正交试验法及响应曲面法优化某铁矿细磨中间粒级产率的对比试验

裴英杰，肖庆飞,2,，张 谦，马 帅，武煜凯

(1.昆明理工大学国土资源工程学院，昆明 650093；2.矿冶过程自动控制技术国家(北京市)重点实验室，北京 100070；3.省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室，昆明 650093)

0 引 言

近年来，我国铁矿物“贫、细、杂”程度愈发严重[1-4]，选别流程对矿石解离程度的要求越来越高。相较于单段磨矿，多段磨矿可以有效解决矿石解理程度低的问题，从而提高矿石产品指标[5-6]。细磨作为多段磨矿中必不可少的一环，对矿物充分解离尤为重要[7-8]，但细磨作业介质尺寸小，比表面积大，磨矿产品过粉碎现象严重[9]。因此，如何改善细磨作业磨矿产品粒度组成，成为众多选厂亟需解决的问题，受到众多学者的关注。

王明星等[10]采用棒磨机代替酒钢黑沟粉矿原有球磨机，并减少磨矿时间，有效降低了过细粒级的产率，减少了细磨过程铁矿石过磨程度。Xiao等[11]使用立式搅拌磨机与球磨机对湖南柿竹园磁铁矿进行研磨，发现使用立式搅拌磨机-0.038 mm级别产率比球磨机高8.10%，且(-0.038+0.010) mm是立式搅拌研磨主要提高产率的范围，能有效改善矿石粒度组成。王磊等[12]应用海王φ400 mm精细分级旋流器替换某铁矿原有φ350 mm旋流器，使旋流器总分级效率提高19.19%，铁矿的反富集效果降低，有效减轻该铁矿过磨现象。采用上述优化方案将直接提高选厂经济投入，但优化方案应力求以最少的投入，最大程度地提高经济效益，运用磨矿阶段易调节因素优化细磨产品成为选厂的必然选择。

为了更好地进行磨矿效果优化，统计学方法逐步被应用到优化细磨产品的研究中。何廷树[13]和刘吉顺[14]等设计正交表在试验后分别进行方差分析和极差分析，确定各因素对磨矿效果影响次序及最优条件，为提高细磨产品质量提供理论依据；Ebadnejad[15-16]和马帅[17]等通过Box-Behnken软件拟合出回归方程并做出响应曲面，成功得到各自磨矿条件最佳水平，为提高细磨作业指标提供生产指导。上述学者均通过一种统计学试验方法对影响磨机因素进行分析，相比而言，以两种试验方法进行对比分析的研究较少，正交试验法与响应曲面法在优化细磨产品中间易选粒级产率中哪一种方法优化效果更好还尚未见文献详细说明，且对比不同方式的试验结果有利于提高结果的准确性。基于此，本文采用正交试验法和响应曲面法，将磨矿时间、磨矿浓度以及介质充填率三个因素作为变量，并以磨矿产品中间易选粒级产率作为试验评价指标，对两种方法试验数据进行分析检验，减少试验误差，从而确定最佳磨矿条件组合，减少细磨过粗粒级和过细粒级产率，增加中间易选粒级产率，以实现提高选厂经济效益的目的。

1 实 验

1.1 试验材料

1.2 试验方法

1.2.1 中间易选粒级产率测定

在细磨作业中，介质运动状态应以研磨为主，冲击为辅，强烈的冲击作用会导致矿石过粉碎严重，对产品粒度组成产生不利影响。钢段介质以线接触为主，能够有选择性的破碎过粗粒级、保护过细粒级，以达到改善中间易选粒级产率的目的。因此，采用钢段为研磨介质，进行如下试验：

称取干燥后的铁矿样500 g，装入型号为RK/ZQM系列φ200 mm×240 mm智能球磨机中，并向磨机中加入质量比m(φ25 mm×30 mm) ∶m(φ20 mm×25 mm) ∶m(φ15 mm×20 mm)=30 ∶25 ∶45的钢段，根据试验设计的具体磨矿条件进行研磨，对研磨后的矿物产品进行湿筛、干筛以及水析，以分析其粒度组成，通过计算得出中间易选粒级(-0.045+0.019) mm产率。

1.2.2 单因素试验设计

磨矿过程影响因素众多，但像入磨原料性质、磨机结构、转速率等诸多因素难以改变，因此，本试验选取操作因素中影响磨矿效果的主要因素：磨矿时间、磨矿浓度(质量分数)、介质充填率(体积分数)，并对以上三个因素进行单因素试验，考察各因素对磨矿产品中间易选粒级产率的影响。

1.2.3 正交试验设计

正交试验作为统计学分析方法之一，通过对比各因素对中间易选粒级产率的影响程度，进而分析各因素对磨矿指标的影响变化规律，以便能快速找到最佳磨矿方案[18-19]。本试验以单因素试验为基础设计正交试验，分析上述因素对中间易选粒级产率的影响，因素水平设计见表1。

表1 正交试验因素水平

1.2.4 响应曲面试验设计

武器系统的各组成单元(指控车、雷达、导弹发射车等)使用高稳定的晶振作为本地时钟源，利用北斗、GPS秒脉冲来同步这个本地时钟，实现了整个武器系统的时间统一和同步。文中所述同步设计有借鉴意义，可推广应用至对时间有同步要求的系统和设备。所述抗干扰措施，在工程设计中具有普遍参考价值，其中首次应用的秒脉冲时间轴开窗保护具有很强的针对性，有效地解决了秒脉冲抗干扰保护，拟推广应用于新型号雷达的时间同步设计。

响应曲面法是通过观察二维和三维图比较参数之间直接作用和交互作用的一种统计学方法，主要是通过优化各种参数，直接或间接优化响应曲面，从而达到优化预测响应的目的[20]。本试验基于单因素试验所得最优磨矿条件，运用Box-Behnken软件进行响应曲面方案设计，以便进行磨矿效果优化，具体方案设计见表2。

表2 响应曲面法试验因素水平及编码

2 结果与讨论

2.1 单因素试验结果

单因素试验所得结果见图1，可以直观地看出，单因素试验的最优条件为：磨矿时间13 min、磨矿浓度70%、介质充填率30%，用最优条件进行试验，得到中间易选粒级产率为81.36%。基于此，进行正交试验与响应曲面试验设计，以达到优化中间易选粒级产率的目的。

图1 单因素试验结果

2.2 正交试验结果

对正交试验所得数据进行极差计算，结果见表3。表3中K值表示每列中相同水平的结果之和，对K值分析可以得知，三个因素的最优条件分别为A2、B2、C2，这一结果与单因素试验结果相同。因此，磨矿最优条件为：磨矿时间13 min、磨矿浓度70%、介质充填率30%。通过对表3中极差R值比较可知，各因素R值从大到小的顺序为RA>RB>RC，这也就表明上述三个因素对磨矿产品中间易选粒级产率影响从大到小依次为磨矿时间、磨矿浓度、介质充填率。对表3中数据进行显著性检验，方差分析结果见表4。

表3 正交试验结果及极差分析

表4 方差分析

对表4进行分析可以得知，影响磨矿产品中间易选粒级产率因素的大小顺序为A>B>C，这一结果与表3的分析结果一致。且表4中每个因素的显著性可由P值表征，进行显著性分析发现，因素A、B和C的P值均<0.05，差异显著。采取表3得到的最优工艺进行试验，得到的磨矿产品中间易选粒级产率为81.27%，与单因素试验所得结果的差异可能与误差有关，且误差在可接受范围。

2.3 响应曲面试验结果

根据Box-Behnken模块给出的方案进行试验，具体试验方案以及试验结果见表5，之后将试验数据录入软件，分析并建立的多元线性回归方程为：Y=81.28+1.22A+0.843 7B+0.365C-0.142 5AB+0.04AC+0.455BC-1.05A2-2.65B2-1.33C2。

表5 响应曲面Box-Behnken设计方案试验结果

回归方程适用性的检验方式主要有两种，一种是方差分析，另一种是通过残差图进行诊断。首先对回归方程进行方差分析，结果见表6。表6中的F值和P值可以显示每个因素的显著性，较高的F值和较低的P值表明：该模型在用于分析各因素对磨矿产品中间易选粒级产率时具有较高的准确性[21]，以保证判别各因素间的交互作用对中间易选粒级产率的影响的显著性大小。

表6 回归方程的方差分析

通过表6可以得知，该回归模型的F值为65.04和P值<0.000 1，表示该模型误差小于0.01%且模型显著性高。一次项(A、B、C)、二次项(A2、B2、C2)和交互作用项(BC)对磨矿产品中间易选粒级产率具有极显著影响；比较三个因素的F值，得到各因素对磨矿产品中间易选粒级产率影响的大小顺序为A>B>C。同时，数值为5.52的失拟项表示试验误差可以忽略不计。

用于表示模型拟合误差的残差图见图2。图2(a)中正态概率残差图表明，图中的点均近似分布在直线上，这意味着残差遵循正态分布并具有适当的正态误差项。图2(b)是模型响应的残差与预测值的关系图，该图在0点处显示一条直线，表示该模型的预测方差是恒定的，且所有点都在上下直线之间的区域中，表明对磨矿产品中间易选粒级产率拟合的二次回归方程适用性较好。从图2(c)可以看出预测值点分布呈一条直线且处于残差图的中心位置，表明模型具有准确的预测能力。

图2 回归模型的残差图

响应曲面图是响应值与各交互因子构成的三维曲面图，可以判断各因素之间交互作用对磨矿产品中间易选粒级产率的影响趋势以及变化范围；等高线图则是响应值与各交互因素构成的二维平面图，可以判断不同影响因素之间作用的强弱。基于前面拟合出的二次多项式画出上述两种图，见图3。

图3 各两因素交互作用的响应曲面和等高线

响应曲面图中的曲率表示两因素之间交互作用的强度，曲率与因素之间相互作用呈正相关，从图3的(a1)、(b1)、(c1)三个响应曲面中可以看出图3(a1)曲率最大，即磨矿浓度与充填率相互作用最为明显。等高线图颜色越深说明对中间易选粒级产率影响越大，由此可知，对中间易选粒级产率产生影响的主要因素范围为：磨矿时间12～15 min、磨矿浓度67%～73%、充填率29%～31%。通过等高线图的等高线形状也可以判断两因素之间交互作用的强度，图形的不圆度数值越大，表示交互作用越强。对图3(a2)进行分析，当磨矿时间为13 min时，磨矿浓度和介质充填率对回归方程均有显著影响，且在给定范围内，磨矿浓度与充填率不断增加时，中间易选粒级产率先上升后下降，又由等高线表现为椭圆形可知，磨矿浓度和介质充填率两因素之间的交互作用强。当磨矿浓度为70%时，由图3(b2)分析可知，磨矿时间和充填率对回归方程均有显著影响，但等高线为圆形，磨矿时间和充填率之间交互作用对中间易选粒级产率影响不显著。当充填率为30%时，由图3(c2)可知，随着磨矿时间和磨矿浓度的增加，中间易选粒级产率表现为先增加后逐渐下降的趋势，由等高线表现为椭圆形可知，磨矿时间和磨矿浓度的交互作用较为明显。

使用Design-expert软件对三个因素进行优化，得到最佳参数为：磨矿时间14.15 min、磨矿浓度70.80%、介质充填率30.52%，中间易选粒级产率预测的最大值为81.73%，由于介质质量影响，很难满足30.52%的介质充填率，因此微调为30.50%。基于此，通过磨矿试验对预测值进行验证，最佳磨矿条件的磨矿产品粒度组成见表7。

表7 最佳磨矿条件的磨矿产品粒度组成

从表7可以看出，在经Design-expert软件优化后的最佳磨矿条件下进行试验，得到的产品中间易选粒级产率为81.80%，与预测值81.73%之间的误差仅为0.07个百分点，说明建立的数学模型与实际吻合。

2.4 正交试验与响应曲面分析验证结果

单因素试验法、正交试验法与响应曲面试验法优化磨矿参数后所得的中间易选粒级产率分别是81.36%、81.27%、81.80%，响应曲面试验法优化所得产率比单因素试验法和正交试验法分别高0.44个百分点和0.53个百分点。用单因素试验法与正交试验法进行优化所得磨矿参数一致，但优化效果均差于响应曲面试验法。单因素试验法不能考虑磨矿参数之间的交互作用，参考价值相对较低。正交试验法只能将影响中间易选粒级产率的磨矿参数的不同因素进行组合得到最优值，不能进行组合外的情况预测，但正交试验法具有“均匀分散”的特点，可以用最少的试验数据得到预期的结果，这种优势在因素数愈多的试验中将愈发明显。而响应曲面法对数据分析比较详细，可以通过拟合得到回归模型方程，并且可以观察各因素及其交互作用对中间易选粒级产率是否有显著性影响，通过等高线图和响应曲面图能更直观地得到各因素交互作用对中间易选粒级产率的影响及最佳参数范围。综合来看，本试验中响应曲面试验法优化中间易选粒级产率效果优于单因素试验法与正交试验法。

3 结 论

(1)运用正交试验法对中间易选粒级产率进行优化，得到的最大值为81.27%，最优条件为：磨矿时间13 min、磨矿浓度70%、介质充填率30%，且各因素对磨矿产品中间易选粒级产率影响从大到小依次为磨矿时间、磨矿浓度、介质充填率。

(2)采用响应曲面设计优化，得到的磨矿产品中间易选粒级产率与磨矿时间、磨矿浓度和介质充填率的二次多项拟合回归模型方程为：Y=81.28+1.22A+0.843 7B+0.365C-0.142 5AB+0.04AC+0.455BC-1.05A2-2.65B2-1.33C2。通过响应曲面法优化得到影响中间易选粒级产率的最佳参数为：磨矿时间14.15 min、磨矿浓度70.80%、介质充填率30.50%。试验后得到产品的中间易选粒级产率为81.80%，与预测值81.73%之间的误差仅为0.07个百分点，该模型稳定可靠。

(3)响应曲面法优化所得条件下的中间易选粒级产率比单因素试验法和正交试验法分别高0.44个百分点和0.53个百分点，并且响应曲面法可以观察各因素及其交互作用对中间易选粒级产率是否有显著性影响，通过等高线图和响应曲面图能更直观地得到各因素交互作用对中间易选粒级产率的影响及最佳参数范围。因此，采用响应曲面法预测细磨参数效果更好，这也为细磨参数优化提供了理论参考依据。