防蜡率复合测定法在防蜡剂研究中的应用

杨豫新

（克拉玛依新科澳石油天然气技术股份有限公司，新疆克拉玛依834000）

使用防蜡剂是油田防止或减轻油井结蜡情况的常用方法［1～2］，原理是应用化学方法抑制原油中蜡晶析出、长大、聚集和在固体表面上的沉积［3～4］。目前，国内防蜡剂技术指标的检测方法主要是根据SY/T 6300-2009标准要求，通过测定防蜡率，评价防蜡剂的防蜡效果［5～7］。该方法可直观的评价防蜡剂的防蜡效果，该标准每次只能评价1个样品，而且涉及二甲苯等有毒液体、分析时间长达5 h。对于防蜡剂产品研发和产品初步的筛选来讲，分析周期太长，影响工作效率。文中旨在探究1种快速准确的防蜡效果评价方法和过程，既可以科学的评价防蜡剂的防蜡效果，又可以提供工作效率，减少科研人员接触有毒试剂的几率。

瓶试法具有分析周期短、分析样品多等特点，特别适合防蜡剂产品研发过程中配方的筛选和对油样的初期筛查，再用SY/T6300-2009标准进行最终产品的评价和产品配方的确定，结果表现：防蜡率组合测定法可实现防蜡剂评价快速、准确检测。

1 实验部分

1.1 原料及设备

新疆油田1号稀油、2号稀油、1号稠油、2号稠油、3号稠油、防蜡剂、电子天平、烘箱、恒温水浴、清防蜡测试仪、配方瓶等。

1.2 瓶试法实验方法

取2组配方瓶分别加入（200±1）g的原油油样，其中1组作为空白组，另1组作为实验组中分别加入（2.00±0.01）g的防蜡剂溶液。将配方瓶放入为油样析蜡点以上5～7℃的恒温水浴中维持30 min，将配方瓶取出在电动往复振荡机中振动10 min，再放回到水浴中恒温60 min。空白样应形成稳定的W/O型原油乳状液。将恒温箱设置为纯油样的国际凝点以上1～3℃。

将各配方瓶放置在恒温箱中30 min后，分别倒扣入原油接收器中，恒温5 min使配方瓶不再滴油，然后取出结蜡配方瓶称取油蜡粘壁的配方瓶质量并将空白组和实验组分别记录。根据2组配方瓶质量差计算结蜡量。

1.3 SY/T6300-2009测定防蜡率测定方法

取2组配方瓶分别加入（200±1）g油样，其中1组作为空白组，另1组作为实验组中分别加入（2.00±0.01）g药样溶液。将配方瓶放入为油样析蜡点以上5～7的恒温水浴中恒温30 min，将配方瓶取出在往复振荡机中振动10 min，再放回水浴中恒温60 min。空白样应形成稳定的W/O型原油乳状液。将水浴温度设置为析蜡点以上5～7℃。

防蜡测试仪水浴的温度达到油样析蜡点以上5～7℃时，将清防蜡测试杯放到测试仪上后将搅拌桨落入测试杯中，使其下端距测试杯底20 mm，同时在清防蜡测试仪的控制面板上设置终冷温度为纯油样的国际凝点以上1～3℃。5 min后将同组的配方瓶中油样倒入测试杯中，同时开启搅拌器以600±10 r/min的转速进行搅拌，记录第100～120 s扭距稳定值，测试过程降温速率为1℃/min。

测试仪水浴温度降至终冷温度时，恒温2 min，停止搅拌，升起搅拌桨，快速将测试杯取出，放入旋转倒杯仪，旋转倒杯仪应放置在与终冷温度相同的恒温箱中，开启按钮，旋转倒杯仪将测试杯中的油量边旋转边缓慢倒出，将测试杯倒空5 min后称重，再减去空测试杯中的质量，得出结蜡量。

2 结果讨论

2.1 瓶试法测试防蜡率可行性研究

实验室以各种原油、以及各种原油之间的混合样为研究对象，按照第“1.2瓶试法实验方法”的过程，进行瓶试法测试防蜡率可行性研究。以1号稠油和1号稀油为对象进行的实验结果见表1、2。

表1 1号稠油的实验结果

表2 1号稀油的实验结果

从表1、2可以看出：无论是空白组，还是实验组，其平行样之间的结蜡量都有一定波动，但是，实验组的平均结蜡量均小于空白组的平均结蜡量，虽然结蜡量有一定的波动，但是基本上表现出一定的规律，说明瓶试法进行防蜡率测试可行。

2.2 瓶试法测试防蜡率验证实验

2.2.1不同防蜡剂对同一原油的结蜡量测定按照瓶试法（每组取3个平行样）的实验步骤，以1号稀油60%和1号稠油40%的比例进行混合，分别选取4种防蜡剂进行实验，实验结果见表3。

表3 不同防蜡剂对同一原油的结蜡量对比

从表3可以看出，每组平行样之间有一定的波动，但是能够反应出不同的防蜡剂的防蜡效果。

2.2.2同一防蜡剂对不同原油的结蜡量测定按照瓶试法（每组取3个平行样）的实验步骤，分别以采油2号稀油、2号稠油、3号稠油为研究对象进行实验，实验结果见表4。

表4 同一防蜡剂对不同原油的防蜡率对比

从表4可以看出，同一防蜡剂对不同原油的结蜡量是不同的，基本能反应出防蜡剂的防蜡效果。

2.3 与SY/T6300-2009方法进行对比

分别采用“1.2瓶试法实验方法”和“SY/T63002009测定防蜡率测定方法”，以1号稠油为研究对象，采用1号和2号防蜡剂进行2种方法的对比实验。

实验结果证明，对于空白组，瓶试法的结蜡量低于SY/T6300-2000方法测定的结蜡量，可能是瓶试法没有搅拌，原油中的一部分蜡在结蜡之前就随检测油样流走，而SY/T6300-2000方法中是有搅拌的，尽可能的保证了检测油样中的蜡全部结蜡。

但是对于实验组，瓶试法的结蜡量却要高于SY/T6300-2000法的结蜡量，也就是说，利用瓶试法测定的防蜡率小于SY/T6300-2009法的防蜡率，可能也是瓶试法没有搅拌，加入原油中的一部分防蜡剂没有起作用之前就随检测油样流走，造成原油粘度偏大，造成配方瓶中残留有原油样品。用瓶试法测出的防蜡率低于用SY/T6300-2000方法测定的防蜡率。

总之，利用瓶试法能够测定出防蜡剂的防蜡趋势。因此，将2种方法有机结合，可满足防蜡剂产品研发过程中评价快速、准确的检测需求，为防蜡剂的研究、评价提供可靠的依据。

3 结论

（1）测定防蜡率过程中，瓶试法平行样之间的结蜡量的波动幅度大，SY/T6300-2000法平行样之间的结蜡量的波动幅度小。

（2）测定防蜡率过程中，瓶试法测定的防蜡率低于SY/T6300-2000法测定的防蜡率。

（3）瓶试法可同时测定多个样品，检验周期短仅为1 h，特别在防蜡剂产品研发过程中配方的筛选和对油样的初期筛查时，其效率远远高于SY/T6300-2000法的效率。

（4）将2种检测方法进行组合，即先用瓶试法进行初步筛选评价原油和防蜡剂，再用SY/T6300-2009标准测试，可实现防蜡剂评价快速、准确的检测需求。