氨基化微晶纤维素吸附纤维的制备及工艺探讨

2021-05-14禚慧张云鑫孔令训魏春艳

西部皮革 2021年9期

禚慧，张云鑫，孔令训，魏春艳

（大连工业大学纺织与材料工程学院，辽宁大连 116034）

近几十年来，纺织工业的发展将染料带入了水生环境，对人类健康和生物构成严重威胁。因此，迫切需要处理染料废水[1,2]。纤维素是自然界中随处可见的可再生资源之一。它是木材，并被用于应对许多领域的各种污染[3]。从植物中分离出来的纤维素原料具有较低的吸附能力，因此纤维素必须经过化学改性或物理改性才能产生良好的吸附能力[4-6]。

本实验通过环氧氯丙烷与微晶纤维素纤维发生亲核取代反应制得EMC 纤维，后利用赖氨酸对EMC 纤维改性制得Lye-EMC 纤维。探究了制得Lye-EMC 纤维的最佳条件。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

试剂：环氧化微晶纤维素纤维，实验室自制；赖氨酸，上海麦克林生化有限公司；碳酸钠，天津科密欧化学试剂有限公司；刚果红，天津科密欧化学试剂有限公司；氢氧化钠，沧州群意化工有限公司；盐酸，信阳市化学试剂厂；实验用水均为去离子水。

仪器：紫外可见光分光光度计，上海元析仪器有限公司；SHA-A 型水浴恒温振荡器，上海聚宏仪器设备有限公司。

1.2 试验方法

将0.5 g EMC 纤维放进烧瓶中，然后添加去离子水，再加入一定量的Na2CO3、一定量的赖氨酸，在一定温度的水浴锅中反应一定时间，后将其水洗至中性，在烘箱中烘干得到Lye-EMC 纤维。

1.3 吸附性能测试

精确量取100 mL 预先配制好的100 mg/L 刚果红溶液放入锥形瓶中，加入0.1 g Lye-EMC 纤维，恒温振荡，进行吸附试验。利用紫外分光光度计测得吸附实验结束后的abs 值，再根据刚果红浓度与abs 的相关拟合方程y=0.0175x-0.0214 计算刚果红浓度，再根据以下公式计算其吸附量Q（mg/g）：

公式中C0是溶液的初始浓度（mg/L），Ce是吸附实验后溶液浓度（mg/L），m是纤维的用量（g），V是染料溶液体积（L）。

2 结果与讨论

2.1 赖氨酸用量对吸附量的影响

图1 赖氨酸用量与刚果红溶液吸附量的关系图

从图1 中可以看出，Lye-EMC 纤维对刚果红溶液的吸附量随着赖氨酸用量的增加而增加，后趋于平衡，吸附量达到89.23 mg/g。EMC 纤维含有大量的环氧基团，氨基与其接触比较充分，从而能够促进反应的进行，纤维素分子链上的氨基增多，对刚果红溶液的吸附量也随之增加，因此赖氨酸的选择用量为4 g。

2.2 催化剂用量对吸附量的影响

从图2 可以看出，吸附量随着Na2CO3用量的增加呈先上升后下降的趋势。在一定量的碱性催化条件下，Lye-EMC 纤维的产率增加，对刚果红的吸附量增加。当Na2CO3用量过多时，环氧基遭到破坏，Lye-EMC 纤维产量降低，对刚果红的吸附量减少。综上所述，碳酸钠的用量为0.3 g。

2.3 反应温度对吸附量的影响

由图3 可以看出，Lye-EMC 纤维对刚果红溶液的吸附量随着温度的升高先上升后下降。这可能是因为在一定的温度范围内，赖氨酸分子与EMC 分子随着温度的升高，反应活性也随之增强，接枝率随之增大，从而Lye-EMC 纤维对刚果红溶液的吸附能力增强；温度过高，使得EMC 发生水解，环氧基被破坏，截至率下降，从而Lye-EMC 对刚果红溶液的吸附能力减弱。因此反应温度选择55 ℃。

2.4 反应时间对吸附量的影响

图2 碳酸钠用量与刚果红溶液吸附量的关系图

图3 温度与刚果红溶液吸附量的关系图

从图4 中可以看出，随着反应时间的增加，Lye-EMC 纤维对刚果红溶液的吸附也逐渐增加，直到反应时间达到3 h 后，Lye-EMC 纤维对刚果红溶液的吸附量也不再增加，基本保持不变状态。这是随着反应时间的增加，赖氨酸分子与EMC 纤维的环氧基基团碰撞的机会增加，接枝率增大，从而对刚果红溶液的吸附能力变大，增加了吸附量；当时间超过3 h 时，环氧化棉杆皮微晶纤维素纤维与赖氨酸已充分反应，氨基接枝数量基本不再发生变化，从而使得对刚果红的吸附量基本保持不变。因此反应时间选择3 h。