全自动凝点测定技术在原油管道中的应用研究

王 巍

（国家管网集团东部原油储运有限公司，邹城 273500）

目前，原油仍是促进经济发展最重要、最稳定的能源物质之一。为了保证原油的稳定、安全供应，管道在这一领域发挥着至关重要的作用。凝点的测定在石油管路输送作业过程中是一个十分重要的技术参数，既是实现原油管路设计的主要依据，也对石油商品的使用、贮藏和输送作业具有重大的指导价值。特别是目前原油管路低输量的情况下，大部分地区均采取了热处理、增加降凝剂等措施。所以，针对改性原油凝点的测试显得尤为重要，直接关系着管路的正常运输和安全操作。随着近年来我国炼油化工装置的自动化、智能化技术水平的不断发展和提高，油品的凝点分析逐步走向自动化、智能化。这种完全自动化的凝点分析技术应用于油品凝点检验生产过程，已成为降低造价、增强效率、缩短时间的主要技术手段。

1 国内外凝点测定原油凝点的方法

1.1 执行国标法（gb510）

它指的是一种广泛用用于测定美国石油工业生产化学物质冷凝点的化学方法。此种加热工艺操作方法的主要原理是将加热试样放入安装在室温指示物上的加热试管中，将试样加热后的水溶液放入室温下50 ℃±l ℃时，先在一定室温下试管加热至35 ℃±5 ℃，再将试管冷却后试剂中的水加热至达到预期的一定温度后，将加热水溶液放入，并沿试管中方向倾斜45°，经1 min后测试即可同时观察其中的水溶液面流动状态和试管是否可能发生溶液流动[1]。国标法规定了用于多种石油化工产品的固体胶结物测定凝点，但对热处理敏感的多蜡原油凝点的测定还不够成熟。

1.2 直接冷却法

直接安装冷却油的方式是将油样直接安装在所规定的预热试管中，不要对其进行任何预热，在达到规定的试管温度和水压条件下直接进行冷却，至油样达到预期的油冷凝点规定温度时，向规定试管两端倾斜45°，经1 min后观察其中的液面温度是否发生转移[2]。直接加热冷却检测方法不会遭到受热或者特别是冰冷等自然环境因素的直接影响，可以直接冷却检测和析出胶凝点，方法简单。但是，它存在一定的缺点，即测试进行过程中需每小时观看一次水泥凝点，需及时更换留在水泥中的油样，而不再对其进行任何重复性质的测试，同时对于凝点温度值经常高于最终原料冷却处理温度的水泥原油无法获得准确的结果。

1.3 熔融处理法

熔融处理法的主要原理是根据相对平衡的加热原理，先把整个熔化油样整体进行快速冷却，然后用高压电炉进行加热后再提高温度升温[3]。油样在高温中开始快速均匀流动时的最小流动温度，即为整个熔化原油的总冷凝点。熔融处理法既不需要受热污水处理工艺工作条件的限制，还可以连续进行观察，且无需对其进行任何清洗、更换油样。由于熔融处理法的连续升温移动速度缓慢，当升温达到预期的热冷凝点测定位置时，就可立即将已经测定好的熔化试管连同水浴套管一起拿着水浴进行连续观看，很容易可以观看其中的部分液面以及部分液体是否发生移动。该方法存在一个技术缺陷，即对装置的升温率和加热速度不易及时进行精确控制。

1.4 凝点法（SY/T0541）

这种操作方法的原理是将经过高温预热后的冷却油样交由装配工人在一次冷却凝点试管中以0.5～l.0 ℃·min-1的均匀下降速度，将一次冷却凝点试样至一个低于其产品预期的冷却凝点8 ℃时，每次下降2 ℃即可观察一次连续冷却凝点试样的液体流动性，直到可以使一次冷却凝点试管在一个低于水平面的位置上连续放置5 s而冷却试样不再出现任何液体流动[4]。此时，最大冷却温度即为冷却凝点。该试验方法明确规定了对目前油样试管进行快速冷却的速度，并且在每次取样处理过程中提取试管的冷却温度必须与目前油样正在进行快速冷却时的试管温度相同。

2 全自动凝点测定技术系统现状

全自动凝点测定技术主要是基于电子技术、控制系统技术、光电检测系统技术、串口式数据采集等技术研发的适合各种领域的石油油品凝点检测装置，对原油的凝点进行测量[5]。每个样品按照标准《石油产品凝点测定法》（GB/T 510—2018）的要求进行自动分析。当温度每下降2 ℃时，分析仪会对油品进行光电测试，测量原油凝点。整个过程中的温度数据发生变化时，都会由温度传感器实施监视。光电式的检测仪器也会逐层检测样品的流动性，从而更准确地判定一种油品在空气中的凝点。以往人工检测的时间相对较长，人眼识别的精度相对较低，且在使用自动检测系统时花费时间仅为人工检测的30%，大大提高了分析精度，缩短了检测时间，节约了大量人力物力。

我国凝点测定标准应用最广泛的是《石油产品凝点测定法》（GB 510-83）和《石油产品凝点测定法》（GB/T 510—2018）[6]。这两个标准对于原有凝点测定仪器和检测程序都有明确的规定和要求。实践表明，执行标准的GB/T 510—2018更符合原油凝点检测。

凝点技术系统分析以北京永兴凝点仪为例。北京永兴全自动凝点测定仪是按照GB/T 510—2018标准石油产品凝点测定法，结合SY/T0451原油凝点测定法设计制造的，可以实现自动检测样品的凝点，最低温度可达-70 ℃。仪器可自动存储和打印数据，可保存256组测试结果。

本仪器基于多单片机系统，结合MODBUS网络，具有冷浴与试样温差可调、回温温度可设置等功能，使仪器的操作更方便和人性化，具有精度高、重复性好、操作简单、功能完善以及界面美观人性化等优点。

系统结构及组成，如图1所示。系统主机由电控仪表箱、低温冷浴和压缩机制冷系统3大部分组成。电控仪表箱内安装有主控制电路板、开关电源、温控仪、中间继电器、固态继电器、液晶触摸屏以及打印机等部件。低温冷浴安装有浴温温度传感器、浴加热装置以及浴搅拌电机制冷盘管等部件。压缩机制冷系统由丹弗斯压缩机、冷凝器以及冷却风机等组成。

图1 全自动凝点测定仪结构图

系统具有全中文人机操作界面、汉字显示，并配有提示框，实时显示仪器所处的试验状态。操作员可以随时了解仪器执行的机构动作及所处状态，直观易操作。仪器采用红外光传感器自动进行试样凝结测试，具有很好的精确度和重复性。温度检测传感器采用德国进口Pt100温度传感器，检测精度高，反应灵敏。仪器测试速度快，检测试管自动浴内倾斜45°，自动检测凝点温度、保存并打印试验结果。仪器采用双路检测设计，可单独自动测试，也可同时检测做对比试验。仪器可存储256组试验结果，历史记录信息完善，保存了试样编号、所处通道、凝点值以及日期时间等信息，具有时间、日期以及星期设定功能。仪器自动降温、自动检测、自动倾斜、自动计时、自动存储、自动控制浴温与样温的温差、自动回温、自动终止试验，可在设置界面中对硬件进行检测与诊断[7-10]。

3 全自动凝点测定技术在原油管道中的应用

3.1 应用步骤解析

在测定原油管道中原油的凝点时，结合实际研究，规范步骤如下[11]。

（1）向低温冷浴内注入足量的无水乙醇（石油产品试样）或冷却液（原油试样），加入的浴液盖过冷浴内的制冷盘管即可。

（2）试验时先开机，设定预期凝点值（+40～-70 ℃），进入测试界面。如有必要，可进入设置界面和高级设置界面进行相关设置。

（3）按GB/T 510—2018方法要求进行取样装样，安装好样品试管的上盖，连接好检测电缆（航空插头），将样品试管垂直放入低温冷浴中。

（4）在触摸屏上选择已装入试管的通道，按下开始按键，仪器自动完成测试过程，并打印、保存结果。

（5）待浴温回温后，从冷浴中取出试管，清洗并重新装样，然后进行下一次测试。

3.2 实际应用效果对比分析

遵照以上操练流程，对比中国石化管道储运有限公司邹城输油处临邑输油站的4种油品。通过对比手工测定与全自动测定的时间、精度、效率等方面得出结论。测定油品凝点相关指标的结果，如表1和表2所示。

表1 手工测定油品凝点

表2 自动测定油品凝点

通过对4种油品的凝点测定可知，全自动测定原油凝点技术相比传统的手工测定凝点，在实际工作中有了大大的提升空间。第一，凝结时间大大缩短。在时间上，从原来的1～2 h缩短至不到0.5 h。第二，从重复性和再现性方面分析，结合后台调度的油量反馈，最后测定原油的全过程由1人即可快速完成，省时、省人、省力，效率明显提高。第三，根据现场操作可以发现，实际工作中减少了油品离开水浴的时间和频次。根据重复性和再现性的分析，结合后来调度的油量反馈来看，此技术对原油凝点的精度提高明显。第四，在测定凝点的全过程中，光电传感器和控制系统进行自动检测、记录最后结果，未有人员监控的前提下可以快速、准确、省力地完成凝点测定。

4 结语

全自动凝点测定技术在原油管道中的应用已经应用一年多，相较之前的人工测定凝点方法，大大提高了凝点测定精确性和效率，缩短了测定时间，节省了人力。其中，自动凝点测定器智能化程度较高，成本适中，经模拟运行，满足GB/T 510—2018标准分析方法的基本要求。系统工作稳定可靠，实现了石油产品的凝点的全自动分析，满足了设计要求，便于管网企业安全高效运转，可为其他相关单位或者企业提供借鉴。