水洗颗粒烟胶混合橡胶的干燥工艺条件优化

赵建林，雍占福

（1.青岛科技大学 高分子科学与工程学院，山东 青岛 266042；2.湖南际华财盛新材料科技有限公司，湖南 长沙 410005）

水洗颗粒烟胶混合橡胶是近年来新开发的一种天然橡胶产品，其主要针对下游客户对高性能子午线轮胎要求而开发，将市场上传统方法生产的越南和缅甸小烟胶片通过水洗、绉片、造粒及干燥，包装成35 kg的标准块状橡胶。其杂质质量分数≤0.08%，塑性初值（P0）≥35，塑性保持率（PRI）≥70，门尼粘度[ML（1＋4）100 ℃]为75～85；其品质比传统方法生产的越南小烟胶片和缅甸小烟胶片更稳定，有效改善了传统小烟胶片杂质多、门尼粘度波动大、有夹生的质量缺陷，同时又实现了标准块状托盘包装，方便储运和使用，深受用户青睐。

评价天然橡胶性能的常规指标为P0、PRI和门尼粘度，深入研究时测定重均相对分子质量或数均相对分子质量。P0和PRI是天然橡胶及其混合橡胶的重要分级指标。P0是表征天然橡胶相对分子质量和可塑性程度的指数，可为橡胶制品加工工艺条件提供参考，当P0大于30时，天然橡胶的一般认为，PRI表征天然橡胶的耐热老化性能，PRI高，说明天然橡胶的抗氧化断链性能好，PRI与硫化胶的耐老化性能、定伸应力、拉伸强度、回弹值、压缩疲劳生热以及压缩疲劳变形等性能有良好的相关性。P0和PRI越高，说明天然橡胶的性能越好[1-3]。因此高性能橡胶制品希望使用P0和PRI高的天然橡胶。

门尼粘度可以表征天然橡胶的加工性能、相对分子质量及其分布。门尼粘度较高时，天然橡胶的相对分子质量大且分布宽，不易混炼和挤出；门尼粘度较低时，天然橡胶的相对分子质量小且分布窄，加工易粘辊[4]。根据下游用户的经验和要求，天然橡胶门尼粘度[ML（1＋4）100 ℃]为75～85时加工性能较适宜。

本工作介绍水洗颗粒烟胶混合橡胶的干燥工艺条件的优化，为制备P0和PRI高的高性能天然橡胶提供参考。

1 水洗颗粒烟胶混合橡胶的干燥工艺分析

1.1 干燥工艺布局

水洗颗粒烟胶混合橡胶的干燥工艺布局见图1。

图1 水洗颗粒烟胶混合橡胶的干燥工艺布局

采用自制的连续颗粒橡胶烘干炉，分4段32个车位。每个车位有28个小格（两小格橡胶质量约为35 kg），每车橡胶质量约为490 kg，干燥房外层用耐火砖砌墙并加石棉保温层，长度为50.75 m，高度为1.55 m，宽度为5.4 m；内部有效工作长度为46.4 m，共32个车位，最后两个车位为冷却间。第1段为橡胶表面抽湿阶段；第2段为高温烘烤阶段；第3段为低温烘烤阶段；第4段为抽冷阶段（两个车位）。

1.2 原干燥工艺方案存在的问题

因天然橡胶无固定熔点，加热后会慢慢软化，到130～140 ℃时就会完全软化直至熔融[5]。原干燥工艺高温段温度设定为128 ℃，低温段温度为120 ℃，步进干燥时间为120 s。

按原干燥工艺条件干燥后，胶块表面发粘，容易粘在胶车上。偶尔有胶块内部的水汽集聚现象，导致胶块局部发白。天然橡胶的P0、PRI和门尼粘度均偏低，P0为35～40，PRI为70～78，门尼粘度[ML（1＋4）100 ℃]为73～78（标准要求下限值为73）。步进干燥时间不合理，与生产线整体生产节拍不匹配，水洗绉片工序（简称水线）生产能力跟不上干燥炉的干燥能力，导致经常出现干燥炉空车待料等情况。

2 干燥工艺优化方案设计

根据工厂运行实践，水线的生产速度为9.5～10 t·h-1，干燥炉的步进干燥时间调整为140～180 s，与水线生产节拍匹配，干燥线整体速度稳定。

步进干燥时间为前进1次（即1个车位）的间隔时间。前后动作时间为30 s，步进干燥时间若为150 s，则总时间为180 s，即3 min出1车胶，每小时可出20车胶，此产能与水线生产速度比较接近。不同步进干燥时间对应的出车量和干燥线产量见表1。

表1 不同步进干燥时间对应的出车量和干燥线产量

根据生产经验，干燥温度高于128 ℃时，橡胶容易出现发粘情况；干燥温度低于120 ℃时，橡胶内部水汽聚集严重，容易出现夹生情况且生产效率较低。

本工作结合水线造粒的产能，设计干燥工艺优化方案，见表2，其中1#方案为原干燥工艺方案。

表2 干燥工艺优化方案

3 结果与讨论

3.1 P0

优化方案连续10车天然橡胶的P0测试结果见表3。

从表3可以看出，高温段温度从128 ℃降低到126 ℃后，天然橡胶P0明显提高，但是继续降低至124 ℃后，P0变化不明显。

表3 优化方案连续10车天然橡胶的P0测试结果

3.2 PRI

优化方案连续10车天然橡胶的PRI测试结果表4。

表4 优化方案连续10车天然橡胶的PRI测试结果

从表4可以看出，高温段温度从128 ℃降低到126 ℃后，天然橡胶PRI明显提高，但是温度继续降低至124 ℃，PRI变化不明显。此外，当高温段温度相同，低温段温度相差2 ℃时，PRI变化非常小。

3.3 门尼粘度

优化方案连续10车天然橡胶的门尼粘度[ML（1＋4）100 ℃]测试结果见表5。

从表5可以看出：高温段温度从128 ℃降低到126 ℃后，天然橡胶门尼粘度略有提高，与P0变化趋势一致；但整体变化不大，1#和2#方案天然橡胶的门尼粘度最低值分别为73和74，接近标准要求下限，有质量不达标的风险。

表5 优化方案连续10车天然橡胶的门尼粘度测试结果

从表3—5可以看出：高温段温度降低2 ℃，步进干燥时间延长30 s后，3#和4#方案天然橡胶的性能都较为理想，但4#方案的低温段温度低2 ℃，更节能；虽然5#和6#方案天然橡胶各指标数值更高，但是步进干燥时间需在原干燥工艺的基础上延长60 s，对生产效率影响较大，且不能及时对水线造粒的橡胶进行处理。综上所述，本工作干燥工艺优化方案选择4#方案。

3.4 胶块内部水汽集聚现象

按照原干燥工艺方案（1#方案）和优化方案（4#方案）各连续生产32车橡胶，并随机切开胶块进行内部抽检。每车随机抽检2块，每个方案各抽检64块。

结果表明，1#方案天然橡胶发现有3块胶中有水汽集聚和发白夹生现象（见图2），4#方案天然橡胶没有该现象。表明1#方案制备的橡胶有较大的质量隐患，而4#方案制备的橡胶品质更有保证。

图2 1#方案胶块夹生现象

4 结论

与原干燥工艺方案相比，采用优化后的干燥工艺方案（高温段温度为126 ℃，低温段温度为116℃，步进干燥时间为150 s）制备的天然橡胶P0和PRI均提高且更稳定，门尼粘度略有提高，波动小；胶块干燥比较彻底，内部没有水汽聚集和局部发白的现象，与水线造粒工序的产能匹配更好，产品质量和生产效率较高。