1，8-桉叶素型互叶白千层枝叶储存中精油质量的变化

陈海燕 李桂珍 唐伟 杨漓 梁忠云

(1广西壮族自治区林业科学研究院 广西南宁 530002;2广西特色经济林培育与利用重点实验室 广西南宁 530002;3广西恒杰农业科技发展有限责任公司 广西钦州 535000)

广西是我国天然香料的主产基地，优越的地 理环境和气候条件适合多种芳香植物的生长，现已发现包括八角、肉桂、芳樟、紫苏、山苍子、桂花、薄荷在内的芳香植物200多种。天然香料的加工生产大多数以植物的枝叶为原料提取精油，不同品种原料处理方式不同［1］，如肉桂采摘后需阴干放30～45 d后加工，岗松因原料少一般放置半年以上才蒸油，茴油以八角鲜叶为原料蒸馏而得，因此研究植物砍伐后精油成分变化情况成为香料加工亟需解决的问题。

白千层芳香油树是桃金娘科（Myrlaceaca）白千层（Melaleuca）属常绿灌木至小乔木树种，原产于澳大利亚［2］，澳洲白千层属植物多达800多种。20世纪90年代，我国广东、广西开始引种并成功，逐渐进行大面积的种植加工［3-4］。根据精油主成分含量不同可分为多个生化类型［5］，具有开发价值的是4-松油醇型和1，8-桉叶素型。4-松油醇型白千层砍伐后存放枝叶提取精油成分已有研究［1］，而1，8-桉叶素型白千层砍伐后枝叶所含的精油质量变化未见报导。实验通过对砍伐后存放3个月期间的1，8-桉叶素型互叶白千层枝叶的精油含油率和质量进行测定，并与生产样品比较，以期为该植物的加工利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试材

1，8-桉叶素型互叶白千层：2018年12月定植在广西恒杰农业科技发展有限责任公司钦州平吉基地，2020年6月采集枝叶运回实验室，摊开放阴凉处，存放3个月。

1.1.2 试剂和仪器

1，8-桉叶素型互叶白千层油：取自广西恒杰农业科技发展有限责任公司生产间。

美国BRUKER TQ456气质联用仪；Aglient 7890A气相色谱仪，FID检测器；可控温旋光仪（SGW-2上海精密科学仪器有限公司）；WAY-2S数字阿贝折射仪；电热恒温水浴锅（北京市市光明医疗仪器有限公司），无水乙醇（A.R，成都市科隆化学品有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 精油的提取

取刚采摘的和存放1、2、3个月的枝叶共进行4次测定。

参照《中华人民共和国药典》中挥发油测定法中水蒸汽蒸馏法［6］提取精油和测定含油率。将叶和直径小于1 cm枝切成1～2 cm的长度，装入5 000 mL园底烧瓶，装上挥发油测定器和冷凝管，蒸馏2 h，停止加热后冷却至室温，分离出精油，用无水硫酸钠干燥过滤，称质量，同时测定枝叶含水率，计算绝干得油率。

1.2.2 精油的测定

精油理化指标按照DB45/T 889-2012标准［7］测定。

参照文献［8-10］和气-质联用的定性分析，用气相色谱法进行分析，按照ISO4730：2017［11］标准确定精油主要的化学成分，面积归一化法确定各组分的含量。

气相色谱分析条件：弹性石英毛细管柱ZB 35（60 m×0.25 mm×0.25μm），载气N2；流速：2.5 mL/min；程序升温：70℃保持5 min；以5℃/min升至150℃，以10℃/min升至230℃，保持5 min；进样口250℃，汽化室250℃；分流比1∶50，进样量0.2μL。

2 结果与分析

2.1 含油率

由于枝叶在存放过程中，水分会挥发，实验采用绝干含油率统一衡量。采摘的和存放1、2、3个月枝叶含油率（绝干）分别为6.56%，5.81%，5.75%，5.09%，说明枝叶在存放过程中，精油和水分会挥发，存放1、2、3个月精油分别损失11.43%，12.34%，22.41%，这一现象与4-松油醇型白千层枝叶存放过程不一致［1］，原因可能是1，8-桉叶素型白千层油比4-松油醇型更易挥发导致。

2.2 精油的理化指标

从测定的结果（表1）看，存放3个月枝叶提取的精油溶混度指标不合格，估计是在存放过程中水分和低沸点成分挥发，高沸点的成分溶解度降低所致。除此之外包括生产样品在内的精油理化指标都合格，符合DB45/T 889－2012标准，说明1，8-桉叶素型互叶白千层枝叶在存放2个月内， 提取的精油理化指标符合要求。

表1 互叶白千层油理化指标

2.3 精油的成分含量分析

按照气相色谱的分析结果，可将白千层油的化学成分依据沸点分成3个部分，即α-松油烯前的组分为油的轻组分，α-松油烯至α-松油醇为油的主要组分，倍半萜类物质为油的重组分。从表2可看出，桉叶素型互叶白千层油主要化学成分相同，均含有α-蒎烯、1，8-桉叶素、柠檬烯、α-松油醇等成分，枝叶存放3个月，鉴别出的轻组分含量在7.818%～8.984%，主要组分在86.915%～88.648%，重组分在1.226%～1.702%，各组分和在97.264%～98.252%，提取的精油大多数成分无显著性差别。从单个组分看，1，8-桉叶素含量随时间延长略有增加，而α-松油醇含量下降，这是否与采伐后的枝叶生理生化有关，还是与各个化学成分的挥发性差异有关需要进一步验证。

表2 互叶白千层油成分分析 单位：%

生产样品中鉴别出的各组分和为97.941%，其中轻组分、主要组分、重组分含量分别为9.06%、88.282%、0.599%，与枝叶存放提取的精油相比，生产样品中1，8-桉叶素含量偏高，4-松油醇，α-松油醇及倍半萜的重组分低，这应该是与生产工艺有关，实验测定是复馏工艺，重组分随着蒸馏时间延长在增加，而生产采用水上蒸馏获取精油，低沸点的组分更易出，重组分没完全蒸出，明显低于实验室制备的样品。

本实验测定的样品1，8-桉叶素含量在60%，远优于广西地方标准DB45/T 889－2012的1，8-桉叶素含量35%以上的要求，但γ-松油烯含量小于1%，4-松油醇含量小于2%，不符合标准要求，存在这种现象的原因可能与白千层的品种有关，这一结果与文献［12］一致。

结合精油得率和产品质量来看，1，8-桉叶素型互叶白千层枝叶在砍伐2个月内，获得的精油质量相对保持稳定，这一结果与4-松油醇型白千层枝叶存放过程一致［1］，不同的是1，8-桉叶素型互叶白千层枝叶在存放过程中精油挥发，1个月含油率损失11%以上。因此，生产上应合理安排原料砍伐量，不要过多堆放，砍伐后及时加工，避免精油损失，保证产品质量。

3 结论

1，8-桉叶素型互叶白千层枝叶在砍伐3个月内，蒸馏获得的精油除第三个月的产品混溶度指标不合格外，其他的理化指标和主成分相对保持稳定，但随着存放时间的延长，精油会挥发损失增多，因此生产上应合理安排砍伐的原料量并及时加工。