酪朊酸钠制备脱水工艺

1.甘肃华羚乳品股份有限公司（甘南 747000）；2.甘肃省干酪素工程技术研究中心（兰州 730000）；3.甘肃华羚生物技术研究中心（兰州 730000）

酪朊酸钠亦称酪蛋白酸钠、酪蛋白钠或干酪素，是一种性能独特的天然蛋白类基础原料，可以作为食品添加剂或品质改良剂，被广泛应用于食品、医药、轻工等领域[1]。我国酪朊酸钠生产的主要原料是来自藏族地区的“曲拉”，“曲拉”（藏语，指奶干渣）是牧民将牦牛乳提取酥油后进行凝固沉淀[2-3]，再经过自然发酵、风干而成的蛋白质含量丰富的产品，其因价格低廉、来源方便，是制备酪朊酸钠的理想原料。在酪朊酸钠生产脱水工艺环节，目前主要使用板框压滤机挤进行脱水[4-6]，然后将块状物料通过传送带进入振动流化床干燥，此方法自动化程度低，脱水时间长，并且消耗大量人工，造成生产周期长和能源浪费等问题[7-8]。

GKH型卧式虹吸刮刀卸料离心机具有结构新颖、自动化程度高、劳动强度低、生产能力大、洗涤效果好、滤饼含湿率低等特点。试验以单因素试验和正交试验确定酪朊酸钠最佳脱水工艺参数，优化酪朊酸钠制备工艺，为相关生产制造企业提供工艺改进思路。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

曲拉，甘肃华羚乳品股份有限公司；食品级NaOH，青岛润祥化工有限公司；食品级HCl，济南嘉华化工有限公司。

1.2 仪器与设备

溶解罐（3 000 L）、凝乳罐（3 000 L），黑龙江大三源乳品机械有限公司；碟片式奶油分离机（2 t/h），宜兴市华鼎机械有限公司；板式换热器，上海南华换热器制造有限公司；GKH卧式虹吸刮刀卸料离心机，江苏巨能机械有限公司；沸腾式干燥机，黑龙江大三源乳品机械有限公司。

1.3 工艺流程

曲拉粉碎→原料溶解→离心脱脂→杀菌脱气→加酸沉淀→清洗脱水→烘干造粒→成品

1.3.1 操作要点

1.3.1.1 原料溶解

将粉碎后的曲拉经水料混合器打入溶解缸，加氢氧化钠调整pH到9.0～10.0，待原料完全溶解后，进行离心脱脂。料液浓度4%～7%；料液混合碱液浓度10～15 °Bé。加碱时间≤10 min。溶解温度45～60 ℃，溶解时间40～60 min。

1.3.1.2 离心脱脂

溶解后的曲拉经振动筛过滤后打入暂存缸暂存，经变频泵调节分离机进料量，对料液进行离心脱脂。分离机进料量控制在5 t/h，转速≥6 000 r/min。

1.3.1.3 杀菌脱气

脱脂后的物料经暂存罐打入杀菌脱气机进行杀菌脱气。杀菌温度85±2 ℃；杀菌时间15 s；闪蒸负压30±5 bar；闪蒸温度50～60 ℃；出料温度40～45 ℃。

1.3.1.4 加酸沉淀

通过加酸系统实现物料和稀盐酸液在管道内的加酸混合，加酸后物料经管路打入暂存缸静置暂存。加酸温度40～45 ℃，加酸后物料pH 3.8～4.6。

1.3.1.5 清洗脱水

物料在暂存缸静止10 min后，打开乳清水阀排乳清水，加等量清水搅拌1～2 min进行清洗，再静止10 min后二次排乳清水，再加40 ℃温水浸泡后送入脱水工段。

1.3.1.6 烘干造粒

料液经过GKH卧式虹吸刮刀卸料离心机脱水后，通过传送带带入造粒机进行破碎和造粒。脱水后的物料水分＜60%，颗粒机目数0.600～1.700 mm。

1.4 方法

1.4.1 单因素试验

1) 固定GKH型卧式离心机滚筒半径1 000 mm、物料温度35 ℃，分别考察转速800，1 000，1 200和1 400 r/min对酪朊酸钠水分的的影响。

2) 固定GKH型卧式离心机滚筒转速1 000 r/min、物料温度35 ℃，分别考察转筒半径1 000，1 200，1 400和1 600 mm对酪朊酸钠水分的影响。

3) 固定GKH型卧式离心机转速1 000 r/min、转筒半径1 000 mm，分别考察物料温度30，35和40 ℃对酪朊酸钠水分的的影响。

1.4.2 正交试验

根据GKH型卧式离心机单因素试验结果筛选出最优（离心半径、滚筒转速、物料温度）参数为指标，按L9(33)正交试验设计进行优化。

表1 L9(33)正交试验因素和水平表

1.5 指标测定

1.5.1 酪朊酸钠水分的测定

根据GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》对酪朊酸钠水分进行测定。

2 试验结果与分析

2.1 离心机转速与滚筒半径脱水后水分含量

从图1可以看出，在固定滚筒半径和物料温度的情况下，在不同的转速下，物料的水分含量呈现先下降后上升并趋于平缓的状态。在转速800，1 000，1 200和1 400 r/min的条件下，水分含量分别为50.13%，45.37%，51.84%和53.20%，其中转速在1 000 r/min下水分最低。脱水过程中发现在转速逐渐增大的情况下，卸料口上的物料后续水分逐渐增高。经研究酪朊酸钠经过点酸沉降后是一种具有可压缩变形滤渣的悬浮液，过大的转速会使滤渣层和过滤介质的孔隙阻塞，导致分离效果下降。因此水分含量也不再下降，无法满足后续干燥工段要求。为确定最佳生产工艺，在滚筒转速900～1 100 r/min条件下进正交试验行优化。

图1 滚筒转速对物料水分的影响

从图2可以看出，在固定滚筒转速和物料温度的情况下，在不同滚筒半径下，物料水分含量随着设备的转速呈现先下降后上升的现象。在半径1 000，1 200，1 400和1 600 mm条件下的水分含量依次是56.81%，46.69%，49.68%和51.27%，其中半径在1 200 mm下水分含量最低。通过观察发现，离心机内部紧贴滤布上滤饼脱水状态良好，滤饼之上存在大量料液。经分析原因，与之前一样，酪朊酸钠悬浮液颗粒大小不一，并且类似橡皮具有弹性。物料颗粒并不是淀粉类颗粒刚性结构的组成结构，当转速提高时酪朊酸钠相互挤压形成密封层，导致后续的物料中的水分无法脱出，而且转速越高挤压层越紧密，水分先降后升。虹吸排水口会出现先排乳清水，后排物料的现象。为确定最佳生产工艺，在滚筒半径1 100～1 300 mm条件下进正交试验行优化。

图2 滚筒半径对物料水分的影响

2.2 温度对物料脱水效果的影响

从图3可以看出，在固定滚筒转速和转筒半径的情况下，在不同温度下，物料水分含量随着设备的转速呈现先下降后上升的现象。在温度30，40和50 ℃条件下的水分含量依次是48.72%，44.36%和47.62%，其中在40 ℃下水分含量最低。为确定最佳生产工艺，在物料温度30～45 ℃条件下进正交试验行优化。

2.3 正交试验结果

根据单因素试验结果，试验进一步通过L9(33)正交试验（数据参见表1）对各因素最佳组合进行优化，结果见表2。试验的目的是使酪朊酸钠脱水后产品水分含量＜60，满足后续沸腾干燥对进料水分的要求。正交试验结果按极差方法分析。酪朊酸钠脱水最佳参数为：滚筒转速1 000 r/min、滚筒半径1 100 mm、物料温度40 ℃。在此条件下，酪朊酸钠脱水后水分含量为41.06%，符合后续工艺对物料水分的要求。通过振动流化床干燥，终产品色泽呈现乳白色或淡淡的黄色，颗粒均匀，具有淡淡奶香味，感官状态良好。

图3 物料温度对脱水水分的影响

表2 正交试验设计及方案

3 结论

通过研究GKH型卧式虹吸刮刀卸料离心机对酪朊酸钠点酸沉降后的脱水效果，确定工艺参数：滚筒转速1 000 r/min、滚筒半径1 100 mm、物料温度40 ℃。在此工艺条件下，酪朊酸钠脱水后水分含量为41.06%，符合后续工艺对物料水分的要求。通过振动流化床干燥，终产品色泽呈现乳白色或淡淡的黄色，颗粒均匀，具有淡淡奶香味，感官状态良好。

在酪朊酸钠制备工艺中，采用GKH型卧式虹吸刮刀卸料离心机可提高该产品工艺的自动化程度，节约能耗与人工作业时间，是酪朊酸钠生产脱水工艺中可以参考使用的脱水设备。