分光光度法测定鸡精调味料中呈味 核苷酸二钠含量的不确定度评估

◎ 陈 洁

（安徽硕农食药环检测技术有限公司，安徽 合肥 230601）

鸡精调味料以味精、食用盐、鸡肉/鸡骨的粉末或其浓缩抽提物、呈味核苷酸二钠及其它辅料，添加或不添加辛料和（或）食用香料等增香剂经混合、干燥加工而成，具有鸡的鲜味和香味的复合调味料[1]。

不确定度是与测量结果相关联的参数，是表征合理地赋予被测量之值的分散性[2]。呈味核苷酸二钠的测定过程中，试剂、仪器及滴定过程中的一些人为误差，会对测定结果造成影响。但这些因素无法避免，不同的因素引入不确定度的大小各不相同[3-4]。

本文按照《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量，按照《化学分析中不确定度的评估指南》[2]《测量不确定度评定与表示》[5]及 《测量不确定度要求的实施指南》[6]，建立分光光度法的数学模型，分析测量结果的不确定度来源并进行定量分析及不确定度评定，旨在为提高测定结果的准确度和为测定结果的质量控制提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

UV-1900 紫外可见分光光度计（岛津公司）、FA1004 电子分析天平（精确至0.000 1 g，宁波市鄞州华丰电子仪器厂）、100 mL A 级容量瓶（扬州市葵花玻璃仪器厂）及5 mL A 级移液管（扬州市葵花玻璃仪器厂）。

0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液（批号：B2002003）， 北京坛墨质检科技有限公司提供；实验室用水为 FST-111-Z30 普利菲尔超纯水机制备的超纯水。

1.2 试验方法

1.2.1 溶液配制

0.01 mol·L-1盐酸标准溶液用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液稀释10 倍可得。

1.2.2 样品前处理

按照《鸡精调味料》5.2.4.2 分析步骤进行前处理。

2 建立数学模型

调味料样品中呈味核苷酸二钠的含量按式（1）的计算：

式（1）中：X-样品中呈味核苷酸二钠的含量（含7.25 分子结晶水），单位为，g/100 g；A-样品在波长250 m 处的吸光度；m-样品质量，单位为g；530-含 7.25 分子结晶水呈味核苷酸二钠的平均分子量：2 000-样 品的稀释倍数；11 950-呈味核苷酸二钠的平均摩尔吸光系数。

3 测量不确定度来源分析

经过对实验方法和本文建立的的数学模型进行分析，呈味核苷酸二钠测定结果的不确定度来源主要是定容引入的不确定度u1、样品称量引入的不确定度u2、试样重复测定引入的不确定度u3及紫外分光光度计自身引入的不确定度u4。

4 不确定度的评定

4.1 由定容引入的不确定度u1 分析

（1）使用的容量瓶和移液器体积校准引入的不确定度u1.1。根据JJG 196—2006 可知，常用玻璃量器100 mL 单标容量瓶、5 mL 移液管的最大允许误差分别为±0.1 mL、±0.015 mL，属于B 类不确定度，按矩阵分布转化为标准不确定度为：

（2）盐酸标准溶液引入的不确定度u1.2。批号B2002003 的盐酸标准溶液不确定度u=0.000 2，k=2。其相对标准不确定度为：

以上3 项合成得到定容引入的不确定度：

4.2 试样称量引入的不确定度u2

用0.000 1 g 的电子分析天平，称量样品2 g 左右，按校准证书，1 ≤称样量m ≤10 g 时，最大允许差别为±0.3 mg（k=2），属于B 类不确定度，按均匀分布转化为标准不确定度，则试样称量引入的不确定度为：

4.3 试样重复测定产生的不确定度u3

按标准要求进行实验，得出实验结果，如表1所示。

由贝塞尔公式求得单次测量标准差为S(Xi)为：

表1 11 次平行测定的结果表

相对标准不确定度为：

4.4 紫外分光光度计自身的不确定度u4

由紫外分光光度计检定证书可知，仪器扩展不确定度为0.001，k=2，则其相对标准不确定度为u4=0.001/2=0.000 5。

4.5 合成不确定度评定

由各分量相对不确定度合成调味料中呈味核苷酸二钠含量测定结果的相对标准不确定度为：

4.6 扩展不确定度分析

在95%置信区间下，取包含因子k=2，则相对扩展不确定度为：k×u=2×0.101 0=0.202 0 g/100 g

样品中呈味核苷酸二钠含量为1.33 g/100 g，得扩展不确定度为：1.33 g/100 g×0.202 0=0.269 g/100 g。

样品中呈味核苷酸二钠含量不确定度报告为：（1.33±0.269）g/100 g，k=2。

5 结论

根据分光光度法测量鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评定，当取样量为2.0 g，k=2（95%置信区间），测量鸡精调味料中呈味核苷酸二钠结果可表示为：C=(1.33±0.27)g/100 g。

由鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的测定的不确定度评定结果可知，由定容引入的不确定度最大，可以通过以下途径降低试样测定结果的不确定度：①按校准计划校准容量瓶和移液管，注意要使用校准合格的计量器具。②提高实验人员的检验检测技术能力，维持其操作稳定性。③保持实验温度的稳定性，减少随机误差。