砂仁临方炮制乙酸龙脑酯含量的比较研究

杨红燕 李兆奎 李玲燕

1 台州市中医院 浙江 台州 318000

2 台州市药品检验研究院 浙江 台州 318000

砂仁为姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.、绿壳砂Amomum villosum Lour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen或海南砂Amomum longiligulare T.L.Wu的干燥成熟果实，使用时需临方炮制，煎煮时宜后下[1]。笔者比较各种规格砂仁在不同存在状态下挥发油和乙酸龙脑酯的含量，砂仁粉末存放不同时间乙酸龙脑酯的含量变化，以探讨砂仁临方炮制的必要性。

1 仪器与试药

Agilent 6890GC（美国安捷伦公司）、挥发油测定器。乙酸龙脑酯（中检院0878-201606）、乙酸乙酯为分析纯，无水乙醇。所用样品均经台州市药品检验研究院中药检验所鉴定。

2 方法与结果

2.1 挥发油含量测定：将供试品置于挥发油提取装置，按《中华人民共和国药典》2015版四部2204“挥发油测定法”甲法，采用水蒸气蒸馏法提取6h，根据规定读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。

2.2 乙酸龙脑酯含量测定：分述如下。

2.2.1 色谱条件与系统适用性试验：采用DB-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷为固定相）（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为100℃，进样口温度为230℃，检测器温度为250℃；分流比为10∶1。理论塔板数按乙酸龙脑酯峰值计算不低于10000。

2.2.2 对照品溶液的制备：取乙酸龙脑酯对照品适量，电子天平精密称定，加无水乙醇适量，制成0.3mg/ml的溶液，即为对照品溶液。

2.2.3 供试品溶液制备：取砂仁样品粉末（过三号筛）约1g，电子天平精密称定，放入具塞锥形瓶中，精确加入无水乙醇25ml，闭塞称定总重量，超声处理，时间30min，超声功率300W，频率40kHz。放冷后减少的重量用无水乙醇补足，摇匀后滤过，续滤液即为供试品溶液。

2.2.4 测定法：按2.2.1项下的色谱条件，在室温下精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定各供试品的乙酸龙脑酯含量。

2.3 结果与分析：具体如下。

2.3.1 不同破碎程度砂仁各样品中挥发油和乙酸龙脑酯的含量比较：见表1。结果可见：由于品种和状态的不同，挥发油含量不同，种子的裸露及粉碎程度越高，挥发油和乙酸龙脑酯含量变小。

表1 不同破碎程度砂仁挥发油和乙酸龙脑酯含量比较

2.3.2 完整砂仁与捣碎后72小时乙酸龙脑酯含量比较：随机抽取完整砂仁样品3批，每批分5份，测定乙酸龙脑脂含量，结果见表2。

表2 完整砂仁与捣碎72小时后乙酸龙脑酯含量比较

2.3.3 砂仁粉末存放不同时间乙酸龙脑酯含量变化：随机抽取砂仁样品3批，粉碎后粉末在常温下存放0、1、2、3、6、8、24、48小时测定乙酸龙脑脂含量，见图1。

图1 粉末不同存放时间乙酸龙脑酯含量变化趋势图

3 讨论

砂仁的外壳较为致密，里面含有种子团，主要有效成分是挥发油，其中以乙酸龙脑酯含量最高，主要存在于种子团里。砂仁如果用完整的种子团入煎剂，由于种子外壳致密，导致挥发油不容易挥散出，煎煮液中挥发油含量偏低。临用前捣碎壳和种子团，煎煮液中挥发油含量会较高。笔者发现砂仁破碎后挥发油与乙酸龙脑酯含量会降低，破碎程度越高，含量越低，造成质量下降。如果将砂仁捣碎备用时间过久，随着种子的裸露及粉碎，挥发油成分容易散失，降低疗效。评价砂仁质量优劣的指标是挥发油和乙酸龙脑酯的含量，但这两个成分都具有挥发性，所以特别提醒检验者打粉时，应使用几乎不产热的万能打粉机打粉，以免造成误报检验结果。