江门地区食品中的苯甲酸检测

◎ 陈妙兰，蔡佳梓，丁 敏，黄娇云，谢春娴，李嘉欣

（1.江门市食品检验所，广东 江门 529000；2.广东省江门市质量计量监督检测所，广东 江门 529000）

苯甲酸作为一种食品添加剂，在食品加工中被广泛作为防腐剂使用。食品中含有天然生成的苯甲酸，其来源为植物生长过程中次级代谢产生以及食品加工过程中微生物代谢生成[1]。食品中天然苯甲酸含量会受到不同环境因素的影响，如地域差异、环境温度、食品储藏条件等。有学者对《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中苯甲酸的要求，做了相关的研究，当检出值比限量值高几十个ppb时，需要考虑到食品作为原料带入的本底影响[2]。

为了解江门市食品中苯甲酸的水平和趋势，掌握和分析江门市食品安全状况，确定危害因素的分布范围和可能来源，及时发现各食品生产、消费环节的食品安全隐患并为监管部门采取有针对性的控制措施提供科学依据，本实验对300批次食品原材料进行了测试和分析。

实验采用《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB 5009.28—2016）中第一法液相色谱法[3]，采用液相色谱分离、紫外检测器检测、外标法定量，样品主要从江门地区的超市、农贸市场、生产企业购买。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

Alliance e2695液相色谱仪（配紫外检测器，沃特世科技(上海)有限公司）、LE204E/02分析天平（感量为0.000 1 g，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、涡旋振荡器、离心机（转速＞8 000 r·min-1）、匀浆机、恒温水浴锅及超声波发生器。

1.2 检测样品

牛乳、小麦粉、黄豆、米酒、食糖、大米、花生、核桃、开心果、蜂蜜、八角、青花椒、红花椒、月桂、草果、桂皮、小茴香、丁香、白胡椒和姜，共300批次，样品均在江门地区的超市、农贸市场、生产企业购买。

1.3 试剂

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008 规定的一级水。

亚铁氰化钾溶液（106 g·L-1）：称取106 g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1 000 mL。；乙酸锌溶液（220 g·L-1）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，用水定容至1 000 mL。；甲醇（色谱纯）；乙酸铵（20 mmoL·L-1）：称取1.54 g 乙酸铵，加入适量水溶解，用水定容至1 000 mL， 0.22 μm水相微孔滤膜过滤后备用。

苯 甲 酸 标 准 品（CAS No：65-82-0；货 号：DRE-C10537500；厂家：德国Dr.Ehrenstorfer公司；）：纯度99.96%（g·g-1），按标准将配制成质量浓度分别为0 mg·L-1、1.00 mg·L-1、5.00 mg·L-1、10.0 mg·L-1、20.0 mg·L-1、50.0 mg·L-1、100 mg·L-1和200 mg·L-1的混合标准系列工作溶液，临用现配。

1.4 标准曲线的测定

将混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

1.5 检测方法

准确称取约5 g（精确到0.001 g试样于50 mL具塞离心管中，加水约25 mL，涡旋混匀，于50 ℃水浴超声20 min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2 mL 和乙酸锌溶液2 mL，混匀，于8 000 r·min-1离心 5 min，将水相转移至50 mL容量瓶中，并用水定容至刻度，取适量上清液过0.22 μm滤膜后，液相色谱测定。

将试样溶液注入液相色谱仪中，得到峰面积，根据标准曲线得到待测液中苯甲酸的浓度。

2 结果与分析

2.1 标准曲线测定结果

按1.4操作，标准曲线测定结果见图1。

图1 苯甲酸标准曲线图

2.2 样品测定结果

由表1可知，所有食品中苯甲酸的含量都符合GB 2760—2014的要求。大多数的食品是未检出，只有鲜牛奶的2个样品中检出少量苯甲酸，但由于检出量低于标准的检出限（0.005 g·kg-1），报告未检出。与文献报道中新鲜牛乳中苯甲酸含量一般低于1 μg·g-1是相符合[4]。牛奶中的苯甲酸主要由马尿酸转化而成，有研究表明，牛奶在挤奶、降温、贮存和运输行过程中受细菌污染，导致细菌大量繁殖，分解牛奶中天然存在的马尿酸，转化成苯甲酸[5]。从实验中发现防范细菌污染的措施是非常重要的。

表1 不同原材料中苯甲酸的含量表（单位：mg·kg-1）

3 结论与讨论

从300批次食品的抽检结果来看，本次抽检食品中苯甲酸的含量为未检出，说明现在人们对食品安全意识普遍提高，对原料把控的意识增强，能严格按照食品标准执行。但鉴于本次的经费有限，抽检的结果也存在一定的局限性。但由于部分食品中苯甲酸的天然存在，生成机制也有所不同，在对其监督检测时，要多注意本底值的影响。

目前，人们对自身健康更加关注，对食品安全的要求也更加严格，但我国食品安全仍存在问题，主要体现在：①食品安全风险意识需增强。虽经过相关部门的规范和整治，食品案件多发的势头得到了控制，但食品安全隐患和问题仍然十分突出。食品生产单位多为家庭作坊式经营，具有多、小、散的特点。部分生产单位的生产原料和卫生条件无法保障，个别企业食品安全意识不强，对于食品安全事件危害性估计不足，存在麻痹思想，忽略了对食品不安全风险的评估。②市场处罚力度需进一步增强。虽然近些年我国在市场经济立法方面做出了很大努力，也取得了显著的进展，但是还不够具体和完善，特别是对于社会诚信方面，打击处罚力度不够，使得失信者钻了空子，敢于违法。

为保障食品安全，要全面普及食品安全知识，加强食品危险源的宣传；强化数据信息披露，由合法的机构定期公布食品安全状况，及时提示食品风险源，大力宣传食品安全的重要性，科学对待食品安全恶性事件。