可明火加热启普发生器的改进及应用案例

叶永谦 叶燕珠 张贤金 严业安

摘要： 设计可明火加热的启普发生器，实现反应过程中固体反应物的更换。改进后的发生器用途更广泛，可用以制备多种中学常见气体。使用改进后的发生器，仅用一份硝酸可将硝酸六个重要性质于一课时完成演示。该仪器设计巧妙、操作简便、易于控制、现象明显。

关键词： 明火加热; 启普发生器; 硝酸性质; 过程控制; 安全环保

文章编号： 1005-6629（2021）03-0070-04

中图分类号： G633.8

文献标识码： B

1  问题的提出

启普发生器设计巧妙，是中学具有代表性的气体发生器之一。但其存在的不足也较为明显： 底座体积太大浪费药品、无法进行加热[1]、反应液无法充满底座导致制取气体不纯[2]、无法进行连续反应等[3]。针对以上不足，笔者借鉴启普发生器葫芦形底座通过凹陷部位进行固液分离的精髓设计一种能制备多种气体的发生器，并可使用硅橡胶加热套装进行加热[4]，实现一种固体与多种液体的连续反应[5]，达到节约药品[6]、使演示实验更加可视化的效果[7]。发现改进后的几种发生器在使用过程中还是存在两处短板（以藕节式气体发生装置为例）： 一是无法明火加热，虽然可用硅橡胶加热套装进行加热，但加热温度一般不能超过150℃，限制了较高温度的反应，且加热套包裹在发生器中部，影响了实验现象的观察（见图1）;二是无法实现一種液体与多种固体的反应，因采用中部凹陷的做法，反应过程中液体可以更换，固体却无法更换。通过再次改进，不仅可以对发生器进行明火加热，而且反应中可多次更换固体，有效扩大了发生器的应用范围。在硝酸的性质实验中，可以实现仅用一份硝酸就可以完成课堂所需演示实验，达到操作简便、过程可控、节约药品、安全环保的效果。

2  可明火加热启普发生器的改进

针对藕节式气体发生器等存在的无法明火加热、实验中无法更换固体反应物的不足，通过改变玻璃材质、改进仪器形状、增加玻璃漏槽等予以克服。

2.1  可明火加热底座的改进及设计意图

启普发生器葫芦形底座为平底型且材质为普通玻璃，不适合加热。受圆底烧瓶可隔着石棉网加热的启发，以其为原型进行改进。关于玻璃材质问题，硼硅酸盐玻璃由于其高含量的SiO2与B2O3，使得其网络完整性和致密度较好，具有优良的热学性能，可应用于器皿炊具、建筑防火等领域[8]。

选用硼硅酸盐玻璃材质后，为了保留反应液可以多次换用的功能，在圆底烧瓶侧部增加一支管，支管上设计有玻璃活塞（简称活塞A，下同），方便液体从该处流出;瓶口设计为磨口，用于提高球形漏斗插入后装置的气密性。改进后的仪器如图2所示。

2.2  可更换固体的球形漏斗改进及设计意图

简易启普发生器常用隔板放置在底座中部以实现固液分离[9]，但隔板在反应过程中无法取出，导致无法更换固体反应物。为了解决该问题，将隔板换为玻璃漏槽，设置在球形漏斗下管中部，漏槽中装固体反应物，通过将球形漏斗取出更换固体反应物。玻璃漏槽中设计有多个漏孔，目的在于及时将反应液流出，达到固液分离的目的。为了与底部圆底烧瓶紧密结合，该球形漏斗设计有磨口套管，套管上方设计一个支管，支管上带玻璃活塞（简称活塞B，下同），用于将生成的气体导出。改进后的球形漏斗如图3所示，与改进后的圆底烧瓶组合成新的启普发生器（见图4）。

2.3  可明火加热启普发生器装置及设计意图

改进后的启普发生器，配套酒精灯、尾气处理装置等即可在课堂上使用。以演示碳与浓硝酸反应为例（见图5），具体说明装置的用途及设计意图。

图5装置中，酒精灯用于明火加热，改进后的圆底烧瓶中装浓硝酸，该烧瓶支管通过活塞A连接橡皮管插入烧杯的氢氧化钠溶液中，用以将部分浓硝酸流出，通过再加蒸馏水稀释得到稀硝酸;还可用于实验后期的残液处理。球形漏斗下管中部的玻璃漏槽中装有焦炭，反应后产生的二氧化氮等气体通过活塞B连接浸入氢氧化钠溶液中倒扣的三角漏斗进行吸收。反应开始后，球形漏斗瓶口套上一个三角漏斗，三角漏斗中放蘸有氢氧化钠溶液的棉花，用于吸收可能外逸的有毒气体。关于碳与浓硝酸反应实验的改进，曹爱娟使用玻璃棒尖端钢针插着灼热的焦炭在三颈烧瓶中反应[10]，该设计虽巧妙但无法迁移至本实验，因本实验后续还将对反应后的硝酸进行复原。3  可明火加热的启普发生器在硝酸性质实验中的应用   硝酸的性质涉及面广，如硝酸的挥发性、强氧化性、氮氧化物的转换等，学习硝酸的性质对于提高学生的学科素养具有重要意义[11]。但因演示硝酸性质实验时由于硝酸的强腐蚀性、氮氧化物的毒性等，师生往往对该演示实验望而生畏。改进后使用可明火加热的启普发生器装置，仅用一份中等浓度的硝酸，即可连续完成硝酸的挥发性演示、碳与浓硝酸反应、过氧化氢与二氧化氮反应、铜与浓硝酸反应、铜与稀硝酸反应、一氧化氮的检验等六个演示实验。设计路线如图6所示。

3.1  演示硝酸的挥发性

按图5将仪器装配好后，先进行气密性检查。关闭两个活塞，往上口漏斗中倒入一定量水，一段时间后，圆底烧瓶中有气体存在且球形漏斗中液面高度保持不变，说明气密性良好。实验开始后，打开活塞B，往漏斗中加入60mL中等浓度硝酸（浓硝酸与蒸馏水体积比为3∶1，浓度太低无法观察到红棕色气体）[12]，关闭活塞。在球形漏斗瓶口放入三角漏斗，三角漏斗中放蘸有氢氧化钠溶液的棉花。使用酒精灯加热圆底烧瓶，一段时间后，产生无色气体将硝酸压入球形漏斗。在慢慢加热过程中溶液不变黄色且液面能够上升，说明在此加热条件下该浓度硝酸不会分解，无二氧化氮生成，产生的气体是硝酸蒸气。设计本实验的目的在于作为后续有二氧化氮气体生成的对照实验，说明二氧化氮生成另有原因。

3.2  演示碳与浓硝酸反应

硝酸的挥发性演示结束后，熄灭酒精灯，取下球形漏斗，将三角漏斗（内有棉花）迅速插入圆底烧瓶瓶口，防止硝酸蒸气外逸。在球形漏斗下管的玻璃漏槽中装入一块焦炭，插进圆底烧瓶让焦炭接触到浓硝酸。明火加热，碳与浓硝酸反应，溶液变为黄色，产生的红棕色气体将反应液压入球形漏斗直至与焦炭脱离，反应结束。打开活塞B，反应液下降与焦炭接触继续反应，并把二氧化氮气体排出到氢氧化钠溶液中进行吸收。由于在此加热条件下，该浓度硝酸不分解，说明红棕色二氧化氮是碳与浓硝酸反应得到的产物，溶液变为黄色是由于二氧化氮溶解在硝酸中导致的，工业浓硝酸显黄色可用此演示解释原因。

3.3  演示过氧化氢与二氧化氮的反应

上述反应二氧化氮溶解在硝酸中导致溶液呈黄色，影响后续铜与硝酸反应溶液的颜色观察。二氧化氮气体充满发生器中部，如不赶出取下球形漏斗时会逸出污染空气。本实验利用过氧化氢溶液解决以上两个问题。在碳与浓硝酸实验演示结束后，往球形漏斗中加入少量过氧化氢溶液，打开活塞B，过氧化氢进入圆底烧瓶反应液中，与二氧化氮反应生成硝酸，溶液由黄色变为无色。同时，过氧化氢遇热的反应液迅速分解，产生大量的氧气将发生器中部的二氧化氮赶入氢氧化钠溶液中进行吸收。用带火星的木条检验球形漏斗中的无色气体，火星复燃，说明装置中充滿氧气。

3.4  演示铜与浓硝酸的反应

在以上环境中取下球形漏斗装铜片，再插进圆底烧瓶中，整个更换固体的过程中装置充满氧气，操作安全无有毒气体逸出。往漏斗中加少量蒸馏水至没过铜片，铜与浓硝酸剧烈反应，溶液变为绿色，生成的红棕色气体将反应液压入球形漏斗直至与铜片脱离。打开和关闭活塞B，可以控制反应的开始和结束。

3.5  演示铜与稀硝酸反应及一氧化氮的检验

在上述实验结束后，打开活塞A，让一半体积的反应液流入氢氧化钠溶液中。关闭活塞A，打开活塞B，加蒸馏水至充满圆底烧瓶，关闭活塞B。加蒸馏水后，反应液被稀释，溶液变为蓝色，铜与稀硝酸继续反应（若课堂演示需要，可加热节约反应时间）。开始时有淡黄色气体生成，控制活塞B使气体反复被赶出再继续生成，最后可以观察到有无色气体生成。往漏斗中滴入过氧化氢溶液，关闭活塞B，打开活塞A，过氧化氢进入圆底烧瓶中与反应液接触，由于Cu2+的催化作用[13]，过氧化氢分解产生的氧气遇无色气体使其变为红棕色，说明该无色气体为一氧化氮。

上述六个实验演示可以在一节课内完成，通过打开与关闭活塞B可以控制后五个反应的开始与结束，使整个课堂教学可以有条不紊地进行，充分发挥了该装置临时贮存气体的作用。整节课演示完成后，打开活塞A，让装置中的溶液流入烧杯进行残液处理。关闭活塞A，加水至充满球形漏斗，打开活塞B，液面下降将装置中的气体全部赶入氢氧化钠溶液进行尾气处理。反复处理残液和尾气，直至发生器中溶液变为无色，实验结束。

以上仪器的改进及六个实验的演示，通过借鉴圆底烧瓶形状、改变玻璃材质设计了可明火加热的启普发生器底座;通过在球形漏斗下管中部设置一个玻璃漏槽盛装固体，实现了反应过程中固体反应物的更换。改进后的发生器用途更加广泛，可以制备多种中学常见气体。该仪器可订制、且价格便宜（已申请专利，有需要可联系本文作者）。使用该发生器，仅用一份中等浓度的硝酸，配合其他反应物，可以在一节课时间里演示六个含氮化合物转化的重要实验。仪器设计巧妙、操作简单、过程可控、现象明显。特别是设计了过氧化氢与二氧化氮的演示实验，在明显观察到黄色溶液褪色的同时，还为下一环节固体反应物的更换提供了充满氧气的安全环境，有利于环保意识和创新精神的培养。

参考文献：

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[6]叶永谦， 张贤金， 吴新建. 铜与浓、稀硝酸连续反应演示实验的再改进[J]. 化学教学， 2016， （7）： 60～61， 64.

[7]叶永谦， 张贤金， 吴新建， 叶燕珠. 铝与水反应演示实验装置的设计[J]. 化学教学， 2015， （2）： 62～63.

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[11]赖增荣. 实践“表现性评价”促进学生深度发展——以鲁科版高中化学1“硝酸的性质及应用”为例[J]. 化学教学， 2016， （6）： 27～32.

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[13]马鑫. 再探过氧化氢分解反应催化剂的选择[J]. 中学化学教学参考， 2018， （6）： 65.