperature on the coating layer structure, magnetic properties and electromagnetic wave absorption properties of composite powders were systematically investigated. The results show that with the increase of calcination temperature from 500 ℃ to 800 ℃, CoFe2O4@SiO2particles evenly were covered on the surface of FeSi powders gradually gather and grow up, which lead to the destruction of the local structure of the coating. The composite powders calcined at 600 ℃ have a uniform and dense SiO2@CoFe2O4coating layer structure, high saturation magnetization (173.2 (A∙m2)/kg, high coercivity (3 047.8 A/m) and excellent electromagnetic wave absorption properties. All of the composite powders exhibit maximum reflection loss (RLmax) of (−53.5)−(−56.5) dB and effective bandwidths (RL≤−10 dB) of 4.64−5.68 GHz. Specially, the composite powders calcined at 600 ℃ achieve effective and strong absorption properties in a wide frequency band under thin thickness. They have three strong absorption peaks with the RLmaxvalues of −56.5 dB (8.76 GHz, 2.78 mm), −49.2 dB (14.00 GHz, 2.11 mm) and −40.5 dB (15.28 GHz, 1.60 mm), and wide effective bandwidths with the effective bandwidths (RL≤−10 dB) of 4.80 GHz, 6.24 GHz and 3.44 GHz, respectively. The electromagnetic wave loss mechanism of the powder is excellent impedance matching characteristics, high electromagnetic wave attenuation constant, multiple dielectric relaxation process, multiple interface polarization, high magnetic loss and dielectric loss ability.

composite powders; chemical co-precipitation; calcination temperature; electromagnetic wave absorption property; reflection loss

TB333

A

1673-0224(2021)04-329-09

国家自然科学基金资助项目(51574293)；湖南省自然科学基金资助项目(2020JJ4713)

2021−03−10；

2021−05−18

李丽娅，教授，博士。E-mail: liliya@csu.edu.cn

(编辑 汤金芝)