MRGO-FMBO原位修复砷污染含水层

刘婉婷,迟子芳*,胡文华

MRGO-FMBO原位修复砷污染含水层

刘婉婷1,迟子芳1*,胡文华2

(1.吉林大学环境与资源学院,地下水资源与环境教育部重点实验室,吉林 长春 130021；2.中科华鲁土壤修复工程有限公司,山东 德州 253000)

为了探究磁性氧化石墨烯负载铁锰氧化物复合材料(MRGO-FMBO)修复砷污染地下水的可行性,通过一维模拟柱和二维模拟槽实验探讨了MRGO-FMBO在含水层的迁移和分布情况,分析了材料注入浓度和注入速度对其迁移的影响,研究了MRGO-FMBO在注入模拟地下水含水层后反应带的形成及演化过程.结果表明,MRGO-FMBO在饱和多孔介质中迁移性能良好,在设定的浓度范围(1～8g/L)内,升高注入浓度能减少材料在介质中的残留百分比,增强其迁移性能.当注入速度为0.023～0.057cm/s时,存在一个速度临界值,当注入速度小于此值时,改变速度对MRGO-FMBO在含水层中的迁移性影响显著;当注入速度大于此值时,速度不再是影响迁移的主要因素.MRGO-FMBO在注入地下含水层后能够形成稳定的反应带,反应带在20d内对砷的去除效率达到70.6%,在整个反应带的发展过程中可去除7.79mg As.MRGO-FMBO在砷污染含水层原位修复中具有较好的应用前景.

MRGO-FMBO；砷；迁移特征；原位修复

砷(As)作为地下水中毒性最强的重金属污染物之一,对人类健康危害极大.相较于As(V), As(III)的毒性更高,且能够在环境中长期存在,增加了处理的难度[1].将吸附法与氧化法相结合是常见的除砷方法之一,近年来应用铁锰二元氧化物作为吸附剂的砷污染修复技术逐渐成为学者们研究的热点.Zhang等[2]利用氧化共沉淀法制备了铁锰二元氧化物,证实了铁锰氧化物对水中的As(V)和As(III)均具有良好的去除效果,且吸附能力高于非晶态FeOOH. Lin等[3]制备的生物碳改性铁锰氧化物复合材料进一步提高了铁锰氧化物的吸附能力,最大吸附量达到8.25mg/g.铁锰氧化物能够通过氧化性较强的高价态Mn把As(III)氧化成As(V),由于As(V)毒性较低且更易被铁氧化物吸附去除,因而能够显著提高吸附剂的除砷效率[4].在实际修复中,铁锰二元氧化物的应用具有一定局限性,其分散性较差,易团聚和沉积在介质表面造成迁移性的降低,限制了吸附效率和有效修复范围,且颗粒易残留在介质中,造成二次污染.因此,为了更好地解决上述问题,如何提高铁锰氧化物复合材料的分散性、稳定性和迁移性逐渐成为了研究的焦点.本文研发的磁性氧化石墨烯负载铁锰氧化物复合材料(MRGO-FMBO)以氧化石墨烯(GO)作为骨架支撑,利用GO巨大的比表面积充分分散铁锰氧化物纳米颗粒,有效缓解了团聚问题,同时增加了吸附剂的吸附位点,提高其吸附效率.根据课题组前期研究的结果,As(III)接触到MRGO- FMBO后,在范德华力和络合作用下被吸附于材料表面,随后被Mn(IV)氧化为较为稳定的As(V),从而显著提高了吸附剂的吸附稳定性和砷去除率,表明 MRGO-FMBO能够有效克服铁锰氧化物在实际应用时存在的易团聚和迁移性差等问题[5].基于此,研究MRGO-FMBO在地下含水层中的迁移分布特征及原位反应带的形成及演化情况对实际污染场地修复设计具有重要意义[6].目前国内外不乏应用铁锰氧化物改性材料去除地下水中砷的研究[7-10],但对于改性材料的迁移分布及反应带动态演化过程鲜有报道.本文通过一系列模拟柱和模拟槽实验考察了不同注入条件下MRGO-FMBO在饱和多孔介质中的迁移特征及残留情况,研究了MRGO-FMBO在注入模拟槽含水层后所形成反应带的演化规律及对砷的修复效能,为原位注入MRGO-FMBO去除砷污染地下水实际工程修复提供参考.

1 材料与方法

1.1 实验材料

实验所用介质为石英砂,粒径为0.5～1mm,购自长春金衡化玻公司.实验所用试剂均为分析纯,购自吉林省金泰化玻有限公司,实验用水为去离子水.

1.2 MRGO-FMBO的制备

MRGO通过原位沉淀法制备[11]:将一定量的FeCl3、FeSO4×7H2O混合溶液逐滴加入超声后的氧化石墨烯悬浮液中,持续搅拌并加入质量分数为25%～28%的氨水升高溶液pH值至10,待混合液加热至90℃后,滴加10mL水合肼并持续搅拌4h,冷却后依次用乙醇及超纯水洗涤沉淀物,经70℃真空干燥得到MRGO.称取制备好的MRGO 2.25g超声得到稳定的悬浮液,加入1mL聚乙二醇400及一定量的MnSO4、FeCl3混合液和NaOH溶液后,持续搅拌20min,向所得沉淀中逐滴加入15mL NaClO并搅拌,所得沉淀经离心、洗涤、真空干燥后得到MRGO- FMBO.

1.3 一维模拟柱迁移实验

实验采用有机玻璃模拟柱,长为28cm,内径3cm,进水端设有布水板和滤布,以粒径为0.5～1mm的石英砂为填充介质均匀填充并夯实,避免介质中出现非均质现象.利用蠕动泵控制MRGO-FMBO注入模拟柱的流速.实验前通入去离子水对其进行饱水,随后注入2PV(孔隙体积, PV/cm3)复合材料浆液,再继续通入去离子水直至出水中不含MRGO-FMBO.出水每10mL收集1次,用盐酸超声溶解后分别用硫氰酸钾比色法和原子吸收法测定水样中TFe和Mn的浓度并绘制穿透曲线.实验结束后,将砂柱每隔2cm逐段取出,测定每段介质中TFe和Mn的含量.实验共进行2组,实验条件及模拟柱运行参数见表1,模拟柱示意见图1.

表1 模拟柱实验运行参数

图1 模拟柱实验装置

1.4 MRGO-FMBO原位修复As污染含水层实验

图2 模拟槽实验装置

原位修复实验装置采用二维有机玻璃槽,其尺寸为50cm×2cm×40cm(长×宽×高),槽内均匀填充石英砂并夯实,两侧设有布水板和滤布.MRGO- FMBO注入井位于距离左侧布水板11cm处,内径1cm,井身布满小孔,井下端口距槽底部4cm.模拟槽正面设置3排4列共12个取样口.在对其进行饱水后,调节蠕动泵以0.3m/d的模拟地下水流速持续通入500mg/L As(III)溶液至As(III)均匀污染整个含水层,随后以12mL/min的速度由注入井注入4g/L MRGO-FMBO浆液.模拟槽示意图见图2.定期从取样口取样测定TFe、Mn及砷浓度变化情况,使用suffer8.5软件绘制等值线图,考察反应带的演变情况及砷的去除效果.

2 结果与讨论

2.1 MRGO-FMBO在含水层中迁移特征

图3 不同MRGO-FMBO注入浓度下TFe和Mn的穿透曲线

与0分别表示出流浓度与初始浓度

图4 不同MRGO-FMBO注入浓度下TFe和Mn在模拟柱中的残留情况

2.1.1 注入浓度的影响 当注入速度为0.046cm/ s时,如图3所示,MRGO-FMBO能在模拟柱中较好地迁移,随着初始注入浓度的升高,TFe和Mn的最大相对出流浓度逐渐升高,这是由于MRGO- FMBO颗粒占据了介质中有限的截留位点,使后续材料能够穿过较大的孔隙而流出模拟柱.当MRGO-FMBO的初始浓度从4g/L增加到8g/L,相对出流浓度的变化减弱.这是由于较高的注入浓度加剧了粒子之间的碰撞,由于范德华力和磁力的作用,材料颗粒会产生一定程度的团聚,在迁移过程中,大颗粒流会促使介质表面产生应变,多孔介质中的孔喉(孔隙中最狭窄的部分)不断缩小,进而影响材料在介质中的迁移[12-15].由图4可以看出,TFe和Mn较均匀地分散在模拟砂柱中,表明材料具有良好的分散性,利于形成原位反应带.对不同注入浓度的MRGO-FMBO进行TFe和Mn的质量衡算,结果如表2～表3所示.当初始TFe浓度由0.41g/L增加至3.21g/L, Mn浓度由0.03g/L增加至0.34g/L时,模拟柱内残留量分别由105.42%和102.91%降低至24.78%和16.05%,表明在1～8g/L的注入浓度范围内,MRGO- FMBO能够保持良好的迁移性,且浓度越高,迁移性越好.在原位修复中,要成功建立具有一定影响范围的反应带,修复材料不仅要具备对污染物高效、持续的处理能力,同时也要有良好的稳定性和迁移性[14,16].根据课题组前期研究结果[5],本文所制备的MRGO-FMBO利用氧化石墨烯作为碳骨架支撑,能够使纳米颗粒充分分散于薄层结构之间,有效缓解了磁性颗粒易团聚和易被氧化的问题,增强了材料的分散性,进而增强了其在含水层中的迁移.因此当MRGO-FMBO注入量在1～8g/L之间时,提高注入浓度有利于提升修复效果.

表2 不同MRGO-FMBO注入浓度下模拟柱中总铁的质量衡算

注:当模拟柱中铁含量与出水铁含量相加之和超过100%时,总铁的损失值为负值.

表3 不同MRGO-FMBO注入浓度下模拟柱中锰的质量衡算

注:当模拟柱中锰含量与出水锰含量相加之和超过100%时,锰的损失值为负值.

2.1.2 注入速度的影响 注入速率对MRGO- FMBO的迁移和沉积存在一定的影响.在注入浓度为4g/L时,如图5所示,随着注入速度由0.023cm/s增加到0.057cm/s, TFe和Mn的最大相对出流浓度比分别由0.02和0.09升高至0.73和0.77.由剪切速率与注入流速之间的关系,在介质孔隙度、渗透率及孔隙结构形状参数一定时,增加流速会增加水动力剪切速率,增大剪切力,纳米颗粒迁移性增强,减少在多孔介质表面的沉积[17-18].当注入速度高于0.046cm/s时,随注入速度的增加,稳定出流浓度增幅减小,这说明对于一定浓度的MRGO-FMBO,存在一个临界速度,当注入速度低于这一临界值时,最大出流比随浓度的增加有明显增大;当注入速度高于这一临界值时,注入速度对材料迁移影响不显著[14].由TFe和Mn在砂柱中的残留情况(图6)可知在不同注入速度下,MRGO-FMBO均能在模拟柱介质中均匀分布,表现出氧化石墨烯对铁锰氧化物良好的分散能力.对模拟柱内和出水中的TFe和Mn进行质量衡算(表4和表5),结果表明较高的注入速度下介质中材料的残留率减少,与穿透曲线所得结论相同.当注入速度为0.023cm/s时,TFe和Mn的损失较大,可能由于测样误差或模拟柱和泵水管中的少量残留导致.

图6 不同MRGO-FMBO注入速度下TFe和Mn在模拟柱中的残留量

表4 不同MRGO-FMBO注入速度下柱中TFe的质量衡算

注:当模拟柱中铁含量与出水铁含量相加之和超过100%时,总铁的损失值为负值.

表5 不同MRGO-FMBO注入速度下柱中Mn的质量衡算

注:当模拟柱中锰含量与出水锰含量相加之和超过100%时,锰的损失值为负值.

2.2 MRGO-FMBO原位修复砷污染含水层效能

图7 含水层中TFe浓度变化情况

图8 含水层中Mn浓度变化情况

如图7、图8所示,铁和锰的分布规律相似,显示出铁锰氧化物性质的稳定.MRGO-FMBO注入模拟槽后,以注入井为中心,在井中心及下游区域形成了一定范围的原位反应带.在水力作用下, MRGO-FMBO沿水流方向逐渐迁移,运行到2d时,模拟槽末端检测到TFe和Mn的分布,表明材料迁移性能良好.由于介质的阻截作用,MRGO-FMBO在迁移过程中不断沉积,导致形成的反应带沿水流方向分布的不均匀性,注入井中心吸附剂浓度最高,向下游浓度逐渐降低.在整个实验运行过程中,铁和锰的分布特征变化不大,表明形成的原位反应带具有良好的稳定性.

如图9所示,材料注入后,由于水流的稀释作用,注入井附近及下游区域砷浓度低于0.5μg/L.运行至2d时,注入井前端及正后方砷浓度均明显下降,靠近注入井的区域砷浓度为零,表明MRGO-FMBO对溶液中的砷的吸附效果显著.继续通入As(III),下游至模拟槽末端砷浓度始终保持在较低水平,结果表明MRGO-FMBO在注入含水层后能够形成稳定的原位反应带,有效修复注入井下游区域砷污染含水层.实验运行至20d时,出水端附近As略有回升,出水口流出液中砷浓度为0.15mg/L,计算出As的去除率为70.6%,而此时注入井下游砷浓度依然较低.这是由于注入井下端口距离模拟槽底端有一段距离,部分介质中未直接注入修复试剂,使得少量污染物从注入井底端绕流至出水口排出,致使出水端附近区域污染物与吸附剂接触不充分,出水口砷浓度升高.到23d时,注入井附近砷浓度逐渐上升,检测到出水口砷浓度为0.19mg/L,表明MRGO-FMBO对砷的吸附逐渐达到饱和,反应带逐渐失去修复能力.在反应带从形成到失效的全周期内,共去除了7.79mg砷,去除效率为62.7%,其中20d内对砷的去除效率最高,可达70.6%.

图9 含水层中As浓度变化情况

3 结论

3.1 MRGO-FMBO在饱和多孔介质中的分散性和迁移性能良好,利于形成原位反应带.在本研究设定的浓度范围内(1～8g/L),升高注入浓度能减少材料在介质中的残留,提升其迁移性能.

3.2 当MRGO-FMBO浓度为4g/L时,注入速度存在一个临界值0.046cm/s,当注入速度小于0.046cm/s时,改变速度对MRGO-FMBO在含水层中的迁移性影响显著,在水动力剪切作用下,MRGO-FMBO的迁移性随注入速度的增加而明显增强;当注入速度大于0.046cm/s时,速度不再是影响迁移的主要因素.

3.3 MRGO-FMBO注入含水层后形成了稳定的原位反应带,反应带在20d内对浓度为500μg/L的As(III)污染含水层具有较高的修复效能,去除效率达到70.6%,在整个反应带的演变过程中可去除7.79mg砷.但上述结论是基于实验室小尺度范围内得出,对于大尺度实际污染场地的指导意义将在今后的研究中进一步验证.

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In-situ remediation of arsenic contaminated aquifer by MRGO-FMBO.

LIU Wan-ting1, CHI Zi-fang1*, HU Wen-hua2

(Key Laboratory of Groundwater Resources and Environment, Ministry of Education, College of New Energy and Environment, Jilin University, Changchun 130021, China；2.Zhongkehualu Soil Remediation Engineering LTD, Dezhou 253000, China)., 2021,41(6)：2698～2705

To explore the feasibility of magnetic graphene oxide based Fe-Mn composite oxides (MRGO-FMBO) for remediation of As(III) polluted groundwater, simulation column experiments and two-dimensional sand box experiments were conducted to discuss the migration and distribution of MRGO-FMBO in aquifers. The effects of injection rate and concentration on the migration were explored and the development and evolution of reaction zone after the injection of MRGO-FMBO into the aquifer were studied. MRGO-FMBO presented good mobility in saturated porous media. Within the concentration range set in this study(1～8g/L), higher injection concentration led to better material mobility and less residue in simulated columns. A critical velocity value between 0.023～0.057cm/s existed that the change of injection velocity had a significant impact on the migration when it was under the critical value. However, the velocity was not the main factor affecting migration when the value was higher than the critical velocity. Besides, MRGO-FMBO could form a stable reaction zone after being injected into the underground aquifer with As remediation efficiency of 70.6% in 20days. During the whole development of the reaction zone, 7.79mg of As could be removed totally. Therefore, these results indicated that MRGO-FMBO had a good application prospect in in-situ remediation of arsenic-contaminated aquifers.

MRGO-FMBO；As；migration characteristics；in-situ remediation

X523

A

1000-6923(2021)06-2695-08

2020-10-22

国家重点研发资助项目(2020YFC1806403-2);国家自然科学基金资助项目(41977158,41772244)

* 责任作者, 副教授, chizifang@jlu.edu.cn

刘婉婷(1995-),女,辽宁阜新人,吉林大学硕士研究生,主要从事污染场地控制与修复方面的研究.