精制工艺在润滑油基础油生产中的作用分析

田婷婷,刘继涛

(中国石油大连石化公司，辽宁 大连 116031)

0 引言

随着社会经济的快速发展和石油工业的革新转型，润滑油市场的需求量逐年上升，润滑油产品的质量要求也在不断提升，其中润滑油基础油的质量直接影响着润滑油品质量[1]。中国石油大连石化公司采用石蜡基原油加工生产润滑油基础油，由于其烷烃和长侧链的环烷烃含量较高，有利于取得较高的精制收率及性能良好的基础油。在整个加工生产过程中，通过有效地精制处理，保留正影响物质,去除润滑油基础油中负影响物质，最终获得高品质润滑油基础油，表1为润滑油基础油组成对质量的影响。

表1 基础油组成对基础油质量的影响

表1(续)

目前润滑油基础油的日常质量分析主要在黏度、黏度指数、外观、密度、含水、抗乳化度、碱性氮值等方面，为进一步分析研究现有工艺条件生产的精制油品质量情况，本文在基础油抗乳化度、抗氧化安定性、空气释放性三方面做具体分析研究，通过随机采样试验后获取相关数据，经分析研究可得通过糠醛精制与脱氮精制后的油品质量满足石化行业的需求。

1 精制工艺生产简介

大连石化公司润滑油生产主要采用反序生产方式，酮苯脱蜡装置产生的脱蜡油进入糠醛精制装置，精制后得到的精制油再进脱氮吸附装置，吸附后得到润滑油基础油。图1为润滑油基础油生产流程示意图。

图1 润滑油基础油生产流程示意

1.1 糠醛精制

糠醛精制是以糠醛为溶剂对润滑油馏分进行精制的，因为糠醛对润滑油馏分中各种烃类的溶解度不同，其中对润滑油馏分中的非理想组分(多环短侧链的芳烃和环烷烃、胶质、硫、氧、氮的化合物)的溶解度较强，对润滑油馏分中理想组分(少环长侧链芳烃和环烷烃)的溶解度较差的特点[7]，因此通过糠醛与润滑油馏分在抽提塔内逆流接触，在低于油品的临界溶解温度的条件下借助原料与糠醛的密度不同，使润滑油馏分中的理想组分与非理想组分分开。再将理想组分和非理想组分中所含的糠醛通过闪蒸和减压汽提的手段分离出，得到纯粹的理想组分和非理想组分。

糠醛精制工艺基本流程是原料先经脱气系统，将上一道工序残留的少量溶剂、氧气、水脱除，之后进入抽提系统，与糠醛逆向接触，利用温度梯度进行萃取、精制，分离得到精制液和废液。精制液经精液汽提系统分离出其中的糠醛，得到精制油(成品)。废液经两次闪蒸一次汽提分离出糠醛，得到抽出油。废液、精液中分离出的糠醛(含有水及少量油)进入水溶液回收及糠醛干燥系统，分离出水和油，得到干燥的糠醛循环使用。表2是糠醛精制工艺主要操作条件。

表2 糠醛精制工艺主要操作条件

1.2 脱氮吸附精制

脱氮吸附工艺是采用脱氮剂，在一定的工艺条件下，对精制油进行液相脱氮，该脱氮技术具有脱氮率高而脱硫率低的特点[8]，能够提高润滑油基础油的氧化安定性，而对其他的理化性能没有明显的影响。脱氮后的油品再经过吸附剂精制，除去油品中微量“脱氮残液”，并进一步脱除含氮化物及其胶质，提高基础油的质量。

脱氮吸附精制工艺基本流程是原料先进入脱氮系统，在电场作用下与脱氮剂进行络合反应减少油品中的碱性氮化物，之后在混合罐与吸附剂充分混合，经原料脱气塔除去加吸附剂时带入的氧气，进入加热炉加热，在蒸发塔内吸附剂吸附油品中的胶质沥青质及残留脱氮剂等杂质，然后经两次过滤将废吸附剂滤除得到精制油。表3是脱氮吸附精制工艺主要操作条件。

表3 脱氮吸附精制工艺主要操作条件

2 抗乳化度分析

润滑油在使用过程中，部分机械设备密封做不到油水完全隔离，一旦油品遇水形成稳定的乳化液，就会出现油品黏度增加、流动性变差、供油困难等情形，严重影响设备润滑和正常生产[9]。抗乳化度通过破乳化时间表征，是指在规定条件下使润滑油与水混合形成乳化液，然后在一定温度下静置，润滑油与水完全分离所需时间，以分钟(min)表示。当油品发生乳化后，润滑油的性能和使用周期会降低，也会对设备部件造成损害，因此只有通过深度精制，让润滑油基础油与水之间形成更大的界面张力，才不会生成稳定的乳状液[10]，从而达到破乳化时间短，油品抗乳化性能好的目的。本文采用 GB/T 7305-2003《石油和合成液水分离性测定法》[11]分析方法，分别随机抽取HVI150、HVI400润滑油基础油精制前后的7组样品，在试验温度为54 ℃条件下进行抗乳化性能进行判定。表4为HVI150油品的抗乳化度试验数据，图2为HVI150原料及精制后成品的抗乳化度对比，表5为HVI400油品的抗乳化度试验数据，图3为HVI400原料及精制后成品的抗乳化度对比。

表4 HVI150精制前后抗乳化度数据 min

图2 HVI150原料及精制后成品的抗乳化度比较

表5 HVI400精制前后抗乳化度数据 min

表5(续) min

图3 HVI400原料及精制后成品的抗乳化度比较

通过上述表、图数据可知，现有的润滑油精制生产工艺能够满足润滑油抗乳化度的质量要求，且脱氮精制后的油品抗乳化度有了进一步改善。

3 抗氧化安定性

润滑油的氧化安定性是一个很重要的指标，因为油品在使用中变质的主要原因之一是被氧化。润滑油在使用和贮存过程中，与空气中的氧气接触，在一定条件下，便会使油的颜色变暗、黏度增加、酸性增大，产生沉淀，阻止散热，影响设备正常运行。润滑油的氧化深度与四个因素有关，即润滑油化学组成、氧化温度、氧化时间、金属和其他物质的催化作用，其中温度的影响更为突出。含氮化合物的存在对润滑油基础油的氧化安定性是不利的, 其中碱性含氮化合物的影响更为显著，在实际生产过程中为提高油品的氧化安定性，脱氮精制工艺通过脱氮保硫处理控制油品的碱性氮值，从而保证其氧化安定性能[12]。本文采用SH/T 0193-2008《润滑油氧化安定性的测定——旋转氧弹方法》[13]分析方法，分别随机抽取HVI150、HVI400原料及精后油6个样品，在对比脱氮精制工艺对油品脱氮效果的同时(如表6所示)，对精后油进行碱性氮值和旋转氧弹的数据分析对比。表7为HVI150成品油碱性氮值与旋转氧弹分析，图4为HVI150成品油碱性氮值与旋转氧氮之间的关系，表8为HVI400成品油碱性氮值与旋转氧弹分析，图5为HVI400成品油碱性氮值与旋转氧氮之间的关系。

表6 HVI150、HVI400精制前后碱性氮数据 mg/kg

表7 HVI150成品油碱性氮值与旋转氧弹分析

图4 HVI150成品油碱性氮值与旋转氧氮关系

表8 HVI400成品油碱性氮值与旋转氧弹分析

图5 HVI400成品油碱性氮值与旋转氧氮关系

通过上述表、图数据可知，润滑油基础油的碱性氮值与旋转氧弹成一定的线性关系，在润滑油基础油生产过程中，可通过对产品碱性氮的跟踪管控确定其抗氧化安定性，脱氮精制工艺下的油品质量基本能够满足标准要求。

4 空气释放性

空气释放性是润滑油性能的另一个重要指标，通过小气泡在油品中上升、汇聚直至破裂的全过程所耗费的时间[14]来表征。如果油品的空气释放性差,空气从油中分离出的速度就慢,在油中滞留时间长。空气在油中滞留会增加油的可压缩性，加速油的氧化变质，降低泵的容积效率，严重时甚至会损害机器设备[15]。基础油中的芳香烃、硫化物和氮化物等对放气值影响较大,可适当提高精制深度及选择适当的补充精制方法,可有利于提高油品的空气释放性。本文采用SH/T 0308-1992《润滑油空气释放值测定法》[16]分析方法，分别随机抽取HVI150、HVI400精后油7个样品进行空气释放性进行分析。表9为HVI150成品油空气释放性分析，图6为HVI150成品油空气释放性折线图，表10为HVI400成品油空气释放性分析，图7为HVI400成品油空气释放性折线图。

表9 HVI150成品油空气释放性分析 min

图6 HVI150成品油空气释放性

表10 HVI400成品油空气释放性分析 min

图7 HVI400成品油空气释放性

通过上述表、图数据可知，现有的润滑油精制生产工艺能够满足润滑油空气释放性能的质量要求，且空气释放性能相对稳定，波动不大。

5 结论

本文对精制工艺对润滑油基础油抗乳化度、抗氧化安定性和空气释放性三项产品指标进行了深度研究，通过对相关实验数据的分析，证明通过糠醛精制和脱氮吸附精制能够有效地将油品内的芳香烃和非烃类(杂原子有机化合物、胶质、沥青质)物质脱除，通过保硫脱氮的方式获得具有良好性能的润滑油基础油。在日常生产中，对油品碱性氮值的控制管理也能够确保基础油抗氧化安定性符合指标要求。