紫外分光光度法测定碳酸锂片中锂离子的含量*

2021-04-02彭俊英王福东彭东明袁秀菊

广州化工 2021年6期

戴慧，李鸣，彭俊英，王福东，彭东明，袁秀菊，罗隽

(1 湖南中医药大学药学院，湖南长沙 410208；2 湖南千金湘江药业股份有限公司，湖南株洲 412003)

碳酸锂片主要用于临床治疗躁狂症。它们对躁郁交替发作的双相情感障碍具有良好的治疗和预防作用，对反复发作的抑郁症也有预防作用[1-2]。碳酸锂以锂离子的形式发挥作用，其治疗指数低，治疗量和中毒量接近；准确控制其含量至关重要。《中国药典》[3]、《日本药局方》[4]、《英国药典》[5]均采用酸碱滴定法通过测定碳酸根离子反映碳酸锂片中碳酸锂的含量；《美国药典》[6]采用原子吸收分光光度法来测定锂离子含量。有文献报道[7] 选用紫外分光光度法测定冠醚分离锂同位素工艺中锂的含量。我们在借鉴文献的基础上，采用紫外分光光度法测定碳酸锂片中锂离子含量，此法简单、快速、准确，目前为止尚未有文献报道此方法用于测定碳酸锂片中锂离子含量。本文则采用此法对碳酸锂片中锂离子的含量进行测定，旨在为碳酸锂片的质量控制提供科学依据。

1 实验

1.1 仪器和试剂

仪器：721/722系列紫外可见分光光度计，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；PB203-N电子精密天平。

试剂：碳酸锂对照品(含量99.9%)，湖南千金湘江药业股份有限公司；钍试剂，上海蓝季科技发展有限公司；氢氧化钾(分析纯AR，批号：20130312)；丙酮(分析纯AR，批号：20151130)；碳酸锂片(批号：20180901)，湖南千金湘江药业股份有限公司；蒸馏水(自制)。

1.2 溶液的配制

1.2.1 标准溶液配制

精密称取碳酸锂对照品0.0121 g 置于100 mL容量瓶中定容，摇匀，得到锂离子含量为22.73 μg/mL的标准品储备液。

1.2.2 供试品溶液配制

取碳酸锂片样品(规格为250 mg)10片，精密称定，充分研碎，精密称取0.0201 g细粉(相当于碳酸锂14.75 mg)，置于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，超声20 min，用0.45 μm微孔滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液，得锂离子含量为27.71 μg/mL的供试品储备液。

1.3 波长的选择

取适量的对照品溶液、供试品溶液分别置于两个25 mL的容量瓶中，依次加入0.7 mL 20%的氢氧化钾溶液；0.5 mL 20%钍试剂；8 mL丙酮；再加蒸馏水定容至刻度、摇匀，反应50 min后，在200～600 nm波长范围内扫描。根据处方比例将各辅料混合，用蒸馏水配制成相应浓度的溶液，超声20 min，用0.45 μm的微孔滤膜过滤，取续滤液按以上方法进行扫描。结果显示，碳酸锂在460 nm波长处具有最大吸收峰，辅料溶液在该波长下均无吸收，不干扰主药的测定。故选用测定波长为460 nm，以蒸馏水为空白对照。

2 结果与讨论

2.1 线性关系考察

精密量取“1.2.1”项下的对照品溶液0.1、0.4、0.6、1.0、1.4、1.8 mL，分别置于六个25 mL的容量瓶中，依次加入0.7 mL 20%的氢氧化钾溶液；0.5 mL 20%钍试剂；8 mL丙酮，加蒸馏水定容至刻度，摇匀；反应50 min后，以蒸馏水为空白对照，在波长为460 nm处测定吸光度，浓度(C)和相应的吸光度(A)见表1。以吸光度(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程A=0.0605C+0.5094，r=0.999。结果表明，碳酸锂片中锂离子的检测浓度在0.09～1.64 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。标准曲线见图1。

表1 锂离子浓度C与吸光度A的关系Table 1 Relationship between lithium ion concentration C and absorbance A

图1 锂离子浓度C与吸光度A的标准曲线Fig.1 Standard curve of lithium ion concentration C andabsorbance A

2.2 稳定性实验

取五个25 mL的容量瓶，分别精密量取“1.2.2”项下的供试品储备液各0.4 mL；每瓶溶液再依次加入0.7 mL 20%的氢氧化钾溶液、0.5 mL 20%钍试剂、8 mL丙酮，用蒸馏水定容至刻度，摇匀；以蒸馏水为空白对照，分别于40 min、50 min、60 min、70 min、80 min；在λ为460 nm处测定吸光度，吸光度如表2所示。

表2 样品测定时间和吸光度的关系Table 2 Relationship between sample measurement time and absorbance

由表2中数据计算得出碳酸锂片样品中锂离子含量的相对标准偏差(RSD)为2.66%(n=5)，由此证明样品稳定性良好。

2.3 重现性实验

取六个25 mL的容量瓶，编号为1，2，3，4，5，6；分别精密量取“1.2.2”项下的供试品储备液各0.4 mL；每瓶溶液再依次加入0.7 mL 20%的氢氧化钾溶液、0.5 mL 20%钍试剂、8 mL丙酮；用蒸馏水定容至刻度、摇匀，反应50 min；以蒸馏水为空白对照，六瓶样液依次在波长为460 nm处测定吸光度，吸光度如表3所示。

表3 重现性实验吸光度A的数据表Table 3 Reproducibility test data sheet

由表3中数据计算得出碳酸锂片样品中锂离子含量的相对标准偏差(RSD)为2.55%(n=6)，由此证明样品重现性良好。

2.4 加样回收率实验

取9个25 mL的容量瓶，各加入“1.2.1”项下标准品溶液0.40 mL，再分别量取“1.2.2”项下的供试品储备液0.27 mL、0.27 mL、0.27 mL、0.33 mL、0.33 mL、0.33 mL、0.40 mL、0.40 mL、0.40 mL，每瓶溶液再依次加入0.7 mL 20%的氢氧化钾溶液、0.5 mL 20%钍试剂、8 mL丙酮；并用蒸馏水定容至刻度、摇匀；反应50 min后，以蒸馏水为空白对照，九瓶样液依次在波长为460 nm处测定吸光度；结果如表4所示。

表4 加样回收率实验结果(n=9)Table 4 Recovery results of sample (n=9)

2.5 样品含量测定

取3批不同批次的碳酸锂片样品各10片，精密称定，充分研碎，精密称取细粉适量(约相当于碳酸锂15 mg)，分别置于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度、摇匀，超声20 min，用0.45 μm微孔滤膜过滤，弃去初滤液；取续滤液各0.4 mL；置于25 mL的容量瓶中，每瓶样液依次加入0.7 mL 20%的氢氧化钾溶液、0.5 mL 20%钍试剂、8 mL丙酮，用蒸馏水定容至刻度、摇匀；反应50 min后，以蒸馏水为空白对照，在波长为460 nm处测定吸光度，计算含量。结果如表5所示。