基于机械制冷机的低温实验样品架的设计与验证

刘喜川，代 飞，黎 军，陶朝友，雷海乐

（中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川 绵阳 621900）

0 引言

高功率激光器的发展使得在实验室条件下较容易地营造高能、高密度的能量环境成为可能[1]。激光惯性约束聚变是将高温、高密度热核燃料（DD/DT）进行约束，使其发生热核聚变，输出聚变能的一种方法[2-3]。在激光驱动惯性约束聚变物理实验中，利用低温的方法将热核燃料的初始密度提高至固体密度[4-6]，不仅可显著增加核聚变反应的中子产额，而且还可大幅降低对激光驱动能量的需求[7]。为了制备出满足物理实验用的高质量低温氢同位素热核燃料，须对其液化及结晶生长的全过程进行大量实验与验证，并建立数据库。制备高品质的低温氢同位素热核燃料必须将样品的温度降低到17.2～18.9 K，且温度稳定性小于±1 mK[8]。同时，为了在低温下使用X射线相衬成像对其进行高分辨（分辨率优于±1µm）表征，须使样品的振动小于±1µm[9-10]。目前，美国及俄罗斯等国家已在各自的实验室建立了相关的低温实验装置，采用脉管制冷机或G-M低温制冷机作为冷源，实现了低温氢同位素热核燃料样品的制备。他们采用制冷机停机的方案控制样品的振动，为了保证停机时样品架的温度稳定性小于±1 mK，所研制的实验装置结构复杂，实现难度较大[11-12]。本低温实验装置采用G-M低温制冷机作为冷源，结合多级悬浮式隔振支撑与柔性传热相结合的自适应减振技术[13-14]，期望在制冷机不停机条件下有效地控制样品的振动幅度，同时保持样品架的温度稳定性在±1 mK@15～18 K[15]，为后续低温样品的制备奠定基础。

1 装置研制

1.1 设计思路

G-M低温制冷机具有大冷量、性能稳定且操作简单等特点，因此利用G-M制冷机对低温样品制冷。采用双层真空屏蔽罩以减少外界对样品的热辐射，保证样品的低温温度稳定性；采用自适应减振技术隔离和降低制冷机及真空机组的机械振动；为了保证高效传热和蓄冷，低温实验样品盒与样品架均采用高热容、高热导率的低温蓄冷材料。为了减少热辐射对低温样品温度稳定性的影响，低温样品盒与样品架表面均进行光洁处理，并镀亮金。为了抑制靶点（样品盒中样品位置）附近的低温吸附，利用常温/低温屏将真空室隔离为两个真空区：临近样品的小真空区和远离样品的大真空区，同时采用自主开发的定向冷凝技术使小真空区的原子/分子聚集在远离样品的位置。

1.2 结构设计

低温实验装置按压力划分为大真空区和小真空区，大真空区内有G-M制冷机冷头及其隔振支撑组件、绝热支撑、柔性传热组件、低温屏、直角冷头和绝热容线器等。小真空区内有低温屏、样品架和样品盒等。柔性传热组件用于将G-M制冷机二级冷头与直角冷头相连接，隔离G-M制冷机的振动源[15]；绝热支撑用于将直角冷头与真空室相连接，支撑起直角冷头，如图1所示。由于真空室的温度约为300 K，而直角冷头的温度低于10 K，因此在设计中尽可能地降低绝热支撑与直角冷头的接触面积，同时尽可能地增加从直角冷头到真空室的传热路径，从而降低从绝热支撑向常温真空室的漏热。

图1 低温实验装置示意图Fig.1 Schematic Diagram of the low tem perature experimental system

1.2.1 材料选取

样品架及样品盒材料的选取是装置研制的关键。根据材料的热导率温度关系[16]，样品架与样品盒材料选择不退火高纯无氧铜。高纯无氧铜是很好的传热材料，其热导率极大值在5～20 K之间，导热系数可达2×104W/m·K，比热容为8 J/kg·K。材料不退火是为了保证样品架与样品盒的低温机械强度。

样品盒外径为3.0 mm，内径为2.5 mm，上、下面各装有一个石英玻璃观察窗。无氧铜样品盒体从300 K降温至80 K时的总线收缩率约为5～10µm，对于要求精密且密封的样品来说，由于无氧铜与石英玻璃材料的冷收缩量不同，内应力也不同，收缩量的差异会产生较大应力（样品盒内应力约460 N），极易造成密封面失效导致样品盒泄漏或观察窗破裂，因此用于黏接观察窗与样品盒的低温胶必须要有一定的弹性以减小观察窗受到的应力。

1.2.2 样品架结构设计

低温实验用样品架及样品盒结构如图2所示。样品架上、下导冷杆采用分体式设计，上导冷杆与法兰一体加工完成，法兰通过十字槽定位后与直角冷头螺接，十字槽的设计是为了保证定位的同时将盲孔中的残余气体放出。下导冷杆尾端与上导冷杆经过定位槽定位后通过螺钉紧固，导冷面垫金属铟片。为了减少辐射漏热，上、下导冷杆表面须进行抛光镀金处理。

直角冷头将制冷机的冷量传导给样品架的上、下导冷杆，同时，温度传感器和加热块通过螺接固定在上导冷杆和下导冷杆的前端，接触面之间垫金属铟片以保证测试精度。上导冷杆与样品架法兰整体加工成型，下导冷杆通过螺钉与上导冷杆连接，安装时在下导冷杆与上导冷杆之间增加薄壁不锈钢片，以增大下导冷杆与样品架法兰的热阻。在残余气体漏热、辐射漏热、导线漏热的作用下，下导冷杆的温度将始终高于上导冷杆，配合上、下导冷杆的加热块和控温用温度传感器后，即可实现上、下导冷杆的温差调控，如图2所示。

图2 低温实验用样品架及样品盒结构示意图Fig.2 Sample box and sample holder for low temperature experiment

图2中的主要设计点如下：

（1）根据物理实验样品盒等效设计低温实验用样品盒。为了保证冷冻过程中热变形相同，所有的金属零件采用相同材料制作；上、下石英观察窗的密封采用刀口形式，通过盖板上的六个螺钉将观察窗与刀口贴合，使刀口产生微小形变，辅助密封胶以保证低温密封性能；刀口的形变为不可逆，即不可重复使用，因此刀口表面不得有任何缺陷。

（2）低温样品盒体采用厚壁设计，以使盒体具有较大的热容量，保证其内温度场的稳定性。套管的设计是为了满足装配要求，在保证密封的同时还具有定位作用。

（3）低温样品盒的上、下臂通过定位卡槽限位与样品架上下导冷杆螺接紧固，在保证样品盒的平行度与垂直度的同时，增加导冷效率。

（4）设置低温屏以减小常温屏对导冷杆的辐射漏热，低温屏用高纯无氧铜加工制作，表面光洁处理后镀金。

1.3 漏热分析

选用的制冷机为日本住友RDK-415D，其制冷量曲线如图3所示，最低制冷温度可达4.2 K。

图3 RDK-415D制冷机制冷量曲线Fig.3 RDK-415D cold head capacitymap

1.3.1 一级冷头热负荷分析

一级冷头的热负荷主要由三部分组成，分别是低温屏和真空室外壁间的辐射漏热、残余气体传导漏热和温度传感器测量引线传导漏热。

低温屏和真空室体的辐射漏热可用式（1）计算，为4.29 W。

式中：ε为材料发射率，取金的表面发射率0.05；A1为低温屏的外表面积，0.187 m2；σb为玻耳兹曼常数5.67×10-8W/m2·K4；Φ为辐射角系数，取1；T2为真空室壁温度，取300 K；T1为低温屏温度，根据经验，取60 K。

残余气体的漏热可用式（2）计算，为0.254 W。

式中：C为介质常数，取1.5；α0为温度适应系数，取0.5；p为残余气体压力，取5×10-3Pa；Am为传热面积，取低温屏外表面积和真空室内表面积的平均值0.282 m2；T2为真空室壁温度，取300 K；T1为低温屏温度，根据经验，取60 K。

测量引线的热传导漏热可用式（3）计算，为0.042 W。

式中：n为测量导线数量，取50根；λ为测量导线的热导率，选取ϕ0.1 mm铜线作为测量导线，热导率取410 W/（m·K）；A2为测量导线的截面积，7.85×10-8m2；ΔT为测量导线两端之间的温差；L为测量导线的长度。

根据式（1）～（3），一级冷头上的总漏热为4.59 W。从图3所示的一级冷头的冷量-温度图可知，当一级冷头提供4.59 W左右的冷量时，其相应温度约为32 K。假设低温屏的底部温度为32 K，用热传导式（4）便可计算出其顶部的温度。

式中：Q4为流经低温屏截面的热流量，取4.59 W；λ2为低温屏材料的热导率，高纯无氧铜的热导率为410 W/（m·K）；A3为低温屏的截面积，2.48×10-4m2；ΔT为低温屏底部和顶部之间的温差；δ为低温屏的长度，取0.71 m。

根据式（4）可以得到，当低温屏底部的温度为32 K时，理论上低温屏顶部与底部的温差为32 K，因此其顶部的温度可达64 K。

1.3.2 二级冷头热负荷分析

与一级冷头热负荷分析类似，二级冷头的热负荷主要由低温屏和导冷链（包含导冷组件、直角冷头、样品支架及样品盒）之间的热辐射、真空室与直角冷头之间的绝热支撑环的传导漏热、残余气体传导漏热、温度传感器测量引线和加热器引线传导漏热几个部分组成。

针对热辐射漏热，取低温屏的平均温度45 K，整个传冷链的外表面积为0.053 m2，根据式（1），低温屏和导冷组件之间的热辐射漏失量为6.2×10-4W。针对绝热支撑环的传导漏热，可采用傅里叶热传导公式进行计算，G10材料在10～77 K之间的平均热导率λ按0.17 W/（m·K）计算，绝热支撑的平均长度为18 mm，传导截面积为3.2×10-4m2，因此其漏热量为0.88 W。残余气体漏热量可采用式（2）计算得到，为0.016 W。采用式（3）可计算得到测量导线的漏热量为0.005 W。因此二级冷头的热负荷为0.902 W，根据图3所示的制冷机冷量曲线，此时二级冷头的温度在5 K左右。二级冷头到直角冷头处的长度为380 mm，热传导截面积为2.06×10-4m2，无氧铜的热导率取410 W/（m·K），由式（4）可知，二级冷头与直角冷头处的温差为4.04 K，因此理论上直角冷头处最终温度可达9 K。

2 实验

2.1 温度测量

根据制冷系统温度测量范围及控制精度，选择Lakeshore的cernox温度传感器和温控仪进行温度测量。自然降温时，直角冷头、上导冷杆和下导冷杆的降温曲线如图4所示，直角冷头在17.5 K控温时的温度稳定性如图5所示。从降温曲线可以看出，直角冷头、上导冷杆以及下导冷杆的最低温度可以降至8.4 K，降温时间小于2.5 h，直角冷头的温度稳定性在17.5 K控温时小于±1 mK，满足氢同位素液化和结晶生长的需求。

图4 自然降温时直角冷头、上导冷杆和下导冷杆的降温曲线Fig.4 The cooling curvesof the samp holder，upper and lower cooling rodsof the sample holderwere obtained by naturalcooling

图5 直角冷头控温为17.5 K时的温度稳定性Fig.5 The temperature stability of the rightangle holderat17.5 K

为了测试导冷杆的极限降温速率，开启G-M制冷机后，控制直角冷头的温度为270 K并稳定2 h，然后关闭直角冷头的加热块让导冷杆以极限降温速率降温，其降温曲线如图6所示。从降温曲线可以看出，根据预先设定，在冷却过程中，样品架上导冷杆的温度低于下导冷杆的温度约7 K。两个导冷杆的温差可以根据实际需要进行调节控制。样品架的温度从室温降至11 K所需时间约40 min。图7显示了在预设降温速率为3.5 K/min时，上导冷杆的温度随时间的变化。可以看出，实际的降温速率与预设值一致。

图6 快速降温时上导冷杆和下导冷杆的降温曲线Fig.6 The cooling curvesof the upper and lower cooling rodsof the sample holderwere obtained by fastcooling

图7 制冷速率预设为3.5 K/m in时上导冷杆的降温曲线Fig.7 The cooling curve of the upper cooling rod were obtained by setting the cooling rate at3.5 K/m in

2.2 振动实验

为了验证减振效果，以泡沫微球为样品，采用高速摄像结合图像处理实时跟踪泡沫微球的球心变化，得到样品的振动曲线，如图8所示。从图中可以看出，样品在水平方向的振动幅度小于±200 nm，在垂直方向的振动水平小于±400 nm，证明该减振方式可以有效地衰减制冷机冷头的振动。

图8 泡沫微球样品的振动曲线Fig.8 The vibration of the sample

3 总结

设计研制出了基于G-M低温制冷机的低温实验样品架，可用于低温氢同位素的液化及热核燃料结晶样品的制备，样品杆最低温度可达8.4 K，降温时间小于2.5 h，17.5 K下的温度稳定性小于±1 mK；采用自适应低温减振技术使样品盒的振动小于±400 nm。实现了设计目标。该工作为后续低温氢同位素热核燃料样品的研制制备奠定了基础。