肉制品中游离态与结合态脂肪含量测定的不确定度评定

魏苏凤，季竹敏，韩 婷，姚佳伟，朱雨情，刘 华，沙 鸥，4

（1. 江苏东辛农产品检测有限公司，江苏 连云港 222248；2. 江苏海洋大学 药学院，江苏 连云港 222005；3. 江苏海洋大学环境与化学工程学院，江苏连云港 222005；4. 江苏省海洋资源开发研究院（连云港），江苏 连云港 222005）

肉制品中脂肪含量不仅可以用来评价肉品的品质，还可以衡量肉品的营养价值，关系着人们的身体健康[1]。目前，我国肉制品中脂肪的测定方法一般采用国家标准方法，由于测量结果的试验误差往往决定测定结果的可信程度和试验数据偏离被测量真值的范围，因此对测量过程及试验数据进行综合分析，对脂肪含量测定的不确定度评定进行分析探讨，找出测量不确定度的来源，对测量不确定度进行评估是食品检测报告必须提供的信息之一[2-5]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

FA1004N 型万分之一电子天平，上海菁海仪器有限公司提供；氨水、乙醇、石油醚，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司提供；实验用水为去离子水；肉制品中总脂肪含量检测内部质控样品（样品编号CFAPA-QC466B-2），大连中食国实检测技术有限公司提供，指定值为16.27 g/100 g，标准差为1.11 g/100 g。

1.2 试验原理

肉制品中脂肪含量的测定依据《食品中脂肪的测定：第二法酸水解法》[6]，肉制品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来, 游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用石油醚提取, 除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量，具体试验操作见国家标准GB 5009.6—2016[6]。

测试过程：接收瓶恒质量→称量取样→回流提取→蒸干恒质量→称量接收瓶→计算结果。

1.3 数学模型

食品中粗脂肪含量的计算公式，如下所示：

式中：X——试样中脂肪的含量，g/100 g；

m2——恒质量后接收瓶和脂肪的含量，g；

m0——接收瓶的质量，g；

m1——试样的质量，g；

100——换算系数。

2 不确定度分量的主要来源

肉制品中酸水解法测得脂肪含量的测定不确定度主要来自样品称量、恒质量称量、方法重复性。

3 不确定度的评估

质量分量在肉制品脂肪的测定中涉及称量有3 次，即m0，m1、m2，分别为接收瓶质量、试样的质量、接收瓶和样品干燥后的质量。根据前面的分析，m0仅考虑天平的校准，m0与m2除考虑天平的校准外，还应考虑恒质量的问题。由于脂肪含量测定的重复性是利用重复性实际试验结果来评估的，在其中已包含考虑了所有的随机变量的贡献，故分量m0，m1，m2重复性试验引入的不确定度无需再次考虑。

3.1 样品称量m1 引入的不确定度Um1

样品称量过程的相对不确定度实际就是电子天平的相对不确定度，主要由天平示值、天平校准、天平变动性（称量重复性） 引入的不确定度组成。其中，天平示值的不确定度通过称重时归零处理已被消除，故仅需要考虑其他2 项的不确定度。

（1） 天平校准。称量所用的电子天平，0～50 g内质量称量，其检定证书上给出的最大允许误差为±0.5 mg，按均匀分布取k=3，则其标准不确定度为：

（2） 天平变动性。称量所用的电子天平，其检定证书上给出的天平重复性最大允许误差为1.0 mg，按均匀分布取k=3，则其标准不确定度为：

（3） 样品称量m1引起的不确定度：

3.2 接收瓶和样品干燥后的质量m2 引入的不确定度Um2

m2引入的不确定度主要考虑以下几项：

（1） 天平校准。称量所用的电子天平，50～200 g内质量称量，其检定证书上给出的最大允许误差为±1 mg，按均匀分布取k=3，则其标准不确定度为：

（2） 变动性引起的不确定度同m1，不确定度为：

（3） 恒质量称量引起的不确定度。该方法要求恒质量为连续2 次称量的差值不超过0.2 mg，即质量最大允许差值为±0.2 mg，按均匀分布计算其不确定度。

（4） m2称量引起的不确定度为：

3.3 接收瓶的质量m0 引入的标准不确定度UB（m0）

m0称量引起的标准不确定度同m2：

3.4 称量重复性引入的不确定度

取购买的肉制品质控样品，按国家标准方法进行7 次重复测量。

肉制品中脂肪含量测定结果见表1。

按贝塞尔公式计算，试验的标准偏差为：

3.5 合成不确定度计算

3.5.1 变量a 的合成标准不确定度

将式（1） 中的分子设为a=m2-m0，则相应的数学模型变为：

因a 只涉及到差的运算，根据不确定度的传播规律，其合成标准不确定度为：=0.001 17 g.

表1 肉制品中脂肪含量测定结果

根据上述分量计算结果，试验中各不确定度来源的分量信息见表2。

肉制品中脂肪含量测定数值与不确定度见表2。

表2 肉制品中脂肪含量测定数值与不确定度

3.5.2 则合成相对标准不确定度

则合成相对标准不确定度为：

则合成标准不确定度为：

由上可知，重复性测定引入的不确定度对总不确定度贡献最大。

3.6 扩展不确定度

根据不确定度的合成以标准偏差的形式进行，参考《测量不确定度评定与表示》[7]中的规定，在置信概率P=95%时，取包含因子k=2，将合成标准不确定度乘以包含因子2，计算扩展不确定度，则肉类样品脂肪含量测定结果的扩展不确定度为：

3.7 肉类中脂肪含量测定结果

肉类脂肪含量为16.29±0.16 g/100 g。

4 结论

此次不确定度评定依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[7]和GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》2 个不确定度相关标准中的有关规定，采用《GB 5009.6—2016 食品中脂肪的测定：第二法酸水解法》[6]检测肉制品中脂肪含量的方法进行不确定评定。试验结果表明，脂肪检测过程中的不确定度来源主要有肉制品测定重复性引入的相对标准不确定度。经过评定，最终得出扩展不确定度为包含因子k=2 时扩展不确定度U=0.16 g/100 g，测定结果为16.29±0.16 g/100 g（k=2）。