润滑油倾点与凝点测定法的比较分析

楚卫军 许志国 张国鹏

1 中国人民解放军95958 部队教研部

2 中国人民解放军94758 部队

润滑油应具有良好的低温流动性，这对于航空装备和室外工作机械的使用具有重要意义，如果润滑油在低温下流动性差，可能会堵塞油路或造成发动机启动困难。常用来评定润滑油低温流动性的质量指标主要有倾点、凝点、低温黏度和边界泵送温度[1]。其中，倾点和凝点作为更加直观的质量指标，一般要求比油品实际使用最低温度至少低10 ℃左右。止前评定润滑油的低温流动性在国际上使用倾点较为普遍，我国使用倾点和凝点的都有。

我国测定润滑油的倾点和凝点主要按照GB/T 3535—2006《石油产品倾点测定法》[2]和GB/T 510—2018《石油产品凝点测定法》[3]进行，它们都是严格的条件性试验。这两种方法的测定都是以试管倾斜时油样液面是否失去流动性作为判断依据，二者在测定过程中有较多的相似点，也有不同点。为了更好地理解这两项指标，为润滑油低温流动性的测定和不同指标间的选择比对提供参考依据，本文对润滑油倾点和凝点的测定方法进行了详细的比较，通过试验研究了润滑油倾点和凝点测定结果的关系，并对它们在不同润滑油产品标准中的应用情况进行了总结。

润滑油倾点和凝点的测定方法比较

GB/T 3535—2006《石油产品倾点测定法》和GB/T 510—2018《石油产品凝点测定法》适用于液体燃料及润滑油等石油产品，都采用在试样冷却后“倾斜试管”的方法进行测定。所测的倾点是指油品在规定条件下冷却时能够流动的最低温度，凝点是指试样在规定条件下冷却至使液面停止移动时的最高温度。两个方法在试验准备、测定过程、精密度等方面的异同点对比如下。

试验准备的比较

石油产品倾点测定试验和凝点测定试验都需要使用加热浴、冷却浴、温度计、试管等，但所需仪器的规格型号和数量略有不同，温度计和试管的组装方式也不同。两种方法试验准备的主要区别比较见表1。

表1 倾点测定法和凝点测定法的试验准备比较

在倾点测定试验和凝点测定试验的准备过程中，试管的管径大小、试样的取样量及预处理（在24 h 内有热经历或使用滤纸过滤）、温度计的选取及安装位置等都会影响测定结果[4～7]，应重点注意。

测定过程的比较

倾点测定和凝点测定的基本过程类似，都是按照“预热→预冷却→冷却→试验观察→确定结果”的步骤进行的。但是二者在加热浴和冷却浴的温度设置、冷却过程、试验观察和确定结果的方法等方面都有不同。比如倾点测定试验至少需要2 个冷却浴槽进行交替的“阶梯式”冷却，而凝点测定试验一般需要1 个加热浴和1 个冷却浴槽进行“往复式”的加热和冷却[2,3]。在倾点测定和凝点测定过程中，试样的预热温度、冷浴温度的选择与设定、试样的降温速率等都会影响测定结果[6～8]，应注意控制好试验条件和操作要点。

供图/楚卫军

倾点和凝点是评定润滑油低温流动性的重要质量指标，我国主要按照GB/T 3535—2006《石油产品倾点测定法》和GB/T 510—2018《石油产品凝点测定法》进行测定。这两种试验方法具有一定的相似性，但是在试验准备、测定过程、精密度等方面都有差别。通过选取各类具有代表性的润滑油，测定其倾点和凝点，结果表明二者具有较好的相关性，同一润滑油的凝点测定结果比倾点低2～6 ℃。

尤其是两个试验对测定结果的观察和判断方法有明显区别。在倾点测定试验中，从试样温度高于预期倾点9 ℃第一次观察开始，每降低3 ℃将试管从浴中或套管中取出，充分倾斜试管以确定试样是否流动。取出试管、观察试样流动性和试管返回浴中的全部操作要求不超过3 s。当试管倾斜而试样不流动时，立即将试管水平放置5 s，并仔细观察液面，如果试样有任何移动，应立即将试管放回浴中，待再降低3 ℃重新观察。直至试管中的试样不移动，记录此时观察到的温度计读数。将此结果加3 ℃，作为试样的倾点。而在凝点测定试验中，当试样冷却到预期温度时，将浸在冷却浴中的套管和试管组件倾斜45°并保持1 min，此过程要求试样仍浸没在冷浴内。然后取出套管和试管组件，垂直放置，观察试管里的液面是否有移动的迹象。此处观察是判断试管在冷浴内倾斜1 min 的过程中试样是否有移动，而不是试管取出后试样能否移动，直至确定某试验温度能使试样液面停止移动而升高2 ℃又能够移动时，取试样液面不移动的温度作为试样的凝点。

方法精密度的比较

石油产品倾点测定和凝点测定方法的精密度是和其测定过程相关的。倾点测定是从第一次观察试样的流动性开始，每降低3 ℃都应再观察试样的流动性，所以其重复性为两个连续试验结果之差不应大于3 ℃，再现性为不大于6 ℃。凝点测定是在找出凝点的温度范围之后，选择比试样能够移动的温度低2 ℃，或比试样不能移动的温度高2 ℃，再进行试验，所以其重复性为两个连续试验结果之差不应大于2 ℃，再现性为不大于4 ℃。

润滑油倾点和凝点的测定结果比较

由上述倾点和凝点的测定方法比较看出，凝点是取试管中试样液面不移动时的最高温度，而倾点是取试管中试样液面不移动时的温度加3 ℃。所以，之前有观点认为润滑油倾点、凝点的测定结果有一定的平行一致性，同一油样的倾点测定结果比凝点高2～3 ℃[1,9]，但止前还未见对润滑油倾点和凝点试验结果的比较研究。仅有一些关于原油油样和原油柴油馏分的凝点和倾点测定结果的研究报道，比如有的研究认为含蜡原油油样的凝点测试结果比倾点低0.5～2 ℃[5]；有的研究得出对于含蜡原油油样的凝点和倾点测试结果在一定范围内（凝点范围-10～30 ℃）呈线性相关关系[10]；也有研究报道各基属原油柴油馏分的凝点与倾点具有比较好的相关性，凝点一般比倾点低1～9 ℃[11]。

为了对比研究润滑油倾点和凝点测定结果的关系，选取一些具有代表性的航空润滑油和地面装备润滑油进行试验测定，包括燃气涡轮发动机润滑油、航空活塞式发动机润滑油、汽油机油、柴油机油、齿轮油等，见表2。为了检验试验仪器和试验操作的准确性，还采用了倾点标准物质[特性量值-27 ℃，扩展不确定度3 ℃(k=2)]先进行试验验证。

表2 试验选取的润滑油倾点和凝点测定结果比较

倾点测定按照GB/T 3535—2006 进行，凝点测定按照GB/T 510—2018 进行。为了使测定结果更具有可比性，所有试验使用同一台DKY-103A多功能低温测定仪（有2 个冷浴槽、4 个冷浴孔），所用的倾点温度计和凝点温度计均在一年的检定有效期内；所有油样均取自在库房中储存未开封的桶装油料，且油样未进行预处理，仅在取样前摇匀。

按照以上方法先对倾点特性量值为-27 ℃的倾点标准物质进行测定，测得其倾点为-27 ℃，凝点为-29 ℃，说明试验仪器和操作过程符合方法标准要求，试验结果可靠。然后对选取的润滑油逐一进行测定，试验结果见表2。

由以上试验结果可见，不管是航空润滑油还是地面装备润滑油，其凝点测定结果均比倾点低，低约2～6 ℃。对表2 中润滑油的倾点和凝点测定结果进行数据拟合，得到图1。

图1 润滑油的倾点和凝点测定结果的对应关系

由图1 可见，整体上润滑油的倾点和凝点具有较好的相关性。但是由于不同润滑油的基础油组分不完全相同，加入添加剂的种类和含量也都不同，对其低温流动性能的影响因素和机理较为复杂[12,13]，而且试验测定结果在精密度允许范围内也可能存在一定误差，所以该数据拟合关系仅能表征润滑油倾点和凝点的大体趋势关系，并不一定能够准确地扩展计算各种润滑油的倾点和凝点。

润滑油倾点和凝点的测定应用比较

对于润滑油的低温流动性能评定，美国、英国等西方国家主要采用倾点，俄罗斯主要采用凝点。过去我国因条件所限，航空发动机主要依靠从前苏联进口，石油产品标准的制定也主要参考前苏联标准，所以评定润滑油的低温流动性以凝点为主。20 世纪80 年代以后，我国石油产品标准开始向国际靠拢，逐步参照国际标准化组织ISO标准、美国材料与试验协会ASTM 标准、美国石油学会API 标准、美国军用MIL 标准、英国石油学会IP 标准等制定，逐步采用倾点表示润滑油的低温流动性。

止前，我国常用润滑油的低温流动性评定有的采用倾点，有的采用凝点，具体需要根据该润滑油的产品标准来确定。据统计，测定凝点的润滑油多为航空润滑油，而地面装备润滑油和舰船用润滑油基本都测定倾点，也有部分航空润滑油测定倾点。代表性油品测定倾点或凝点的情况及其产品标准见表3。

结论

☆润滑油的倾点和凝点均是评定油品低温流动性的质量指标，我国主要采用GB/T 3535—2006 和GB/T 510—2018 进行测定。二者在试验准备、测定过程、精密度等方面既有相似点，也有很多不同点，在测定时应严格按照方法标准进行试验操作，注意试验要点，才能确保测定结果准确。

☆通过对部分有代表性的润滑油油样进行试验研究，依据试验结果所选润滑油的倾点和凝点测定结果具有较好的相关性，同一润滑油的凝点测定结果均比倾点低2～6 ℃。