底面层通用室内腻子膏的制备与性能研究

2021-09-03盘登科潘明德谢方奎季金苟

新型建筑材料 2021年8期

盘登科，潘明德，谢方奎，季金苟

（1.重庆兴渝新材料研究院有限公司，重庆 402761；2.重庆大学化学化工学院，重庆 401331）

0 前言

建筑腻子是以找平为主要目的的墙面基层处理材料。作为重要的配套辅材，建筑腻子的质量直接影响到后续施工和整个装修装饰的品质。其中，建筑室内腻子由于与家庭装修密切相关，其质量和环保性能引起了越来越多的重视。目前，建筑室内腻子有单组份干粉状、液料加粉料双组份和膏状3种形态。干粉状、液料加粉料双组份腻子需现场配置搅拌，其质量稳定性差，且在施工过程中会产生大量的粉尘和建渣，造成环境污染，同时对施工人员的健康造成不良影响。相对而言，膏状腻子由于在工厂中预先配制，性能稳定，开盖即可使用，不产生粉尘和建渣，绿色环保，是腻子行业发展的趋势[1]。

目前市场上腻子膏主要以面层细找平为主，膏体稠度较低，填充性较差，不能用作底层找平，因而不能完全替代腻子粉或双组份腻子。另有少量品牌腻子膏的膏体稠度相对较高，但施工性相对较差。与腻子粉或双组份腻子相比，腻子膏技术不够成熟，缺陷也很明显，并且成本相对较高，市场没有推广应用的动力，因而造成了当前市场占有率很低的现状。相应的，对腻子膏的技术和应用研究也很少，这也限制了腻子膏的品质提升和推广应用。当前关于腻子膏的研究主要是以乳液为主要粘结剂制备腻子膏并研究其性能，如徐峰[2]、张朝辉等[3]采用乳液复配聚乙醇制备腻子膏，探讨了其性能影响因素和生产工艺。申蓓蓓[1]、吴军和杨永强[4]则关注了腻子膏的耐水性能。另外，贾朦朦[5]对腻子膏生产工艺进行了研究和优化。单独采用聚乙烯醇为粘结剂的腻子膏成本相对较低，如徐峰和储健[6]采用NB建筑胶粘剂制得了低成本中性腻子膏。

显然，当前腻子膏类产品的推广应用存在技术瓶颈和成本劣势，难以替代腻子粉和双组份腻子。如能解决腻子膏不能用于底层粗找平的缺点，并通过优化配方降低成本，提高施工性能，腻子膏将迎来爆发式增长。本研究以聚乙烯醇（PVA）为主要粘结剂，以重钙粉、滑石粉等为填料，添加低剪切增稠剂、分散剂等制备了低成本底面层通用腻子膏。该腻子膏符合JG/T 298—2010《建筑室内用腻子》的相关要求，其膏体稠度相对较大且施工性能良好，不仅可用于墙体面层精细找平，还可用于墙体底层粗找平，成本较低且储存稳定性较好，可以全面替代腻子粉或双组份腻子。

1 试验

1.1 原材料

聚乙烯醇：PVA2099、PVA1788，重庆川维化工有限公司；苯丙乳液：DC420，陶氏罗门哈斯；羧甲基纤维素（CMC）：西安益安科工贸有限公司；羟丙基甲基纤维素：HPMC400，上海惠广精细化工有限公司；HPMC5W，HPMC7.5W，河北鸿苑纤维素有限公司；防腐剂：MBT-35，广东迪美生物技术有限公司；消泡剂：罗地亚DF-681F；增稠剂：缔合增稠剂A、非缔合增稠剂B；分散剂：六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚；重质碳酸钙（280目）、滑石粉（400目），钠基膨润土（400目）：均为市售产品。

1.2 配方设计

对于底面层通用的腻子膏，必须在保证施工性能的同时，提高腻子膏的填充性能。填充性能可以通过提高膏体的黏度和触变性来实现，因而初始配方选用纤维素与膨润土作为增稠剂和触变剂，辅助低剪切增稠剂提高腻子膏的触变性。另外，腻子膏中粉料占比非常大，因而必须添加分散剂使膏体分散均匀。由于滑石粉的结晶构造呈层状，因而具有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性，所以添加一部分滑石粉以改善膏体施工性能。综合上述因素，根据相关文献和实践经验，确定腻子膏的基础配方如表1所示。

表1 腻子膏的基础配方及原材料相关作用

设计腻子膏的标准稠度为11 cm，按照基础配方制备腻子膏样品，通过改变原材料种类和用量和添加其他助剂，改善腻子膏的膏体状态和施工性能，并测试相应膏体的粘结强度、初期抗开裂性能、贮存稳定性等。

1.3 性能测试方法

腻子膏性能：按照JG/T 298—2010的相关要求进行测试。

稠度测试：采用SY.116-QC厚漆腻子稠度测试仪，参照GB/T 1749—1979（1989）《厚漆、腻子稠度测定法》进行测试；粘结强度：采用北京科达路桥试验仪器厂生产的KBY-1型砂浆拉拔试验机进行测试；初期抗开裂性：采用天津市精科联材料试验机有限公司生产的QKL型初期干燥抗裂性试验仪进行测试；黏度：采用邦西仪器科技（上海）有限公司生产的NDJ-8s型数显黏度计进行测试。贮存稳定性测试：将制备的腻子膏密封于包装桶内，分别于封装第10、20、30、60、120、180d时察看产品状态，测试其标准稠度、触变系数和施工性能。

2 试验结果与讨论

2.1 粘结剂种类和用量对腻子膏粘结强度的影响

用于腻子膏的粘结剂一般有聚合物乳液和聚乙烯醇2种。粘结剂的类型和用量是决定腻子膏物化性能的主要因素，因此选取合适的粘结剂并确定其用量对腻子膏尤为重要。考虑到性能和成本的均衡，选择苯丙乳液DC420、PVA2099、PVA1788作为粘结剂进行试验研究。保持其他原材料用量不变，分别采用以上3种粘结剂并改变其用量制备腻子膏，试验结果见图1。

图1 粘结剂种类和用量对腻子膏粘结强度的影响

由图1可知，随着粘结剂用量增加，腻子膏的粘结强度逐渐提高。当苯丙乳液DC420用量为1.5%时，腻子膏的粘结强度为0.31MPa，略高于JG/T 298—2010中0.3 MPa的要求；当DC420用量为3.0%时，腻子膏的粘结强度为0.46 MPa。当PVA2099用量为0.75%时，腻子膏的粘结强度可达0.37 MPa；继续增加PVA2099用量至1.5%时，腻子膏的粘结强度为0.63 MPa；随后腻子膏粘结强度随PVA2099用量增加变化幅度变小。当PVA1788用量为0.75%时，腻子膏的粘结强度为0.32 MPa，用量为2.0%时，粘结强度为0.61MPa，表现出与PVA2099相似的变化趋势。上墙测试表明，苯丙乳液DC420用量为1.5%时，腻子膏厚涂时出现开裂现象，并且腻子层疏松、干擦掉粉；后续试验表明，当DC420用量为5%时，腻子层才具有一定强度，达到施工要求。而当PVA2099和PVA1788用量为0.75%时，腻子膏均没有出现开裂现象，腻子层强度也可达到施工要求。这可能是由于PVA具有抑制浆体内离析倾向、延缓和阻止膏体内细裂纹扩展的作用有关[7]。另外，增加PVA2099和PVA1788用量，腻子膏的稠度增大，触变性较差，刮涂黏刀费力，施工性能较差。综上，采用PVA2099作为粘结剂可在较低用量下达到JG/T298—2010的要求，同时不会出现厚涂开裂现象，因而后续试验选用0.75%PVA2099为粘结剂制备腻子膏。

2.2 纤维素种类与用量对腻子膏稠度的影响

纤维素具有较好的增稠和触变性能，可有效提升腻子膏的假塑性，从而提高其施工性能。同时，纤维素优异的保水性能可以使腻子膏批涂到墙面后，能有效防止局部失水过快而导致的塑性开裂现象。腻子膏常用纤维素有HPMC、CMC、HEC等。出于成本考虑，本研究选用选用3种不同黏度的HPMC和CMC进行试验，调整纤维素用量，制备腻子膏并测定其稠度等性能。图2为不同纤维素种类及用量对腻子膏稠度的影响。

由图2可见，随着纤维素用量的增加，腻子膏的稠度逐渐增大。其中以添加HPMC7.5W的腻子膏稠度随其用量的增加增幅最大，用量为2.2%时即可达到设计稠度；添加HPMC 5W时次之，用量需2.5%；添加HPMC400时，用量需4%才能达到设计稠度。相对而言，添加CMC腻子膏的低剪切黏度较低，因而其用量需6.0%才能达到设计稠度，此时膏体施工性能较差。

图2 纤维素种类及用量对腻子膏稠度的影响

进一步对膏体稠度符合设计要求，分别添加HPMC 400，HPMC 5W，HPMC 7.5W、CMC和复合添加CMC、HPMC 7.5W的5组腻子膏进行性能测试，结果如表2所示。

表2 不同纤维素对腻子膏性能的影响

由表2可以看出，添加HPMC400的腻子膏施工性能和腻子层质量较好，贮存30 d稠度基本无变化，但保水性能相对不够，施工第二遍时柔润性较差，手感较为生涩，需进一步提高保水性能。添加HPMC5W或HPMC7.5W的腻子膏则表现出较好的触变性能，施工性能较好，但贮存稳定性较差，膏体稠度变化较大，稠度值分别减小了1.4 cm和2.2 cm。同时，由于低剪切黏度过高，厚涂时腻子层均出现不同程度的蜂窝眼，较难用批刀收平。添加CMC时腻子膏表现出较好的保水性能和贮存性能，腻子层表观效果也最好，但其施工性较差，严重黏刀，批刮生涩费力。为减少腻子层的蜂窝眼，提高贮存稳定性，将CMC与HPMC按质量比1.0∶2.2复配加入腻子膏，通过2种纤维素复配达到了较好的施工性能和保水性能，且贮存稳定性较好，30 d稠度仅变化了0.6 cm，几乎不存在后增稠现象。因此，后续试验将采用CMC与HPMC复配的方式进行进一步研究。

2.3 腻子膏施工性能调整

目前市场上的腻子膏没有得到大规模推广应用最主要的原因在于其施工性能相对较差，稠度小的腻子膏产品填充性较差，而稠度大的腻子膏产品爽滑性差，黏刀费力。因而，要想取代腻子粉或双组份腻子，腻子膏除了降低成本，还必须提高其填充性能和施工性能。因而，必须在提高腻子膏稠度的同时，保证其施工性能。腻子膏的施工方式是刮涂，刮涂时施加于腻子膏的剪切力属于中低速剪切力，因而具有理想施工性能的腻子膏应该具有较大的低剪切黏度，而又有较小的中高剪切黏度，即具有较高的稠度或表观黏度，以及较合适的触变性。试验表明，稠度值11cm时最为合适，过高时打开困难，过低时流挂填充性能不佳。另外，腻子膏的黏度较高，只能使用NDJ-8s的4号转子，测试其在0.3、0.6 r/min时的黏度。因而，本研究无法采用惯用公式计算腻子膏的触变系数It[8]，而是采用It=η0.3/η0.6来表征腻子膏的触变性。

提高腻子膏的稠度可以通过增加PVA2099、膨润土、纤维素和增稠剂的用量来实现。提高PVA2099的用量可以提高腻子膏稠度，但触变性较差；纤维素可以提高腻子膏的中低剪切黏度，但用量过多时会降低触变性，并且会给防腐带来不利影响。因而，本研究选择通过改变膨润土和增稠剂的用量来调节腻子膏的稠度和触变性，以期达到较为理想的施工性能。

2.3.1 膨润土用量对腻子膏稠度的影响

膨润土可提高腻子膏的中低剪切黏度，增大表观黏度和触变性，提高贮存稳定性和施工性能。固定其他原料不变（不添加增稠剂），不同膨润土用量制备的腻子膏的稠度变化曲线如图3所示。

图3 膨润土用量对腻子膏稠度的影响

由图3可以看出，膨润土用量为3.5%左右时，所制备的腻子膏达到设计稠度。但此时腻子膏的施工性能相对较差，表现出黏刀、批刮生涩的现象。将产品贮存30 d后，发现腻子膏的稠度有所增大，且膨润土用量越多，稠度变化越大，膨润土用量为4%的腻子膏稠度值减小至7.6 cm，并且有结块的倾向。观察该样品发现，膏体中出现了较多疏松孔洞，膏体浸润性较差，干涩感明显，这可能是膨润土在保存过程中持续吸附水分并膨胀所致。因而，单纯添加膨润土在本配方体系中不能达到长期储存的目的。

为改善腻子膏的后增稠现象，提高其贮存稳定性和施工性能，必须进一步提高其触变性，使其低剪切黏度或表观黏度增大，而中高剪切黏度相对较低。显然，使用膨润土和纤维素不能达到目的。初步试验证实，单独使用低剪切增稠剂时，不添加膨润土的腻子膏施工性能很好，但是填充性较差。因此，本研究选择适当降低膨润土用量，构建合适中低剪切黏度的同时，在体系中引入低剪切增稠剂来调节腻子膏的施工性能。

2.3.2 增稠剂对腻子膏施工性能的影响

固定膨润土用量为2.5%，选用缔合型增稠剂A和非缔合型增稠剂B两种低剪切增稠剂调节腻子膏的稠度和触变性。图4为不同增稠剂及用量对腻子膏稠度的影响。

图4 不同增稠剂及用量对腻子膏稠度的影响

由图4可以看出，缔合型增稠剂A对腻子膏体系增稠效率较低，用量0.4%以上才能达到设计稠度，而非缔合型增稠剂B用量只需0.2%即可达到相同的效果。显然，选用增稠剂B具有较大成本优势。

增稠剂B用量对腻子膏的黏度和触变系数的影响如表3所示。

表3 不同增稠剂B用量腻子膏的黏度及触变系数

由表3可以看出，随着增稠剂B用量的增加，腻子膏的黏度逐渐增大，其中转速为0.3 r/min时的黏度增幅大于转速为0.6 r/min的，因而其触变系数也逐渐增大。显然，提高增稠剂B的用量可以增大腻子膏的低剪切黏度，并使其具有较高的触变性。

进一步上墙施工表明，随着增稠剂用量增大，腻子膏的填充性逐渐变好，增稠剂A用量为0.4%，增稠剂B用量为0.2%最为合适。此时，腻子膏膏体状态细腻，刮涂流畅，漆膜饱满，遮盖力和填充性都较为合适。继续增加增稠剂用量，当腻子膏稠度值小于10 cm时，腻子膏挑动相对困难，刮涂第一刀较费力。因而，在当前体系中，腻子膏的表观黏度或稠度不能太大，可预设在11.0～11.5 cm之间，通过调整低剪切增稠剂用量将腻子膏触变系数控制在1.25左右即可获得良好的施工性能和填充性能。贮存试验表明，使用低剪切增稠剂的腻子膏贮存6个月后其稠度和触变性变化很小，且施工性能没有明显降低。综合增稠性能和成本，选用增稠剂B进行生产。

2.4 分散剂的选择

由于腻子膏黏度很大，分散相对困难，因而须加入分散剂辅助分散，否则膏体非常容易出现后增稠现象，在保存过程中容易分层和硬化结块。试验分别添加0.2%六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚作为分散剂，固定其他原材料不变，制备腻子膏并测试其性能。结果表明，采用六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠作为分散剂的腻子膏初期状态较好，但存在较为严重的后增稠现象，贮存60 d就已经出现泌水现象、90 d出现结块现象，已经无法使用。而使用壬基酚聚氧乙烯醚作为分散剂的腻子膏则稳定性较好，稠度变化较小。这是由于，六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠与聚乙烯醇可发生交联反应，生成不溶于水的胶团，并且六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠的用量越大，交联反应越快。在腻子膏中，聚乙烯醇与粉料和水分子通过羟基连接，形成较稳定的三维网络结构。而六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠的加入，与聚乙烯醇发生缓慢的交联反应，破坏了这种稳定的三维网络结构，使聚乙烯醇与粉料和水分离，导致泌水，继而产生结块的现象。由于壬基酚聚氧乙烯醚分子中只含有1个羟基，很难与聚乙烯醇发生交联反应，因而在表现出很好分散性能的同时，也赋予腻子膏较好的贮存稳定性。