浅谈食用植物油中溶剂残留量检测中常见的干扰峰

（中粮东海粮油工业（张家港）有限公司，江苏 张家港 215634）

引言

食用植物油的制取一般有2 种方法：压榨法和浸出法。压榨法制油采用的是物理挤压方法，不加六号溶剂；浸出法工艺生产的食用植物油使用的溶剂，以六碳烷烃为主要成分，有环烷烃、烯烃、芳香烃等，通常称之为六号溶剂。在日常检测过程中，存在样品中的未知物质同六号溶剂一起扩散出来，对检测结果存在干扰因素的情况，本文通过标准样品比对法对几种常见的植物油溶剂残留干扰物质进行探讨。

1.试验部分

1.1 检测原理

样品中存在的溶剂残留在密闭的容器中会扩散到气相中，经过一定的时间后可达到气相/液相间的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量，即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。

1.2 主要仪器

安捷伦6890N 型气相色谱仪带氢火焰离子化检测器；分析天平：感量为0.01g。顶空瓶：20mL，配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫；移液器。仪器条件按

1.3 仪器条件

顶空进样器条件：平衡时间：30min；平衡温度：60℃；平衡时振荡器转速：250r/min；

进样体积：500μL。

气相色谱条件：色谱柱：含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；柱温度程序：50℃保持3min，1℃/min 升温至55℃保持3min，30℃/min升温至200℃保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；进样模式：分流模式；载气氮气流速：1mL/min；氢气流速：25mL/min；空气流速：300mL/min。

2.检测流程

检测流程如图1 所示。

图1 气相色谱法检测食用植物油中溶剂残留的实验过程

3.结果与讨论

食用植物油在检测中常常会出现样品中的未知物质的色谱峰保留时间与标准样品保留时间非常接近，对结果产生干扰，可能会造成误判。实验室以毛玉米油、三级葵花籽油、芝麻油、小榨菜籽油为例，依据GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》进行检测，采用标准加入法对目标峰进行识别，分析干扰成分，以下为样品保留时间与标准样品保留时间比对图谱。

3.1 毛玉米油

图2 毛玉米油（蓝）保留时间与标准样品（红）保留时间比对图谱

通过对20 批次毛玉米油进行检测，由比对图谱可见，保留时间为3.654 和4.431 的两个组分为干扰组分。

3.2 三级葵花籽油

图3 三级葵花籽油（蓝）保留时间与标准样品（红）保留时间比对图谱

通过对10 批次三级葵籽油油进行检测，由比对图谱可见，保留时间为3.666 组分为干扰组分。

3.3 芝麻油

图4 芝麻油（蓝）保留时间与标准样品（红）保留时间比对图谱

通过对5 批次芝麻油进行检测，由比对图谱可见，保留时间为3.172 和3.386 两个组分为干扰组分。

3.4 浓香菜籽油

图5 浓香菜籽油（蓝）保留时间与标准样品（红）保留时间比对图谱

通过对20 批次浓香菜籽油油进行检测，由比对图谱可见，保留时间为3.645、3.713、4.464三个组分为干扰组分。

结语

实验室目前采用食用植物油溶剂残留检侧方法GB 5009.262-2016，存在着未知物质干扰间题，易造成实验室的错判、误判，因此在日常工作中要始终以高度的责任心，本着客观、严谨、细致的原则做好本职工作。