超低黏聚乙烯醇黏度分析方法的研究
2021-08-17高娟中国石化长城能源化工宁夏有限公司宁夏灵武750409
高娟(中国石化长城能源化工(宁夏)有限公司,宁夏 灵武 750409)
0 引言
聚乙烯醇为白色或微黄色絮状、片状、颗粒状、粉状固体[1],是世界50种绿色化工产品之一。聚乙烯醇的水溶液有很好的粘合性和成膜性,能够耐油类、润滑剂、烃类等有机溶剂,广泛应用于粘合剂、涂料和纺织浆料等行业。
聚乙烯醇是以乙酸乙烯酯作为原料,甲醇作为溶剂,在引发剂的作用下,生成聚醋酸乙烯树脂,聚醋酸乙烯树脂在氢氧化钠的甲醇溶液作用下醇解生成聚乙烯醇。其中,黏度是聚乙烯醇的重要指标之一,黏度和醇解度决定了聚乙烯醇材料的规格,不同的黏度决定了聚乙烯醇不同的使用范围。
现根据市场需要,工艺开发生产超低黏度聚乙烯醇产品,新开发生产的聚乙烯醇产品黏度分别为05、08、13系列。使用旋转黏度计进行黏度检测时,发现检测结果分析误差较大,平行性差。经调查发现,现有的旋转黏度计未配置低黏适配器,不适用于分析黏度在20 mPa·s以下的超低黏聚乙烯醇产品。
为了能够准确的检测出超低黏聚乙烯醇的黏度,减少分析误差,更好的指导工艺生产,本实验采用微量黏度计分析超低黏聚乙烯醇的黏度。
1 实验部分
1.1 仪器及其他材料
(1)微量黏度计:LOViS 2000,安东帕,配有自动进样系统;
(2)分析天平:220 g,精度0.1 mg;
(3)恒温水浴锅:常温~100 ℃,两联;
(4)磁力加热搅拌器;
(5)三角烧杯:500 mL;
(6)纯净水;
(7)甲醇:分析纯。
1.2 实验方法
1.2.1 样品制备
称取15 g的样品,放入三角烧瓶中,加一定量的水进行溶解,待样品溶解后,根据样品量、三角烧瓶质量和现有溶液中含水量,加入一定量的水配制成浓度为4.0%的聚乙烯醇溶液,所需水分公式如下[2]:
式中:m为所加水的质量(g);m0为试样的质量(g);m1为试样的挥发水分含量(%);c为配制浓度。
4.0%的水溶液配制完成后,搅拌均匀,冷却至20 ℃左右,排尽溶液中的气泡[1],待测。
1.2.2 仪器准备
选择合适的黏度管,按要求安装在微量黏度计上,开启仪器,仪器进行自检。仪器自检通过后,现水平测试,之后选择合适的标准物质进行校准测试,测试通过待用。
1.2.3 样品测试
仪器自检通过后,取10 mL左右待测溶液装入样品管中,放在自动进样盘中,选择测试方法,进行样品测试。超低黏聚乙烯醇测试结果如表1所示。
表1 超低黏聚乙烯醇测试结果
根据以上分析数据可以看出,微量黏度计分析超低黏聚乙烯醇的黏度绝对误差在0~0.1 mPa·s之间,平行性好。
2 结果与讨论
2.1 微量黏度计黏度管的选择
微量黏度计测量系统主要部件是黏度管,黏度管的型号不同,仪器的测试范围不同,选择合适的黏度管,对聚乙烯醇黏度的准确性影响很大。本实验所使用的微量黏度计共配备有3种不同型号的黏度管,内径分别为:1.59 mm、1.8 mm、2.5 mm。其测试范围如表2所示。
表2 黏度管测试范围
超低黏度聚乙烯醇黏度测试范围在4.5~18 mPa·s,在1.59 mm黏度管的核心测试范围内,为确保超低黏聚乙烯醇黏度分析结果的准确性,因此选择内径为1.59 mm的毛细管作为测量系统的黏度管。
2.2 标准物质液的选择
微量黏度计在投入使用之前要依次进行水平校正和标准校正,水平校正检测仪器是否放置在平面上,确保滚球以相同角度向前和向后运行的时间一致。标准校正是采用标准物质对测量系统校正,确保测量系统的分析误差在允许范围内。根据仪器说明书推荐,标准油、水均能进行校正。本试验采用黏度在17.2 mPa·s的标准油、二级脱盐水、纯净水作为标准物质校准仪器。标准物质实验表如表3所示。
表3 标准物质实验表
采用以上6个实验方案对微量粘度计进行校正,分别使用自动进样和手动进样的方式用17.2 mPa·s的标准油、二级脱盐水、纯净水校准仪器,校准情况如下:
方案1、方法2:使用17.2 mPa·s的标准油对微量黏度计进行校正,其中方案1利用自动进样器进样,校正未通过;方案2使用手动校正,仪器校正通过。经分析,是因为自动进样过程中标准油中有气泡,导致仪器校正无法通过。
方案3、方法4:使用二级脱盐水对微量黏度计进行校正,其中方案3利用自动进样器进样,校正未通过;方案4使用手动校正,仪器校正通过。经分析,公司二级脱盐水虽然达到实验室用水要求,但是对于精密仪器用水要求仍然不能满足,同时二级脱盐水中有少量气泡,导致仪器使用自动进样时校正无法通过。
方案5、方法6:使用纯净水对微量黏度粘度计进行校正,其中方案5利用自动进样器进样,校正通过;方案6使用手动校正,仪器校正通过。
通过对以上6个方案进行实验,考虑到方案6能够使用自动进样器进样,减少人工分析时间及误差,节省人力资源,最终确定使用纯净水作为标准物质,采用自动进样器进样。
2.3 清洁溶剂的选择
由于4.0%的聚乙烯醇水溶液是具有一定黏度的样品,因此样品检测完成后,为确保下一个样品检测的准确性,清洗测量系统步骤至关重要。微量黏度计设定两个清洗溶剂,溶剂A用于首次清洗测量系统,要求能够与样品互溶,清洗干净测量系统;溶剂B是对测量系统再清洗,要求与溶剂A互溶,并且挥发性较好,目的有三个:一是能够对系统进行再清洁;二是能够带走测量系统溶剂A;三是挥发性大,便于测量系统快速干燥。
2.3.1 溶剂A的选择
考虑到检测样品是4.0%的聚乙烯醇水溶液,故选择水作为溶剂A。经过试验证明,常温下水无法彻底清洗干净测量系统,会导致下一次样品检测结果偏差较大。但是将水加热到一定温度,能够彻底清洗测量系统,确保下一次分析结果的准确性。因此选择热水作为溶剂。
2.3.2 溶剂B的选择
由于溶剂B须选择挥发性较大的溶剂,一般常用的溶剂甲醇、乙醇、丙酮都是选择目标。这三种溶剂均能达到彻底清洗测量系统,并确保快速干燥的目的。由于丙酮为易制毒品,乙醇、丙酮都需进行外购,而公司自产甲醇,成本较低,因此选择甲醇作为溶剂B。为了能够将测量系统清洗干净,并快速干燥,最终选择热水作为溶剂A,甲醇作为溶剂B。
3 结语
本实验使用微量黏度计对超低黏聚乙烯醇黏度进行分析,分析误差小,平行性较好,并且采用自动进样,节省人力资源,本方法适合超低黏聚乙烯醇的黏度的检测。