超细铜线的微观组织、结构及物相的检验方法研究

王丽丽，刘 奇，饶锦武，彭得林，艾圆华

（江西省铜及铜产品质量监督检验中心，江西 鹰潭 335000）

超细铜线广泛用于集成电路用封装导线、高速宽频传输用缆线、航天航空电机用精细线等，是电子电器、轨道交通、航天航空等领域中的关键耗材。近年来，设备轻量化、微型化的发展，促使超细铜线尺寸进一步减小（直径小于0.03mm），超细铜线的超细化已成为其主要的发展趋势之一。

超细铜线微观组织、结构、物相表征方面的困难，严重制约了高品质超细铜及铜合金线材的研制、发展。材料的性能质量很大程度上取决于其微观组织结构。超细铜线的组织结构分析是改善合金性能、优化加工制备工艺的重要依据，但超细铜线组织结构分析的关键问题在于，超细尺寸为微米尺度，难以通过传统手段分析其微观组织结构。基于此，本文通过集束手段制备检测样品，以分析超细线在加工制备过程中的微观组织结构等。

1 表面质量的检测

采用蔡司EVO18钨灯丝扫描电子显微镜对材料表面质量进行分析。分别截取直径0.02mm超细铜线和0.05mm的镀锡铜线，各集结成一束，用导电胶带固定在载物台上，电镜试验参数[1]设置为加速电压EHT：20KV，探针电流Iprobe：200pA，工作距离：14.5mm与15.5mm，物镜光阑：30um，灯丝电流I设在第二峰位.观测到0.02mm的超细铜线和0.05mm的镀锡铜线的表面质量分别如图1和图2。从图上可以看到，0.02mm的超细铜线圆整、表面无毛刺、飞边、裂纹、夹杂物及其他影响使用的缺陷，而0.05mm的镀锡铜线虽然形状圆整、表面无飞边、裂纹、夹杂物，但有明显的锡粒毛刺，说明铜线的镀锡工艺还有待改进。

图1 0.02mm超细铜线的表面SEM形貌

图2 0.05mm镀锡铜线的表面SEM形貌

2 组织观察

组织检验用以显示金属的缺陷和组织不均匀性，化学成分方面的变化无偏析、夹杂等；加工制品的宏观缺陷方面无气孔、缩孔与缩松、裂纹、冷隔及断口缺陷等

采用蔡司EVO18钨灯丝扫描电子显微镜对材料断口进行分析。取0.05mm超细铜线试样集结成一束，用502胶水粘合固定，镶样采用粉状热固性镶嵌料在自动压力镶嵌机上进行，热固温度设置在110℃～130℃之间，到温后保载5min～10min；磨抛在金相磨抛机上进行，采用金相砂纸由粗到细逐渐磨至表面平整且无较深划痕，再采用绒布进一步抛光至试样表面基本无肉眼可见划痕[2]。放置于扫描电镜下观察，得到图3。将抛光后的样品经6g过硫酸铵+60mLH2O的混合液腐蚀在扫描电子显微镜观察组织结构图得到SEM形貌如图4。

图3 经研磨抛光后超细线横截面SEM形貌

图4 经6g过硫酸铵+60mLH2O的混合液侵蚀后的SEM形貌

采用蔡司Axio Vert.A1光学显微镜对试样进行金相分析。取图3的样品，经研磨抛光处理后采用30mL盐酸+10g氯化铁+120mL水的混合液腐蚀得到的光学显微镜下微观组织[2]如图5。

图5 0.05mm铜线在光学显微镜下放大1000倍的微观组织

采用蔡司EVO18钨灯丝扫描电子显微镜对材料拉伸断口进行分析，取0.05mm超细铜线拉伸断口试样，用导电胶带固定于载物台上，电镜试验参数设置为加速电压EHT：20KV，探针电流Iprobe：200pA，工作距离：14mm，物镜光阑：30um，灯丝电流I设在第二峰位，观测到的SEM形貌如图6。

图6 0.05mm超细铜线拉伸断口SEM形貌

3 物相组成、晶粒尺寸、结晶度

采用荷兰Panalytical的X射线衍射仪分析物相组成，取0.05mm超细铜线试样集结成一束，采用冷镶嵌的方式将样品制成2cm*2cm的样品如图7。X射线衍射仪采用Cu靶，工作电压为40kV,工作电流为40mA，扫描范围2θ为20。～100。，扫描步长为0.013。。可以得到超细线的物相组成[3]如图8。晶粒尺寸如图9寻峰报告所示，晶粒尺寸[3]XS（nm）分别为408,296,304,287,368,经计算平均晶粒度为333nm。结晶度Crystallinity[3]如图10结晶度报告所示为99.99%。

图7 0.05mm超细铜线的X射线衍射仪试验样品

图8 0.05mm超线铜线的X射线衍射曲线图

图9 寻峰报告

图10 结晶度报告

本文以直径为0.02mm,0.05mm超细铜线及0.05mm镀锡铜线为试验样品，通过集束手段制备检测样品，采用蔡司金相显微镜，蔡司EVO18钨灯丝扫描电子显微镜，荷兰Panalytical的X射线衍射仪来实现对超细铜线表面质量、组织结构，物相组成、晶粒尺寸、和结晶度的检测，为微细尺度材料组织、结构、物相的表征提供一种新思路。