杜仲凝胶软糖的制备工艺优化

杨 娟,戴家宁,梁楚彤,李叶龙

(岭南师范学院化学化工学院,广东湛江 524048)

杜仲为杜仲科植物杜仲(EucommiaulmoidesOlive)的干燥树皮,主产于四川、湖北、贵州、云南、陕西等地区,资源丰富,无毒能食。杜仲是药食两用植物,传统以树皮入药,杜仲皮色紫,树皮质脆,易折断,折断拉开可见银白色具有弹性的胶丝,味甘微辛[1]。杜仲皮富含黄酮类、木脂素类、多糖类、环烯醚萜类、以及苯丙素类等大量营养成分。杜仲除具滋补肝肾、安胎利尿的功效外,还具有抗氧化、抗肿瘤、降血压血糖、抗炎抗病毒、抗疲劳等药理作用和药用价值[2]。在日常中杜仲皮可用于熬汤制作药膳,目前市场上常见的杜仲保健食品有杜仲保健醋饮料、杜仲酒、杜仲茶、杜仲口服液等[3]。

凝胶软糖是一类水分高、热量低的糖果[4],具有组织细腻、口感爽滑、质地柔软、货架期长等优点,一直受到消费者的喜爱,是国内外发展较快的糖果种类之一[5-8],但杜仲在凝胶软糖中的开发应用研究未见报道。糖醇在食品中应用广泛,相比蔗糖,糖醇具有低血糖、低热量、低龋齿等特性[9]。麦芽糖醇的甜味特性与蔗糖相近,相比其他元素醇价格更低廉,且将其作为无糖软糖载体来使用所生产的产品具有更好的咀嚼感,因此本实验使用麦芽糖醇作为甜味剂[10]。明胶是从动物的骨、皮、筋腱等结缔组织中提取出来的蛋白质产品[11-12],由于明胶的纤维状蛋白容易受酸、碱的影响不同程度破坏甚至失去纤维的特征,进而改变明胶的性能,因而变性淀粉-明胶复合工艺的研究引起关注[13],而木薯淀粉来源丰富,天然易得[14],且能在一定程度改善明胶软糖的热稳定性和凝聚性[14],因此本研究使用木薯淀粉作为辅助凝胶剂与明胶配比加入软糖中从而降低明胶的使用量。为了扩大杜仲在休闲便利食品中的应用,本研究拟以杜仲为主要成分,以木薯淀粉配比明胶为主要载体,木薯淀粉为辅料,麦芽糖醇为甜味剂,经过添加杜仲水提液调味的研究基础上,制备一种酸甜软糯,风味独特,具有潜在降血压、养肝补肾等功效，便于休闲食用的杜仲凝胶保健软糖,通过质构分析和感官评价[15-18],确定杜仲凝胶保健软糖的最佳配方。本研究旨在丰富杜仲保健品市场,为杜仲软糖产品的应用提供相应的理论基础和技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

杜仲粉末 同仁堂中药材;明胶 珠海市飞扬食品有限公司;木薯淀粉 河北依之恋食品有限公司;麦芽糖醇 河南千志商贸有限公司;无水柠檬酸 潍坊英轩实业有限公司;1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH) 美国Sigma公司。

TMS-PRO食品质构仪 美国FTC公司;RHB-90ATC糖度计 上海天垒仪器仪表有限公司;Sonic Ruptor400超声乳化装置 美国OMNI 公司;Big-squid磁力搅拌器 德国IKA公司;HG-9070A鼓风干燥箱 上海申贤恒温设备厂;BSA2245电子天平 德国Sartorious公司;UV-2450分光光度计 日本Shimadzu公司;TW12水浴锅 德国Julabo公司;Arium611纯水机 德国Sartorius公司;2.8 cm×2.6 cm×1.4 cm模具 佛山市热动网络科技有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 杜仲凝胶软糖的制作工艺流程

1.2.2 操作要点

1.2.2.1 杜仲粉末水提取液的制备 用20目筛过筛杜仲粉末得到20目杜仲粉末,准确称取5.0 g 20目筛杜仲粉末,在料液比为1∶20 (g/mL),提取的温度为100 ℃的条件下用蒸馏水提取,提取时间为2.5 h提取次数1次,用纱布过滤,得到杜仲水提取液,备用[19]。

1.2.2.2 凝胶浸泡 称取适量明胶,室温下加入5倍水,溶胀[20],然后在90 ℃下加热静置形成溶胶,在90 ℃恒温水浴锅中保温,备用。木薯淀粉加入2倍水溶胀,在70 ℃水浴锅中静置形成溶胶[14],备用。

1.2.2.3 熬糖 将麦芽糖醇溶于适量水中,加热至完全溶解,当糖液温度达到100 ℃时,搅拌熬煮。用糖度计测定糖浓度,当达到一定糖度时[21],停止加热,冷却至70 ℃于水浴锅中保温。

1.2.2.4 保温混合 于糖液中加入明胶溶胶、木薯溶胶、杜仲水提取液,加入用少量水溶解的柠檬酸,搅拌均匀。在70 ℃恒温水浴锅中静置[20],排除其中的气泡。

1.2.2.5 倒模和干燥 将排尽气泡的糖浆混合物倒入准备好的模具中,冷却至室温。脱模,将得到的杜仲凝胶软糖在35 ℃下干燥 24 h,每隔3 h翻一次面[20]。

1.2.3 单因素实验 经预实验,保持基本配方不变,加入凝胶剂100 g/L且明胶与木薯淀粉的质量比为5∶1，甜味剂麦芽糖醇200 g/L且糖溶液糖度为80%，柠檬酸添加量为1.0 g/L,改变杜仲水提取液的添加量,分别为100、150、200、250、300 g/L,确定适宜的杜仲水提取液添加量范围。杜仲水提取液的添加量为200 g/L,加入凝胶剂100 g/L、甜味剂麦芽糖醇200 g/L且糖溶液糖度为80%、柠檬酸添加量为1.0 g/L,并进一步对明胶与木薯淀粉配比6∶1、5∶1、4∶1、3∶1、2∶1,确定适宜的配比范围。杜仲水提取液的添加量为200 g/L,加入凝胶剂100 g/L、明胶与木薯淀粉的质量比为5∶1、甜味剂麦芽糖醇200 g/L、柠檬酸添加量为1.0 g/L,进行 65%、70%、75%、80%、85%条件下糖溶液的糖度优化。杜仲水提取液的添加量为200 g/L,加入凝胶剂100 g/L、明胶与木薯淀粉的质量比为5∶1、甜味剂麦芽糖醇200 g/L、对柠檬酸添加量0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 g/L[22-23]进行优化。采用硬度、胶粘性、咀嚼性、弹性和感官评价作为以上单因素实验的考察指标。

1.2.4 正交试验 在单因素实验的基础上,选取杜仲水提取液添加量、糖液的糖浓度、明胶与木薯淀粉的配比、柠檬酸的添加量4个因素,各取3个水平进行正交试验,以感官评价为考察指标,对正交试验结果进行合理分析并认证,以确定杜仲凝胶保健软糖的最佳配方。不考虑各因素间交互作用,选择L9(34)正交表进行试验,正交试验因素水平表见表1。

表1 杜仲凝胶软糖制备配方正交试验因素水平设计Table 1 Formulation of orthogonal test factors for preparation of Eucommia ulmoides gel soft sweets

1.2.5 品质指标的评定

1.2.5.1 产品质构分析 采用质构仪进行产品物性分析,测定条件为探头直径为25.4 mm,长度为35.0 mm的通用型圆柱探头;模式:TPA;压缩:形变 60%;起始力:0.05 N;测前速度:1 mm/s;测试速度:1 mm/s;测后速度:1 mm/s;数据频率:50 点/s;力量感应元的量程:25 N;探头回升到样品表面上的高度:10 mm。测定硬度、胶粘性、咀嚼性和弹性[18,24]。

1.2.5.2 感官评定 杜仲凝胶软糖的感官评分细则如表2所示。

表2 杜仲凝胶软糖的感官评分细则Table 2 Sensory grading rules of Eucommia ulmoides gel soft sweets

1.2.5.3 微生物指标的测定 菌落总数测定参考GB 4789.2-2016:食品安全国家标准 食品微生物学检验菌落总数。大肠菌群测定参考GB 4789.3-2010:食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠菌群计数。致病菌测定参考GB 29921-2013:食品安全国家标准 食品中致病菌限量。霉菌和酵母菌测定参考GB 4789.15-2016:食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数。

1.2.5.4 理化指标的测定 参照SB/T 10021-2017《糖果凝胶糖果》。

1.2.5.5 抗氧化性能测定 DPPH自由基清除率测定参考Sharma等[25]方法,适当改动。采用95% 乙醇配制0.4%(w/v)的DPPH自由基溶液,将样品(1 mg/mL)与DPPH自由基溶液进行1∶1混匀并于暗室反应30 min,分别测其在517 nm处的吸光值。所得数据代入下式计算DPPH自由基清除率:

DPPH自由基清除率(%)=[1-(Ai-Aj)/A0]×100

式(1)

式中,Ai代表样品组,即DPPH自由基溶液加入样品溶液测得的吸光度值；Aj代表对照组,即95%乙醇加入样品溶液测得的吸光度值；A0代表空白组,即DPPH自由基溶液加入蒸馏水测得的吸光值。

·OH清除率测定参考Ismail等[26]方法,略改动。依次加入FeSO4溶液(9 mmol/L)1.0 mL,H2O2溶液(8.8 mmol/L)1.0 mL,水杨酸溶液(50%乙醇液,9 mmol/L)1.0 mL以及 1.0 mL待测样品。再加入H2O21.0 mL启动反应后进行37 ℃水浴1 h。空白组以同体积蒸馏水代替样品液进行测定,对照组以同体积的蒸馏水代替水杨酸溶液进行测定,测定波长为510 nm。阳性对照组为抗坏血酸,所得数据代入下式计算羟基自由基清除率:

S(%)=[A0-(Ai-Ai0)]/A0×100

式(2)

式中:A0代表杜仲软糖样液用相同体积的蒸馏水代替测得的吸光度值;Ai代表某浓度时杜仲软糖样品测得的吸光度值;Ai0代表水杨酸醇溶液用等体积的蒸馏水代替测得的吸光度值;S-羟基自由基清除率,%。

1.3 数据处理

用SPSS Statistics软件处理单因素数据之间的差异显著性、用Excel 2010软件处理单因素数据的平均值和标准偏差以及正交表。

2 结果与分析

2.1 单因素实验

2.1.1 不同杜仲水提取液对杜仲凝胶软糖品质的影响 不同杜仲水提取液对杜仲凝胶软糖品质的影响如表3所示。

表3 杜仲水提取液添加量对杜仲凝胶软糖的影响Table 3 Effect of Eucommia ulmoides water extract amount on Eucommia ulmoides gel soft sweets

结果表明,杜仲水提取液添加量对杜仲凝胶软糖胶粘性、咀嚼性、弹性有一定影响,在添加量为150 g/L以内时,随着添加量的增加,硬度和胶粘性有增大趋势。弹性和咀嚼性在150 g/L附近出现峰值。通过感官评分,当杜仲水提取液的添加量为100 g/L时,杜仲风味不明显;当杜仲水提取液添加量为200 g/L时杜仲风味明显,且易于接受;当杜仲水提取液的添加量为300 g/L时,杜仲风味过于浓郁,难以接受。综合质构和感官评定,确定杜仲水提取液的适宜添加量为200 g/L。

2.1.2 明胶与木薯淀粉的不同配比对杜仲凝胶软糖品质的影响 明胶与木薯淀粉的不同配比对杜仲凝胶软糖品质的影响如表4所示。

表4 明胶与木薯淀粉的不同配比对杜仲凝胶软糖的质构和感官性质的影响Table 4 Effects of different proportions of gelatin and cassava starch on texture and sensory properties of Eucommia ulmoides gel soft sweets

由表4可知,随着明胶所占比例的增加,杜仲凝胶软糖的硬度、胶粘性、咀嚼性逐渐增大,但在明胶与木薯淀粉配比为5∶1之后开始下降。弹性先降后增,在4∶1之后趋于平稳,试验条件下增大木薯淀粉的添加量会导致脱模工序难度加大[13,24],综合分析感官特征和工艺特点,确定杜仲凝胶软糖中明胶与木薯淀粉适宜的质量比为5∶1。

2.1.3 不同糖溶液的糖度对杜仲凝胶软糖品质的影响 不同糖溶液的糖度对杜仲凝胶软糖品质的影响如表5所示。

表5 糖溶液的糖度对杜仲凝胶软糖的影响Table 5 Influence of sugar content of sugar solution on Eucommia ulmoides gel soft sweets

由表5可知,随着糖溶液糖度的升高,杜仲凝胶软糖的硬度、胶粘性和咀嚼性呈现增加的趋势,糖溶液糖度对凝胶软糖的弹性影响不明显,表明糖溶液的糖度能够影响凝胶软糖的部分质构特性[17],结合感官评分,综合考虑,选定75%、80%、85%作为正交试验的糖溶液糖度。

2.1.4 不同柠檬酸添加量对杜仲凝胶软糖品质的影响 不同柠檬酸添加量对杜仲凝胶软糖品质的影响如表6所示。

表6 柠檬酸添加量对杜仲凝胶软糖的影响Table 6 Effect of citric acid content on Eucommia ulmoides gel soft sweets

由表6可知,杜仲凝胶软糖的硬度、胶粘性、咀嚼性随着柠檬酸添加量的增加呈现先上升后下降再上升的趋势,弹性变化不显著。由感官评价结果可知,柠檬酸添加量在1.0 g/L杜仲凝胶软糖感官评分最高,酸甜风味最好,在添加量高于0.10%后酸感越来越大,接受性降低[17],综合考虑,选定0.5、1.0、1.5 g/L作为正交试验中柠檬酸的添加量。

2.2 正交试验结果与分析

杜仲凝胶软糖制备工艺正交试验结果分析如表7和表8所示。

表7 杜仲凝胶软糖制备工艺正交试验结果Table 7 Orthogonal test results of preparation of Eucommia ulmoides gel soft sweets

表8 各评价指标的极差分析Table 8 Range analysis of each evaluation index

本试验设计忽略误差项,进行了极差分析。由表8中的感官评价可知,影响杜仲凝胶软糖感官评分的最大因素为糖溶液的糖度,其次为明胶与木薯淀粉的配比,再次为柠檬酸的添加量,最后为杜仲水提取液的添加量,A1B2C2D1为最优的杜仲凝胶软糖配方。李丹丹等[18]研究表明,试验条件下质构仪测定出的硬度、弹性与对应的几种凝胶软糖感官指标有显著的相关性,并得到具有统计意义的二者与感官硬度和感官弹性的预测方程。综合考虑质构性质和感官评分,按照弹性、硬度适中即配比A1B2C2D1所得的杜仲凝胶软糖硬度、弹性接近于感官评价最高的软糖的品质。故本研究选取杜仲凝胶软糖的最佳配方为A1B2C2D1,即杜仲水提液添加量150 g/L,明胶与木薯淀粉的配比为5∶1,糖溶液糖度为80%,柠檬酸添加量为0.5 g/L。

2.3 产品品质特性

杜仲软糖产品的品质特性如表9所示。由表9可知所制备的软糖外观晶莹、富有弹性,具有杜仲独特风味,产品相关的感官、理化指标和微生物指标均符合国家标准要求。

表9 杜仲凝胶软糖品质的测定Table 9 Determination of the quality of Eucommia ulmoides gel soft sweets

2.4 产品的抗氧化性

羟自由基和DPPH自由基清除能力测定如图1所示,可得试验条件下杜仲软糖提取物对DPPH自由基、羟自由基都具有清除作用[25-26],清除作用与试验浓度之间存在着较好的线性量效关系,其中,最大试验浓度下(100 mg/mL)羟自由基清除率可达81.5%±2.1%,最大试验浓度下(100 mg/mL)DPPH自由基清除率可达51.5%±1.0%。

图1 羟自由基和DPPH自由基清除能力测定Fig.1 Determination of scavenging ability of hydroxyl free radical and DPPH free radical

3 结论

通过本研究,可得出杜仲凝胶保健软糖的最佳工艺配方:杜仲水提取液添加量150 g/L,明胶与木薯淀粉质量比5∶1,糖溶液糖度80%,柠檬酸添加量0.5 g/L,麦芽糖醇的添加量为200 g/L。由此方案制备出的杜仲凝胶软糖具有独特的杜仲风味,口感佳,表面光滑有色泽,弹性适口,甜酸适中。所得产品各项感官、理化指标和微生物指标均符合国家标准要求。杜仲软糖提取物对DPPH自由基、羟自由基具有清除作用,清除作用与试验浓度之间存在着较好的线性量效关系,其中,最大试验浓度下(100 mg/mL)羟自由基清除率可达81.5%±2.1%,最大试验浓度下(100 mg/mL)DPPH自由基清除率可达51.5%±1.0%。另外,在本试验设计范围内,利用杜仲水提取液、麦芽糖醇、柠檬酸等来制备杜仲凝胶软糖,有利于拓展杜仲的开发利用途径,使杜仲更好融入快消食品行业中。