气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留分析

郭李智

摘要：目的：通过提取果蔬中的有机磷以检测有机磷农药的残留情况的方式，为解决食品安全问题提供帮助。方法：食品检测过程借助气相色谱质谱法，涉及DB-1701色谱柱，高度冷冻离心机以及气相色谱质谱仪。结果：在检测过程中，乙腈提取量、氯化钠溶液静置时间及样品浓缩方法均会对有机磷的提取率产生影响，其中乙腈提取量增多、氯化钠溶液静置15min、采用氮吹浓缩方式时的提取率最高。结论：该试验以氮吹方式替代以往的水浴蒸发和真空旋转蒸发方式，能够使果蔬中檢测出的有机磷农药浓度更加准确，且具有较高回收率，能够在实际食品安全保障工作中发挥重要作用。

关键词：气相色谱质谱法；食品检测；有机磷农药；食品安全

1. 实验准备

有机磷农药检测实验采用农残标准品溶液，包含杀螟松、马拉硫磷、氧化乐果等多种有机磷农药物质。在开展实验之前，针对预实验果蔬食品进行处理。首先，选取果蔬食品样品约10g放置于50mL离心管中，借助移液器配合加入水12mL，其中包含10mL的乙酸混合乙腈，其浓度为0.1%。盖口混合，等待离心作业，其中混合时间应大于60s以确保混合充分；其次，于案板上垫加牛皮纸进行食品切碎作业，采用捣碎仪进行捣碎，将加工好的导管样品转移至烧杯之中，并借助保鲜膜封口处理；再次，采用高脚烧杯量取25.0g乙腈相溶液，在添加50mL乙腈后借助捣碎仪进行搅拌，转速选择5000r/min，搅拌时间为2min，同时，于玻璃漏斗上铺设一张滤纸就样品进行过滤处理，最终收取约25mL样品滤液，并将其放置于量筒之中；最后，就量筒进行封口，均匀摇动量筒以混合滤液，在正常温度下放置约15min后分离乙腈和水，借助加标回收率试验，绘制工作曲线，形成实验报告。

2. 实验数据处理

配置丙酮溶液，将其加入农药标准溶液以进行稀释，参照控制变量原则分析同一标准及同一色谱条件下不同农药标准溶液的农药残留情况。其中，在充分吸收适量规范化溶液的基础上，分别就敌敌畏、甲胺磷、杀螟松、氧化乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的保留时间、前级离子、产物离子、丰度比进行测量，形成对比，得出数据统计结果。

3. 实验结果

通过开展针对果蔬食品的有机磷农药残留检测实验，发现气相色谱质谱检测法的检测精度相对较高，能够得出相对稳定的检测结果，比较符合果蔬食品安全检测的基本需求。然而需要注意的是，在实验过程中，不同的参数控制会对检测结果带来不同的影响，具体如下：

首先，针对样品制备阶段，乙腈提取量是影响检测精度的主要因素。其中，通过分析，当乙腈用量增多时，包括甲胺磷、敌敌畏在内诸多农药物质的提取量均会显著增加。其次，在样品制备过程中，氯化钠溶液的静置时间也会对有机磷提取量造成影响。依照控制变量法分别就5min、 10min、15min和20min四个静置时间下的提取率进行分析，发现15min静置能够达到最佳的有机磷提取量。最后，常见的样品浓缩方式一般可分为水浴下蒸干、旋转蒸发和氮吹浓缩等三种，而三种浓缩方式所带来的有机磷提取量也会存在较大差距，其中，实验证明氮吹浓缩的提取率最高。

4. 结语

借助果蔬食品有机磷农药残留检测实验，缩短了以往真空旋转蒸发与水浴蒸发方法所需耗费的检测时间，选择了有机磷提取率更高的氮吹浓缩方法，同时选用气相色谱质谱法开展实验，保障了短时间内样品中有机磷的提取率，可应用性较强。在此基础上，以气相色谱质谱检测方法为核心的果蔬食品检测工艺所需耗费的检测成本相对较低，具有较高的推广价值，能够在当前果蔬食品加工生产行业中得到较为不错的应用成果，最终保障食品市场的安全性和稳定性。

围绕食品安全检测中十分重要的气相色谱质谱法开展有机磷农药残留检测作业，并分析检测实验的影响因素。其中，实验证明，通过就乙腈用量、样品静置时间及样品浓缩方式进行控制选择，能够得到较为准确的有机磷农药检测结果。对此，需进一步在此研究基础上明确果蔬食品有机磷农药残留的检测流程，进而为保障食品安全提供充足的帮助。