基于光电直读光谱法的钢中全铝和酸熔铝影响因素分析

李俊丽

（首钢长治钢铁有限公司，山西长治 046031）

随着社会经济的快速发展，钢材在各领域应用广泛，相关部门对钢产品的质量具有较高的要求。为了保证钢铁的使用质量、性能，在钢产品制作过程中需要对其进行必要的化学分析。铝是炼钢过程中常运用的脱氧剂、致密剂、去气剂，酸溶铝主要指氮化铝、金属铝，酸不溶铝主要指氧化铝。两者并无明显区别，但氧化铝不会在酸中溶解，氮化铝不会完全在酸中溶解。光电直读光谱法在两者的分析对比中发挥重要的作用，其对新工艺、新技术在炼钢中的推广、钢材质量及性能提升均具有重要意义。

传统化学分析中，耗费时间较长且成本较高，会产生较多的物料消耗，具有使用限制。为了减少钢产品生产过程中化学分析占用的时间，减轻化学分析步骤，可采用光电直读光谱法对常规元素、不同形态铝进行分析，促进钢铁行业的稳定发展。

1 试验部分

1.1 试验设备

本次试验主要运用净化器、磨样机、铣样机、光谱仪，为了保证试验结果的精确性、试验的进度，需要科学选择设备型号。

净化器、磨样机、光谱仪使用的型号分别为氩气净化器、TM-150、HV-V1、ARL4460。

氩气的压力需要控制在2.5×105Pa，可彻底清除样品中残留的室内空气、杂质气体。

除此之外，氩气的冲洗时间、预燃时间、积分时间等，需要根据激发室的容积、氩气纯度和流量、待测样品表面对水分和氧气平均吸收量等诸多因素进行决定。为了保证试验结果的准确性，需要科学选择氩气纯度，避免样品在激发过程中出现选择性氧化，维持放电状态的稳定性，以不断提高光谱分析的精度。氩气中水分、氧气等会影响样品的激发放电进程，含量较高时研究人员无法得到准确的预燃时间，需要保持在99.995%以上的纯度。

1.2 试验条件

本次试验对周围环境具有较高要求，其基体选择Fe和Al分析线为396.1 nm。分析电极采用三峰放电方式，锥角钨电极30°，极距设置为3 mm，氩气纯度应控制在99%～99.996%之间。

除此之外，激发流量应控制为10 L/min，待机流量需要控制在0.1～0.5 L/min，试验过程需要在常温25 ℃环境下进行，且湿度需要控制在30%～70%[1]。

2 影响因素

2.1 取样方法

在试验过程中，针对试验的选取，需要试验人员选择适宜的取样器、合理的取样方法。取乒乓球拍形的生产试样，通过风动送样系统将其送到实验室进行分析，相同的钢包分别在不同的取样器使用下进行取样。

相同钢包运用不同取样方法时，其试验结果会存在较大差异，影响最终的试验结果。

不同的取样器在材质上具有差异性，如部分取样器含有铝成分，在样品传递过程中，若周围环境温度较高，取样器中的铝成分会与样品产生熔融，导致样品结果含量较大。为了避免不同取样器对取样结果造成影响，应采用无铝取样器完成采样[2]。

2.2 制样方法

当前钢铁企业对钢样品具有高质量的生产要求，如完成加工的钢样品需要无油污、无夹渣、无砂眼，同时应避免出现较大裂纹。乒乓球拍试样通过人工磨样机进行磨制，在钢样品加工完成后，应避免用手触碰，同时也不可与其他脂类物质产生过多接触，避免影响钢样品质量。加工过程中应严格控制操作温度，维持其组织结构的细密均匀性，减少分析结果的误差。

传统钢样品生产中，通过60目Al2O3砂纸进行磨制，导致磨料侵入，成本较高且效果不理想，影响分析结果的确定性[3]。为了使试样产品达到生产需求，减少砂带磨制样品时分析结果的偏差，可采用铣样机对样品表面进行铣削，可提高酸溶铝和全铝的分析准确性。铣样机刀片不易影响样品铣削对铝的分析结果，在具体应用中，相关人员应根据刀片的磨损情况及时进行更换，避免其表面不平整，影响整体分析结果。

2.3 预燃时间

本次研究根据需要设置了不同的预燃时间，分别为2、6、10、14、18 s，对不同预燃时间节点的铝元素变化情况进行分析，探讨预燃时间对分析结果造成的影响。

铝元素在预燃2～6 s时，铝元素的含量变化存在较大的浮动性，在10～14 s后其含量结果和谱线图趋于稳定[4]。针对钢产品生产，为了使其满足样品生产的根本需求，9～14 s预燃可对钢产品中不同形态铝含量进行准确、稳定检测。在火花源中，铝具有亲氧性，放电过程中试样的表面会出现选择性氧化，导致表面侵蚀程度小，其重炉时间较短，且具有较差的均匀性，无法达到稳定激发的目的。因此，相关人员应科学选择预燃时间，确保样品达到良好的预燃状态，保证结果分析的准确性。

2.4 积分方式

传统钢产品铝含量的检验，全积分方式无法彻底去除夹杂、气孔，导致分析结果不正确。全积分方法指将光电倍增管输出的电流，在积分器上以单位时间积累的总电压作为谱线的强度，再根据强度进行全积分。该方法无法有效去除激发过程中产生的夹杂、气孔，易将不正常的信号进行积分，导致结构不准确[5]。

为了避免积分方式的不同影响最终检测结果，可选择脉冲分布分析的方法进行试验。脉冲分布分析法（PDA）在钢中铝的定量鉴别分析上具有较强的适用性，可对每个脉冲的发光强度进行积分处理，去除不正常的脉冲。对钢中夹杂物、粒径分布进行分析，分离非固溶元素、固溶元素的脉冲区，将火花放电的光强度转化为频度分布，对其形状的非对称性进行观察。应用脉冲分布分析法，在实际应用中可有效处理涉及的积分，有效减少夹杂、气孔的发生概率，避免对分析结果造成较大影响。

在脉冲积分方式分析过程中需要注意，1 000 V以上的脉冲可对氧化铝的夹杂物进行精确测量，在氧和铝的每个脉冲发光强度中，检测金属铝、氧化铝的含量及放电情况，并对两者的数值进行相加，可得到准确的全铝含量。相较PNI积分方式，在钢铁铝含量检测中，PDA积分方式的应用价值更高[6]。

2.5 工作曲线、共存元素

本次研究选用的光谱仪在出厂时其曲线标样较少，且标样点的分布不紧密，炉前试验分析结果误差较大。相关人员应结合行业有关钢中铝含量的规定范围，根据标样中不同形态铝的基本含量梯度，科学制定铝的工作曲线。

除此之外，由于在试样中存在大量的共存元素，如易电离元素，在电光火花电源中，其放电过程形成的电离，会产生较多的电子压力、电力浓度，抑制共存元素分析发生电离反应，影响谱线的强度。

相关人员进行了大量的试验，其将共存元素干扰修正加入新制作工作曲线上，可获得良好的试验效果，提升了不同形态铝的测定准确性，如Mo、Mn、Ni、V等。

2.6 精密度试验

本次研究对4块标准样品均进行了重复性试验，对其精密度进行连续10次试验，整体测定结果、精密度计算结果较高。与此同时，选取了5块不同时间内表面平整且没有裂纹的生产样品，进行化学分析、光谱分析对比试验，其整体准确度较高。

3 结语

综上所述，随着钢材在多个领域中的广泛应用，提升钢产品质量是大部分钢铁生产公司的主要目的。钢铁产品具体制作过程中，产品质量会受多方面因素的影响。针对相关质量把控人员，其需要严格把控相关因素对产品质量的影响，根据钢铁企业实际生产情况，采取科学合理的质量控制措施，不断提升钢铁公司社会效益、经济效益。本文通过对不同形态铝分析过程中各环节的影响因素进行分析，为了避免分析结果受到影响，需要对取样方式、制样方式进行改善，并改变铝测定过程中设备的预燃时间、现场制作的工作曲线，同时加入共存元素的校正，避免不同环节因素对测量结果造成影响。直读光谱仪可对不同形态铝在钢中的含量进行分析，且具有较高的稳定性、准确性，分析范围广泛，适合用于铝钢的质量控制工作，可推动我国铝钢事业发展。