碳酸氢钠的改性及其对聚丙烯发泡行为的影响

罗 丹, 裴响林, 尹晓刚, 董代强, 付 海, 何 力, 龚 维,

碳酸氢钠的改性及其对聚丙烯发泡行为的影响

罗 丹1, 裴响林1, 尹晓刚1, 董代强1, 付 海1, 何 力2, 龚 维1,2

(1. 贵州师范大学 材料与建筑工程学院, 贵州 贵阳 550025;(2. 国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心, 贵州 贵阳 550014)

为了提高碳酸氢钠的分解温度，使其满足于聚烯烃材料的功能化需求，设计“一步法”和“两步法”合成技术，以碳酸氢钠(SB)为核，环氧树脂(EP)为壁材，制备得到EP@SB微“胶囊”。利用红外(FT-IR)、热重(TG)、扫描电镜(SEM)等技术，研究不同方法改性后碳酸氢钠分解温度、形貌和性能的变化，并探究改性碳酸氢钠对聚丙烯(PP)发泡行为的影响。结果表明：改性后碳酸氢钠的分解温度相比纯的碳酸氢钠提高了36 ℃，分解温度区间由67降为25 ℃；两步法改性得到的EP@SB比表面积更大、分散性更好，且相比未改性碳酸氢钠，在聚丙烯(PP)中的发泡行为改善明显，平均泡孔直径变小、发泡倍率提高将近3.2%。

碳酸氢钠；环氧树脂；分解温度；聚丙烯；发泡行为

1 前 言

随着工程塑料的快速发展，发泡材料的应用也越来越广泛，特别是在汽车、建筑行业及航空航天等领域受到高度的重视[1]。发泡剂的种类繁多，简单地可分为物理发泡剂和化学发泡剂。譬如，常用的化学发泡剂有碳酸氢钠、偶氮二甲酰胺(AC)、4, 4-氧代双苯磺酰肼(OBSH)等，一般而言，AC和OBSH发泡剂虽然产气量大，发泡行为也较好，但它们对环境会造成一定的危害，使其应用受限。而作为环境友好型的碳酸氢钠不仅绿色环保，而且储存稳定、价格低廉，使其在发泡材料领域受到广泛青睐。

目前，有关碳酸氢钠的发泡国内外学者做了许多相关研究工作，Leemsuthep等[2]以碳酸氢钠为发泡剂制得炭黑填充环氧多孔树脂(CBEP)材料，并探究发泡对树脂材料导电性的影响。结果表明：碳酸氢钠能使CBEP的热性能和导电性能明显增强。Umponpanarat等[3]研究碳酸氢钠发泡剂对石膏性能的影响，研究表明碳酸氢钠发泡剂的加入能降低石膏的导热系数，并增强其抗压强度。Yao等[4]探究了柠檬酸改性碳酸氢钠，他们发现改性后碳酸氢钠的初始分解温度由112.6提高到146.9 ℃，分解温度范围由56.2降至31.5 ℃，吸热峰温度由150.5提高到165.9 ℃。杨贵昌等[5]探究了用硬脂酸和芥酸酰胺共混改性碳酸氢钠，结果表明改性后碳酸氢钠分解温度提高至131 ℃。Sadik等[6]用柠檬酸改性碳酸氢钠，使碳酸氢钠的分解温度有所提高。曹贤武等[7]用硬脂酸改性碳酸氢钠也使其分解温度提高、分解温度区间变窄，但其在聚丙烯材料中的发泡效果却并不理想。上述研究关于碳酸氢钠发泡剂复合材料综合性能的影响，改性碳酸氢钠对发泡行为的影响，均取得了一定的理论成果。但是，碳酸氢钠的分解温度低、分解温度区间宽，不利于其在材料的发泡过程中形成均匀细小的泡孔[8-9]，而只适用于发泡一些低结晶温度的材料，使其在聚烯烃材料中的应用受到限制，而不能满足聚烯烃发泡材料功能化需求。一些有机酸改性后的碳酸氢钠，也不能显著改善其在聚烯烃材料中的应用。为了克服碳酸氢钠的缺点及有机酸改性碳酸氢钠的不足，本研究将探索新的改性方法，以提高碳酸氢钠的分解温度，并将其应用于聚烯烃材料的发泡，对轻量化制品的应用开发具有重要意义。

本研究以环氧树脂为改性剂，分别采用2种不同的制备方法对碳酸氢钠进行表面改性，并将改性后的碳酸氢钠用于PP复合材料的发泡。研究制备方法对EP@SB分解温度和分解温度范围的影响规律，分析发泡PP材料对发泡行为的影响，试图获得理想的环氧树脂改性碳酸氢钠发泡剂，为聚烯烃发泡制品开发提供指导。

2 实验部分

2.1 实验原料

双酚A (环氧值= 0.51 mol×(100 g)-1)环氧树脂、固化助剂DMP-30(2, 4, 6-三(二甲胺基甲基)苯酚)，阿拉丁试剂有限公司；异丙醇，分析纯，天津大茂化学试剂厂；碳酸氢钠，分析纯，阿拉丁试剂有限公司；石油醚，天津市富宇精细化工有限公司；十二烷基苯磺酸钠，质量分数为95%，阿拉丁试剂有限公司；聚丙烯(PP T30S)、低密度聚乙烯(LDPE)，中国石油天然气股份有限公司；蒙脱土(MMT)、三亚乙基四胺，阿拉丁试剂有限公司。

2.2 样品制备

采用球磨机对碳酸氢钠粉末进行预处理，并用标准分子筛进行过筛，选取170～210目的碳酸氢钠备用。

2.2.1 一步法改性碳酸氢钠

称取1 g环氧树脂置于三颈烧瓶中，并加入120 mL的异丙醇，在超声作用下使其溶解。然后，加入5 g碳酸氢钠，常温搅拌10 min后加入三亚乙基四胺(环氧树脂质量的10%)和十二烷基苯磺酸钠(三亚乙基四胺质量的10%)，在40 ℃的油浴锅中继续反应20 min，加热到70 ℃并恒温反应6 h。反应结束后取样、抽滤，所得产物分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次，置于50 ℃的真空干燥箱内48 h后，即可得到改性碳酸氢钠，用T-1表示；而未改性的碳酸氢钠用T表示。

2.2.2 两步法改性碳酸氢钠

同一步法步骤，其他条件一致，反应结束后，取样、抽滤，将滤饼上的样品转入圆底烧瓶中，加入120 mL的石油醚和3～5滴促进剂DMP-30后继续搅拌4 h。后处理：所得悬浮液分别用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次，在50 ℃真空干燥箱内放置48 h后，即可得到两步法改性的碳酸氢钠，用T-2表示，而韩国商业化(DX820)的碳酸氢钠用T-3表示。

2.2.3 发泡母粒的制备

将不同发泡剂分别与LDPE树脂按质量比为1:9，加入温度为100 ℃的转矩流变仪(XSS-300型，上海科创橡塑机械设备公司)中共混20 min。待样品冷却成型后，用粉碎机进行粉碎，得到不同类型的发泡母粒。

2.2.4 PP/MMT复合材料的制备

将蒙脱土材料(MMT)按质量分数=3%的比例加入PP材料中，并置于双螺杆挤出机(TSE40A型，南京瑞亚高聚物装备有限公司)中混炼挤出、造粒。然后将其置于80 ℃烘箱中干燥12 h，备用。

2.2.5 发泡样条制备

将不同类型的发泡母粒与PP/MMT复合材料以质量比(PP):(MMT)=15:85混合均匀后，于注塑成型机(BT80V-11型，博创股份有限公司)中进行2次开模注塑发泡，其注塑工艺为：温度分别为喷嘴温度为190 ℃、第1段温度为189 ℃、第2段为186 ℃、下料段温度为184 ℃，注射速度95%：热熔胶料推射到模具型腔的压力占注塑成型机熔体压力的95%，注射压力为40 MPa，时间35 s，制备得到哑铃状的发泡样条。

2.3 测试与表征

2.3.1 红外表征

按一定配比称取溴化钾和EP@SB复合材料样品，进行压片，用傅里叶红外光谱仪(美国 Thermo Nicolet公司)测量各样品的红外光谱。

2.3.2 热重测试

取EP@SB复合材料样品5～10 mg，于热重分析仪(Q50，美国Perkin-Elmer公司)，氮气氛围下以10 ℃×min-1的升温速率从40升温到600 ℃。

2.3.3 DSC表征

取EP@SB复合材料样品5～10 mg，于差示扫描量热仪(Q10型，美国Perkin-Elmer公司)，氮气氛下以10 ℃×min-1的速率升温到80 ℃，并恒温10 min，消除样品质量误差，然后降到40 ℃，并以10 ℃×min-1的速率升温至300 ℃。

2.3.4 吸附性能测试

取EP@SB复合材料样品0.5 g，于氮气吸附仪(TriStar® II 3020，Micromeritics公司)，测试样品的吸附能力。

2.3.5 泡孔结构表征

将改性得到的碳酸氢钠样品喷金处理，置于扫描电镜(KYKY-EM6200，北京中科技仪股份有限公司)中进行扫描测试；发泡样条在测试前先用液氮脆断，再在断口处喷金后测试。利用Image-ProPlus 软件对扫描电镜图片进行处理，对泡孔尺寸及泡孔密度进行计算[9-10]。

式中：f为发泡材料的发泡倍率，%；0为泡孔密度，个×cm-3；为扫描电镜图中泡孔的数目；为放大倍数；为发泡样条电镜图中所选的统计面积，cm2；为未发泡样品的密度，g×cm-3；f为发泡样品的密度，g×cm-3。

3 结果与讨论

3.1 EP@SB样品的红外分析

图1为环氧树脂一步法改性碳酸氢钠的红外光谱图(即T-1)。由图可知，改性后的EP@SB在1 605、1 280 cm-1处有明显的特征峰，它们是NaHCO3中C═O和C─O的伸缩振动峰，824 cm-1是CO32-的弯曲振动吸收峰；2 518 cm-1为─OH的吸收峰，由于NaHCO3中的O─H作用力弱，使其吸收带后移。同时，1 175、1 053 cm-1处的特征吸收峰对应于EP中C─O─C的对称伸缩振动峰；3 423 cm-1处出现的一个较宽的吸收带来源于EP中─OH的伸缩吸收峰；2 998cm-1处为EP中─CH2的吸收峰。另外，1 605、1 524 cm-1处的特征吸收峰对应于EP苯环上的C─C、C─H吸收峰。这些都表明，碳酸氢钠成功地被环氧树脂包覆。

图1 碳酸氢钠、环氧树脂及改性后碳酸氢钠的FTIR谱图

3.2 EP@SB材料的热重分析

采用2种不同的方法对碳酸氢钠改性，图2为2种改性方法得到改性碳酸氢钠以及韩国商业化碳酸氢钠的热重曲线。从曲线T-1、T-2可以看出，TG曲线大致分为2个梯度，40～200 ℃对应SB的分解，250～600 ℃对应EP的分解。结合图2和表1可知，纯SB的初始分解温度0为119 ℃，失重率为37%。韩国商业化的碳酸氢钠的初始分解温度为145 ℃，失重率为29%。两步法改性所得EP@SB(T-2)失重率为22%，初始分解温度为150 ℃。而一步法改性所得EP@SB(T-1)失重率为31%，初始分解温度可达到155 ℃，相比纯的SB提高了36 ℃，T-3的初始分解温度和SB相比提高了26 ℃。与韩国商业化碳酸氢钠相比，一步法和两步法改性的碳酸氢钠分解温度提高较明显。这主要是由于外层环氧树脂的热传递，导致碳酸氢钠逐步受热分解，随后环氧树脂外囊膨胀，直至高温时气体逸出[11-12]。表1是改性后碳酸氢钠的热失重参数，其中0是初始分解温度，m为吸热峰值温度，f为热分解结束温度，Δ是热分解温度区间(Δ=f-0)。结合图2和表1可知，T-1分解温度范围由67减小到25 ℃，T-2分解温度区间从67降为27 ℃，T-3的分解温度区间从67降为30 ℃，无论是一步法还是两步法都能使SB分解温度区间都变窄，且比T-3的减小得多。这主要是由于环氧包覆层的阻隔作用，当外层环氧树脂受热分解膨胀破裂时，使核内的碳酸氢钠温度瞬间上升导致其分解速度快速增加，使其分解温度区间变窄[13-14]。

图2 不同合成方法改性碳酸氢钠的热重曲线

表1 环氧树脂改性碳酸氢钠的热失重数据

图3 环氧树脂改性碳酸氢钠粉末的DSC曲线图

表2 环氧改性碳酸氢钠的热力学参数

3.3 EP@SB材料的DSC分析

图2是环氧树脂改性碳酸氢钠的DSC曲线。结合图3表2可以看出，T-1样品的最大分解速率温度P为172 ℃，T-2的为175 ℃，与SB相比分别提高了20和23 ℃，而T-3的P为162 ℃，表明了韩国商业化样品和2种制备方法所得改性碳酸氢钠的热稳定性明显比纯NaHCO3好，其主要归功于NaHCO3外层固化交联的环氧聚合物对NaHCO3的保护作用。另外，T-1样品的焓值Δ为-112 J×g-1，T-2样品的焓值为-115 J×g-1，T-3样品的焓值为-110 J×g-1，焓值的绝对值越大，则热稳定性越好。对比分析可知，T-2样品中环氧包覆碳酸氢钠的效果最佳。

结合TG和DSC曲线可以发现，经EP改性后SB的分解温度、分解温度区间有明显的变化。同时，两步法改性得到的碳酸氢钠，其热稳定性更好。

3.4 EP@SB材料的形貌分析

图4为改性碳酸氢钠的SEM形貌图。由图可知，改性后的碳酸氢钠相比纯样表面更粗糙，且出现纹理，表明EP包覆在SB的外层；T-1样品出现较严重的团聚现象，而T-2样品颗粒之间没有出现团聚现象，多呈单独的颗粒状，且包覆较好，较少见到裸露的碳酸氢钠。可见，两步法包覆的效果更理想，这可能是由于两步法制备过程中多了“二次固化”和“洗涤过程”，且2个过程是同时进行。二次固化能将预固化中没有固化完全的环氧树脂进行二次固化，从而达到碳酸氢钠被完全包覆的目的，而洗涤能使一步法中团聚在一起的复合物分散均匀，进而提高改性的效率。

图4 不同方法改性碳酸氢钠粉末的SEM图

为了进一步证明EP@SB的核壳结构，采用投射电镜对EP@SB样品进行表征(以T-2为例)。如图5所示，可以看出，核心和壳层之间有明显的边界，大衬度的为核心碳酸氢钠，小衬度的为环氧壳层，进一步证明了环氧树脂包覆在碳酸氢钠的表面。

图5 两步法制备EP@SB的TEM图

3.5 BET等温吸附解析曲线

图6是EP@SB的BET等温吸附解析曲线。由图可知，该等温吸附曲线属于典型的IV型[15]，在较低的相对压力下，曲线略微凸向上，当吸附逐渐达到单层饱和吸附状态时，将向多层吸附状态过渡[16]。当相对压力到达0.88 Pa时，吸附质发生毛细凝聚现象，吸附量陡然上升，此时吸附等温线和脱附等温线不重合，且产生吸附滞后回环现象，此回环比较狭窄[17]。图中可以看出，无论是改性后还是纯的碳酸氢钠，其吸附量都是随着相对压力的增大而增大，且当/0=0.9时，T-2样品、T样品、T-1样品的吸附量分别为4.74、4.26和3.68 cm3×g-1。进一步地，根据等温吸附曲线和BET方程拟合，计算得出T-2样品的比表面积为6.247 4 m2×g-1、NaHCO3样品为4.408 8 m2×g-1、T-1样品为5.569 7 m2×g-1。可以看出，两步法改性碳酸氢钠的比表面积最大，而一步法改性的样品由于有颗粒团聚，导致其分散性不好，从而比表面积较小。

3.6 发泡PP复合材料发泡行为和减重量的分析

图7是发泡PP复合材料的泡孔结构图。图中可以看出，PP/T泡孔形状不均匀，有明显的坍塌并泡现象，主要是由于纯碳酸氢钠的发气量大，分解速度快，导致形成的泡孔较大，且易在扩散、迁移时出现并泡现象[18]。PP/(T-3)样品泡孔数量少，且分布不均匀，大多处于欠发泡状态。而改性后的PP/(T-1)、PP/(T-2)样品的发泡效果有明显的改善，其中，PP/(T-1)样品泡孔形状好，数量较多，发泡行为理想。PP/(T-2) 样品的泡孔分布均匀，并泡现象极少，发泡行为更好。这可能是由于环氧改性后使发泡体系的热稳定性增加，发泡温度更集中，促使泡孔的稳定性增强，有利于减少泡孔并泡、降低坍塌的概率。另一方面，环氧交联网状聚合物也能有效提高PP的熔体强度，从而有效防止泡孔的合并和坍塌[19]，使PP(T-2)具有规整的泡孔结构。图8为发泡PP复合材料的减重曲线。由图8(a)可知，PP/T、PP/(T-1)、PP/(T-2)、PP/(T-3) 样品的减重分别为8.7%、9.8%、11.9%、4.3%。由图8(b)可知，在一定参数下，PP/T样品密度为0.83 g×cm-3，PP/(T-2)样品的密度最低为0.81 g×cm-3。对比分析可知，PP/(T-2)样品的产气量最高，发泡行为最好，且膨胀性能优于PP/T、PP(T-1)、PP(T-3)样品。因此，经两步法改性后的碳酸氢钠在PP中注塑发泡的效果最好。

图6 环氧树脂改性碳酸氢钠的等温吸附曲线

图7 发泡PP复合材料的泡孔结构

图8 发泡PP复合材料的减重和表观密度曲线

图9为不同PP发泡材料的泡孔尺寸和泡孔密度分布图。由图9(a)可知，PP/(T-2)样品的泡孔尺寸最小且均匀，平均粒径为140 μm，而PP/T和PP/(T-1)的泡孔尺寸较大，平均粒径分别为190和180 μm。泡孔平均尺寸最大的是PP/(T-3)样品，达到320 μm。图9(b)看出，PP/(T-3)的泡孔密度最小，为0.531×105cells×cm-3，次之的是PP/T和PP/(T-1)，分别为2.474×105、5.820×105cells×cm-3，而泡孔密度最大的是PP/(T-2)，为9.961×105cells×cm-3。可以看出，包覆后的碳酸氢钠得到的发泡样品PP/(T-1)，PP/(T-2)在聚丙烯中的发泡行为比PP/T和PP/(T-3)好，特别是PP/(T-2)，泡孔密度最大，泡孔尺寸最小，其原因是环氧树脂对气泡扩散的阻力较大，促使气泡扩散、迁移的速率更均匀，从而生成形貌优异的泡孔。经分析可知，包覆后的碳酸氢钠得到的发泡样品PP/(T-1)、PP/(T-2)在聚丙烯中的发泡行为比PP/T和PP/(T-3)好。

图9 发泡PP复合材料的泡孔参数

4 结 论

(1) 经过环氧树脂改性的碳酸氢钠，无论用一步法还是两步法改性都能使其分解温度提高，分解温度区间变窄。一步法改性碳酸氢钠的分解温度从119升高到155 ℃，提高了36 ℃；分解温度区间比纯样缩短了42 ℃。两步法改性的碳酸氢钠分解温度由119增加到150 ℃；分解温度区间由67降至32 ℃。

(2) 两步法改性碳酸氢钠的效果比一步法改性的效果理想，两步法改性后的碳酸氢钠，热稳定性更强、比表面积更大、分散性能更好。

(3) 经两步法改性得到的EP@SB在PP材料中的发泡行为最理想，其泡孔结构分散均匀。相比纯的碳酸氢钠，其平均泡孔直径从190减小到140 μm，泡孔密度由2.474×105增加到9.961×105cells×cm-3，发泡倍率提升了3.2%。

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Modification of sodium bicarbonate and its effects on polypropylene foaming behaviors

LUO Dan1, PEI Xiang-lin1, YIN Xiao-gang1, DONG Dai-qiang1, FU Hai1, HE Li2, GONG Wei1,2

(1. School of Material and Architectural Engineering, Guizhou Normal University, Guiyang 550025, China;2. National Engineer Research Center for Compounding and Modification Polymeric Material,Guiyang 550014, China)

In order to improve decomposition temperature of sodium bicarbonate to meet requirements of polyolefin functionalization, a new epoxy resin@ sodium bicarbonate (EP@SB) microcapsules using SB as core and EP as shell were synthesized by one-step or two-step methods. The structure and properties of sodium bicarbonate modified by different methods were studied by SEM, FTIR and TG, and the effect of modified sodium bicarbonate on polypropylene (PP) foaming was investigated. The results indicate that the decomposition temperature of the modified sodium bicarbonate is 36 ℃ higher than that of pure sodium bicarbonate, and the decomposition temperature range is also reduced from 67 to 25℃. The EP@SB modified by a two-step method had a larger specific surface area and better dispersibility, and the foaming behavior of the modified EP@SB in polypropylene (PP) was obviously improved with the average cell diameter became smaller and the foaming ratio increased by nearly 3.2%.

sodium bicarbonate; epoxy resin; decomposition temperature; polypropylene; foaming behavior

O 631.5；O 611.6

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2021.03.022

1003-9015(2021)03-0552-08

2020-05-05；

2020-09-23。

贵州省百层次人才项目(黔科合人才[2016] 5673号)；贵州省科研机构服务企业行动计划项目(黔科服企[2018] 4010号)；国家自然科学基金 (52063008)；贵州省科学技术基金([2020]1Y212号)。

罗丹(1996-)，女，贵州贵阳人，贵州师范大学硕士生。

龚维，E-mail：gw20030501@163.com