气相色谱-质谱法检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药的可行性分析

王丽妮

广东省广州市番禺区农产品质量监测所 广东广州 511450

1 材料与方法

1.1 试验材料

为了确保检测结果的客观性与准确性，本次试验材料选择了市场中售卖的蔬菜。同时选用了气相色谱-质谱联用仪及相应的试剂。

1.2 样品处理

首先，要准备试料。具体来说，选取2kg可直接食用的蔬菜样品，将样品表面附着的物质擦净备用。在这之后，选择样品的对角部分，使用搅拌机将其粉碎、制成待测样。其次，要进行样品的提取。具体来说，要先准确称取50g样品放入烧杯当中，在其中加入100ml的乙腈溶液，使用匀浆机进行高速匀浆2-3min，然后将其转移到量筒当中与提前备好的12g氯化钠固体进行混合，并在量筒顶部安装量筒塞。经过1-2min的剧烈震动之后将样品置于室温下静置30-40min，直到其中的乙腈与水出现明显的分层。最后，还要进行样品的净化。具体来说，要在量筒当中吸取20ml已经分层的乙腈溶液，将其转移到烧杯当中，保持40℃的温度氮吹4h，待乙腈溶液近干之后加入4ml正己烷溶解样品并混合均匀，最后将混合之后的溶液加入到弗罗里矽柱中保持2.5mL/min的流速进行过滤，过滤过程中形成的洗脱液使用离心管接收。在这之后，使用10L丙酮+正己烷的混合溶液对烧杯进行冲洗，然后导入柱内，并对洗脱液保持40℃的温度进行氮吹，直到洗脱液的体积小于10ml。最后，使用正己烷溶液对氮吹之后的洗脱液进行定容至10ml，混合均匀之后转移到2个样品瓶当中待测[1]。

2 结果

2.1 拟除虫菊酯类农药的定性定量结果

在本试验当中，采用SCAN采集法对农药进行定容，其中的菊酯类成份能够被有效地分离出来。在这之后，运用外标法、SIM采集法对这些物质进行定量处理，并将这些农药标准品配置成具有浓度梯度特征的混合标准溶液。结果发现，在第15min的时候，甲氰菊酯浓度最高、为6mmol/L；在第16min的时候，三氟氯氰菊酯浓度最高、为8.5mmol/L；在第18min的时候，氯氰菊酯异构体浓度最高、为2-2.5mmol/L；在第19-20min的时候，氰戊菊酯异构体浓度最高、为2-5mmol/L。

2.2 精密度、回收率与检出限的结果

在相同的样品中分别添加上述4种拟除虫菊酯类农药成分溶液1ml，浓度分别是1.0μg/mL和5.0μg/mL。为了确保结果的准确性，溶液在不同浓度下均测定5次，在确定精密度与回收率之后，使用3倍信噪比计算检出限，下表1为计算结果的统计表。

3 结果分析

3.1 试验注意问题

首先，弗罗里矽柱内部填料的密度对后期的回收率会产生明显的影响，为了提高回收率、避免回收率过低对试验结果的影响，需要在检测的过程当中控制好淋洗液的流速[2]。如果速度过快的话，会导致回收率偏低，降低了试验结果的准确性；如果速度过慢的话，则会导致分析的时间过长。通常来说，流速要控制在2.5mL/min左右。其次，还要在试验当中合理运用样品前处理技术，选择合适的提取溶剂和提取方法，准确地制备样品，这也也是确保检测结果准确性的重要方法。

表1 精密度、回收率与检出限的结果统计表

3.2 气相色谱-质谱法应用的可行性

气相色谱-质谱法融合了气相色谱法和质谱法这两种技术，二者在融合应用的过程当中相得益彰，发挥了良好的效果。气相色谱可以为质谱的使用创造良好的取样环境。在本试验当中，蔬菜试验在进入到质谱仪之前，需要先通过气相色谱被气化，然后经过毛细管柱被分离。而质谱仪则可以为气相色谱提供良好的检测环境，它可以适用于多样化的检测环境，具有较高的灵敏度和较强的鉴定力。二者联用之后展现出了更高的鉴别能力和分别能力[3]。在对拟除虫菊酯类农药进行检测的过程当中，可以先使用该方法对试样进行定性与定量的分析。试验结果证明，气相色谱-质谱法对农药的分离效果比较高，可以达到90%以上的回收率，操作起来比较简便和快速，能够满足实际检测的要求。