基于正交设计的超声波稠油降黏实验

2021-05-30高金彪徐德龙王秀明朱晨辉

石油化工 2021年4期

高金彪，徐德龙，王秀明，朱晨辉

（1.中国科学院声学研究所声场声信息国家重点实验室，北京 100190；2. 北京市海洋深部钻探测量工程技术研究中心，北京 100190；3. 中国科学院大学，北京 100049）

稠油是指在地层条件下黏度不低于50 mPa·s、相对密度大于0.920 g/cm3或在油藏温度条件下经脱气后黏度不小于100 mPa·s、相对密度大于0.920 g/cm3的原油［1-2］。稠油的黏度大、密度大、凝固点高、含蜡量高，从地下开采到地面运输都十分困难［3-5］。常规的稠油降黏方法可分为物理降黏法和化学降黏法。物理降黏法主要包括加热降黏、掺稀油降黏等；化学降黏法主要包括表面活性剂降黏、催化裂解降黏、加油溶性降黏剂降黏等［6-7］。超声波降黏是从20 世纪60 年代发展起来的一种降黏技术，与其他降黏方法相比，超声波降黏技术具有环保、节能、见效快和适用范围广等优点［8-11］。

正交实验设计是在全部实验中挑选出部分有代表性的组合，通过部分实验结果分析了解整体的情况，并找出最优水平组合的实验设计方法。正交实验法的实验点具有均衡分散性，实验数据具有综合可比性，不仅可以比较各个因素间的主次关系，还可以得到最佳因素组合，因此被广泛应用于各类较复杂的实验中［12-14］。

本工作利用超声波技术对中国西部某油田原油进行降黏处理，通过正交实验法考察了油样稀稠比、超声波作用时间、测量温度和超声样机电功率对稠油降黏过程的影响，并利用SEM 表征探讨了超声波降黏的机理。

1 实验部分

1.1 原料与仪器

原油：中国西部某油田提供的稠油和稀油，20 ℃时，稀油的黏度为13.3 mPa·s、密度为0.883 0 g/cm3，稠油的部分参数见表1［15］。

TJS-3000 型超声变幅杆：杭州成功超声设备有限公司；RV DV-Ⅲ型流变仪：Brookfield 公司；S-4800 型扫描电子显微镜：Hitachi 公司。

1.2 实验流程

实验流程见图1。

表1 稠油的密度和黏度Table 1 The density and viscosity of heavy oil

图1 实验流程Fig.1 Schematic diagram of the experimental process.

从图1 可看出，流程为：1）根据设计好的实验方案，在实验开始前配制不同稀稠比（质量比）的稠油油样，为防止稀油油样在加热混合过程中挥发，使用保鲜膜将烧杯口密封，将盛有待测油样的烧杯置于90 ℃恒温水浴中加热4 h 左右，并不断搅拌，使稀油和稠油混合均匀。2）调试流变仪，开启与流变仪相连的恒温水浴，设置温度为50 ～90 ℃。3）将混合好的油样等体积（50 mL）分装于完全相同的烧杯中，待油样冷却至室温后开始实验。使用不同电功率的超声波分别作用于稠油油样不同的时间，并将处理后的稠油试样缓慢倒入装有转子的凹槽内，固定凹槽并将转子与流变仪连接，在不同的待测温度下测量经超声作用后的稠油油样的黏度。4）与油样初始黏度对比，计算降黏率。本工作所有试样的黏度均在流变仪扭矩为50%的条件下测定。

2 结论与讨论

2.1 正交实验

结合超声波稠油降黏的实际情况，主要考虑油样稀稠比、超声波作用时间、测量温度、超声样机电功率这4 个因素的影响，对4 个因素分别选择3个不同的水平，设计的因素水平表见表2。将各因子安排在L9（34）正交表上，并以降黏率为评价稠油黏度变化的指标，由实验数据计算的结果见表3。

本工作通过极差R评价因素对实验结果的影响程度，极差R越大，表明该因素对降黏率的影响越大。表3 中Ⅰ～Ⅲ为不同因素对应的三个不同水平的降黏率的单独加和（如第Ⅰ行第A 列的71.31 为稀稠比1∶4 时即第1 ～3 组实验降黏率的加和），K1～K3为每种因素对应的三个水平的三组实验降黏率加和的平均值（如第K1行第A 列23.77 为第Ⅰ行第A 列的71.31/3），极差R=Kmax-Kmin（对应列）。从表3 可看出，R（A）>R（B）>R（C）>R（D），所以对油样的降黏效果影响最大的因素是油样稀稠比，其次是超声波作用时间、测量温度，最后是超声样机电功率。通过比较得到针对本稠油油样的最佳降黏条件为：油样稀稠比1∶3、超声波作用时间10 s、测量温度90 ℃、超声样机电功率500 W。

表2 因素水平Table 2 The factors studied by orthogonal method

表3 实验结果分析Table 3 The analysis of experimental results

2.2 单因素实验

在正交实验法得到的最佳工艺参数条件下进行单因素实验，分别考察油样稀稠比、超声波作用时间、测量温度、超声样机电功率单独对降黏效果的影响。

2.2.1 油样稀稠比的影响

油样稀稠比为1∶5，1∶3，1∶2，2∶3，3∶4 时，油样的初始黏度分别为1 290，332，132，73，60 mPa·s。油样稀稠比对降黏效果的影响见图2。由图2 可看出，随着油样稀稠比的增大，降黏率先增大后降低再增大最后再降低，但除油样稀稠比1∶3外其他条件下降黏率均相差不大。油样稀稠比较低时，超声作用对油样黏度的影响占主导作用，可将油样中某些大分子的化学键打断使之成为小分子，从而降低黏度；但当稀油浓度逐渐增大时，油样稀稠比的影响大于超声作用，此时稀油与稠油的相似相溶作用增强，导致油样的初始黏度较低，超声作用对油样黏度的影响减弱。

图2 油样稀稠比对降黏率的影响Fig.2 The effect of the dilute ratio on viscosity reduction rate.

2.2.2 超声波作用时间的影响

超声作用时间为10，20，30，40，50 s 时油样的初始黏度分别为332，325，340，356，364 mPa·s。超声波作用时间对降黏效果的影响见图3。从图3 可看出，随着作用时间的延长，降黏率先降低后增大，在超声作用时间为10 s 和50 s 时降黏率均超过了10%。不同超声作用时间的影响差异很大，原因可能是作用时间不同，在油样内部发生的物理和化学反应也在变化，具体原因仍需进一步研究。

2.2.3 测量温度的影响

测量温度为50，60，70，80，90 ℃时油样的初始黏度分别为14 943，4 204，1 506，653，332 mPa·s。测量温度对降黏效果的影响见图4。由图4 可知，随着流变仪转子内测量温度的升高，降黏率增大，其中，当温度低于60 ℃时，随着温度上升，降黏率迅速增大；高于60 ℃后，随着温度的升高，降黏率增幅变缓，在90 ℃时降黏率最大为10.15%。这可能是因为，稠油的黏度对温度变化比较敏感，温度越高，稠油的流动性越好，黏度越低。

图3 超声波作用时间对降黏率的影响Fig.3 The effect of the ultrasonic irradiation time on viscosity reduction rate.

图4 测量温度对降黏率的影响Fig.4 The effect of the measuring temperature on viscosity reduction rate.

2.2.4 超声样机电功率的影响

超声样机电功率为200，300，400，500 W时油样的初始黏度分别为290，313，336，332 mPa·s。超声样机电功率对降黏效果的影响见图5。由图5 可看出，200 W 时降黏率最低为0.85%，随着超声样机电功率的增大，降黏率逐渐增大，但当电功率超过400 W 时，降黏率增幅变缓，在500 W 时降黏率最大，为10.15%，说明了一定的输入功率对于增大降黏效果的必要性。

图5 超声样机电功率对降黏率的影响Fig.5 The effect of the electric power of ultrasonic prototype on viscosity reduction rate.

3 机理分析

利用SEM 对原始稠油油样和经最佳降黏条件作用后的油样进行了微观形貌观察，结果见图6。由图6 可看出，超声作用前后油样的表面形态发生了很大的改变：未经超声作用的原始油样微观结构褶皱较多、排列较规则、刚性较强，这种规则的结构导致了稠油的黏度高、流动性差；而经超声作用后的油样微观结构排列无序、更柔顺、更平整，说明超声作用打破了油样的“固有平衡”，破坏了稠油规则的微观结构。经过分析，本工作中稠油油样超声波降黏的主要作用机理为：1）超声波激励的空化作用产生局部的高温高压，它作用在稠油上，打断了稠油的长碳链分子，形成短碳链分子，破坏了稠油的“笼状结构”，从而降低了稠油的黏度［16］；2）稠油的黏度大主要是因为沥青质、胶质的含量高，超声激励的机械剪切作用会使分子间具有较大的振动速度，促使大分子断裂形成小分子，降低了胶质和沥青质的含量，从而导致黏度降低［17］。但是，因为稠油的组分会因地而异，所以超声降黏的机理对不同的稠油会有一定的适用性，还需深入研究。