三种壁材组合方式茶籽油微胶囊产品的研究

唐 冬 宋其斌 郭向阳 刘香菊 李文姣

(安徽农业大学茶与食品科技学院1，合肥 230036)(安徽省农产品加工工程实验室2，合肥 230036 )(深圳大学化学与环境工程学院3，深圳 518060)

油茶(CamelliaoleiferaAbel.)属于山茶科山茶属多年生木本植物，与油橄揽、油棕、椰子并称为世界四大木本油料植物[1]。我国油茶主要分布在湖南、江西、福建、安徽、四川、海南等省份[2]。

茶籽油富含不饱和脂肪酸高达90%，油酸质量分数为80%左右[3]，主要以饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸构成，茶籽油中含有丰富的亚麻酸，亚麻酸是人体必需而自身又不能合成的脂肪酸[4]。茶籽油含有一些功能性活性物质，如山茶苷、山茶皂苷、茶多酚等多种生理活性物质[5]。

微胶囊技术具有改变液体、固体的形态，保留色泽、气味的作用[6]；增加原料的流动性、方便运输，避免不良因素(如光、氧气、温度、适度、pH)的影响[7]；隔离成分，掩盖不良风味，控制芯材释放等作用；推动了微胶囊技术在食品行业的发展。

碳水化合物类壁材具有良好的溶解性、流动性。常用作填充剂使用，可增强微胶囊囊壁的强度与致密性。麦芽糊精是一种优良的载体，具有良好的溶解性，具有较低的热量和良好的流动性[8]。蛋白质属于两亲物质，同时含有亲水基团和疏水基团，良好的溶解性、乳化性、凝胶特性。在制备O/W乳状液时，能够更好地乳化芯材，形成稳定地乳状液，能够定向吸附到油/水界面，在油滴的周围形成保护膜[9]。是微胶囊制备最常用的一种壁材。亲水胶体易溶于水，形成黏稠、胶冻的溶液。亲水胶体溶解时具有一定的黏度，通过乳液之间的空间位阻效应，可阻止油滴的聚结，提升乳状液体系的稳定性和均一性[10，11]。

茶籽油是一种保健功能性绿色植物油， 在储藏过程中极易发生氧化， 降低茶籽油的品质，通过三种壁材材料组合，制备茶籽油微胶囊，研究了三种壁材材料组合茶籽油微胶囊的主要理化性质，以期筛选出最佳制备微胶囊的复合壁材，为茶籽油的开发利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

大豆分离蛋白、阿拉伯胶、辛烯基琥珀酸淀粉酯钠、茶籽油；正己烷、石油醚(沸程60～90 ℃)：分析纯。

1.2 仪器与设备

TA流变仪，IKA德国T25数显型分散机，超高压纳米均质机，喷雾干燥机YC-2000，MASTERSIZER2000激光粒度仪，S-4800 扫描电镜。

1.3 实验方法

1.3.1 茶籽油微胶囊制备工艺流程

工艺流程中蔗糖脂肪酸酯与大豆卵磷脂质量比为1∶1，添加量为芯材质量的1%，喷雾干燥条件：180 ℃，0.025 MPa，17 r/min。

1.3.2 壁材组合

在前期的实验基础上，按照复配壁材组合制备乳液，考察不同壁材比例对乳液稳定性的影响。

SPI/MD质量比为4∶1、3∶1、2∶1、1.5∶1、1∶1；MD(壁材总质量)25%，SPI/AG质量比为1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1；MD(壁材总质量)25%，SPI/HI-CAP100质量比为1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1。

表1 不同复合壁材茶籽油的配方

1.3.3 乳状液稳定性的测定

参考Teixeira等[12]方法，略有修改，将制备的乳状液放入10 mL离心管中，在转速4 000 r/min，时间5 min，观察离心后的乳化层及游离层高度，计算乳化液稳定性(EmulsifyingStability，ES)。

式中：HS为乳化液总高度/cm；HT为游离层高度/cm。

1.3.4 乳状液流变性的测定

参考Rachel等[13]方法修改，采用 TA流变仪，扫描范围为0.1～300 s-1，时间120 s，在25 ℃下测定黏度曲线。

1.3.5 微胶囊表面含油量的测定

1.3.5.1 微胶囊表面含油量的测定

参照迟涛[14]、刘光宪等[15]方法，准确称取产品2.000 0 g，放置于干燥至恒重锥形瓶M1中，加入30 mL正己烷轻轻振荡5 min，期间不断振荡；并用10 mL正己烷洗锥形瓶，洗涤两次，将锥形瓶，放置于60 ℃烘箱干燥4 h，冷却并称至恒重锥形瓶质量M2。

微胶囊表面油含量的计算方法：

式中：M1为干燥冷却后并称至恒重锥形瓶的质量/g；M2为干燥冷却后并称至恒重锥形瓶和表面油的质量/g。

1.3.5.2 微胶囊包埋率的计算方法

茶籽油性能比较稳定，在喷雾干燥过程中损失几乎可以忽略[16]，因此，所得茶籽油微胶囊的总含油量可以按配方中茶籽油所占的含量来计算。

微胶囊的包埋率=[(1-表面含油量/总油含量]×100%

1.3.6 复合壁材微胶囊基本理化指标的测定

1.3.6.1 微胶囊含水量的测定

称取质量为1.0(精确到0.001)的粉末油脂放入恒重的培养皿中，称重质量为M3，置于105 ℃的烘箱中干燥4 h，在干燥器中冷却后称重为M4。

1.3.6.2 微胶囊冲调性的评定

其三，经济全球化对巨灾风险的时空转移问题已经引起了国际社会的广泛关注，但是仍缺乏相关的定量评估研究.相同强度的自然灾害发生在不同的国家和不同的时间，其所处的经济发展水平和全球化水平就会不同，进而造成的经济影响的空间波及效应就会不同.灾害发生地的国际化水平越高，或灾害发生地在国际生产链中的作用越重要，其所造成其他国家和地区的间接经济损失就有可能越大.

参照徐亚翠等[17]测定方法：将茶籽油微胶囊用一定温度的蒸馏水溶解，如果不搅拌或略经搅拌，微胶囊完全溶解，视为冲调性好；略有细小颗粒未溶解，视为良好；略有小结块，视为一般；不溶解，大结块，冲调性差。

1.3.6.3 微胶囊的粒径测定

参照王艺颖等[18]方法,采用Mastersizer2000激光粒度仪测定仪测定粉末油脂,设置颗粒折射率为1.414；颗粒吸收率为 0.001，以纯水作为分散剂。

1.3.6.4 微胶囊的电镜扫描

采用扫描电镜SEM观察微胶囊的微观结构，选择具有代表性的视野进行拍照[19]。

1.3.7 数据统计

利用SPSS20.0数据进行单因素方差分析和Turkey多重比较，每组实验做3个平行，结果以平均值±标准差表示，P<0.05为达到显著水平。

2 结果与讨论

2.1 不同复合壁材比例对乳液稳定性的影响

图1中所示，在MD/SPI质量比为1∶1时，乳液稳定指数最大，由于大豆分离蛋白具有良好的乳化性和成膜性，能够降低油水界面的张力，在油滴表面形成保护膜，防止油滴聚结而沉淀，从而保持乳液的稳定性，是一种理想的微胶囊壁材[20]。

注：MD 麦芽糊精，SPI 大豆分离蛋白， AG 阿拉伯胶，HI-CAP 100辛烯基琥珀酸酯化淀粉；A, MD/SPI不同比例；B, MD为25%,SPI/AG不同比例；C, MD为25%,SPI/ HI-CAP100不同比例。图1 不同复合壁材比例对乳液稳定性的影响

图1中所示，在麦芽糊精添加量为25%的基础上，在SPI/AG质量比为1∶1时，乳液稳定指数达到最大，阿拉伯胶和大豆分离蛋白都具有良好的乳化性，能够包围在油滴的周围，能够使乳状液形成均一稳定的体系。

2.2 不同壁材比乳状液的流变性

乳化液属于油相和水相相流中分散流型，粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。

由图2b和图2c可知，在不同壁材质量比下，制备的乳状液，乳状液随着剪切速率的增大，乳状液呈现出剪切变稀的现象，属于非牛顿流体的一种。

由图2a大豆分离蛋白和HI-CAP100在不同壁材比例时，粘度随剪切速率的变化。但在质量比为1∶1时，乳状液趋向于稳定。

2.3 茶籽油微胶囊的理化指标

2.3.1 不同复合茶籽油微胶囊的粒度及包埋率

不同复合茶籽油微胶囊的粒径比较集中地分布在1～100 μm，其包埋率及喷雾干燥状态见表2。

表2 不同复合壁材茶籽油微胶囊的包埋率及干燥状态

2.3.2 不同复合壁材微胶囊的冲调性及含水量

由表3中可知，复配壁材组合方式：SPI+AG+MD(25%)制备得出的微胶囊产品具有较好的冲调性，有利于茶籽油微胶囊产品在食品深加工领域中的应用，所得含水量为2.62%，符合制备微胶囊产品的含水量，有利于茶籽油微胶囊产品的贮藏，保持良好的产品质量。

表3 复合壁材的冲调性、含水量

2.3.3 不同复合茶籽油微胶囊的电镜扫描

微胶囊的完整性是微胶囊保护芯材的决定性因素，粉末的流动性与微胶囊的颗粒形态有关，因此借助于电镜扫描来观察微胶囊的外部结构和内部结构。

由图3a可知微胶囊颗粒呈现裂纹、凹陷、褶皱等现象；图3b可知，复合壁材SPI+AG+MD微胶囊颗粒大小分布比较均匀，外形比较饱，颗粒完整性较好，无凹陷、褶皱及裂纹现象；由图3c可知微胶囊呈现褶皱现象、颗粒大小不均匀、外型呈无规则形状。

注：MD 麦芽糊精，SPI 大豆分离蛋白， AG 阿拉伯胶，HI-CAP100辛烯基琥珀酸酯化淀粉。

因此，可知壁材组合MD/SPI/AG制备的茶籽油微胶囊产品具有较好的外观特征和品质，有利于茶籽油微胶囊的储藏。

3 结论

麦芽糊精、大豆分离蛋白、阿拉伯胶复配壁材组合是喷雾干燥法制备茶籽油微胶囊较为适宜的壁材组合。由于大豆分离蛋白、麦芽糊精或大豆分离蛋白、麦芽糊精及辛烯基琥珀酸淀粉酯钠等壁材组合制备的微胶囊产品未能形成分散、完整的球形及颗粒干瘪的问题。麦芽糊精、大豆分离蛋白、阿拉伯胶三种壁材组合比例为1∶1.5∶1.5时，形成复配壁材制备茶籽油微胶囊产品，其包埋率为89.58%，较好的冲调性，含水量2.62%，微胶囊粒径分布比较集中；大小一致、颗粒均匀、无褶皱现象，对保护和保持芯材具有重大作用；制备的茶籽油微胶囊有特殊香气，且含有蛋白质和碳水化合物，无论作为功能性食品添加或是食品添加配料都具有广阔的发展潜力。