分析原子荧光法测定生活饮用水中硒的效果

李凤 辽阳县卫生健康事务服务中心 （辽宁 辽阳 111200）

内容提要：目的：探讨采用原子荧光分析法测定生活饮用水中硒元素含量的应用效果。方法：收集本地区2018年6月～2019年12月的生活饮用水样品50mL，利用盐酸和硼氢化钠的还原反应，将生活饮用水中的硒离子还原为硒化氢并从母液中分离出来，采用原子荧光法测定硒元素含量，分析原子荧光法测定的回收率和精密度情况。结果：采用原子荧光法测定硒元素含量显示在浓度为0～30μg/L浓度时，呈线性关系，r=0.9998。本次生活饮用水检测显示，硒元素的回收率为99.2%～101.3%，精密度为1.1%～1.3%。结论：采用原子荧光法测定生活饮用水中硒元素含量测量方法简单，结果准确，是一种可靠、便捷的测量分析方法。

硒元素是人体必需的营养微量元素之一，若人体内硒元素含量过低，就会导致人体肺、肠道、乳腺、前列腺等器官癌症发病率升高，同时也容易引起患者出现心脑血管疾病、肝脏炎症、关节炎症等疾病，影响患者的生命健康[1]。若人体内硒元素含量过高，或导致硒中毒，出现脱发、脱甲、肝硬化、皮肤病变，严重者引起神经系统异常，危及人体生命安全。而人体内无法合成硒元素，患者机体硒元素含量通常是通过食物摄取而来，生活饮用水中含有一定的硒元素，能够满足人体对硒元素的需求，但同时硒元素含量也不能超标，就需要有关部门严格监测生活饮用水中硒元素的含量，保证人类的正常饮水和生命健康[2]。本次研究，分析了采用原子荧光分析法测定生活饮用水中硒元素含量的应用效果，具体报道如下。

1.资料与方法

1.1 一般资料

1.1.1 实验仪器。本次研究选择原子荧光光谱仪为北京海光仪器公司AFS—2100技术型原子荧光光谱仪，配备相应的计算机数据处理系统，P803S高强度硒空心阴极灯，99.99%浓度氩气。

1.1.2 实验试剂。（1）实验样品：本地区2018年6月～2019年12月的生活饮用水样品50mL。（2）硒标准液：标准值为100μg/mL。（3）硒标准使用液：采用蒸馏水稀释硒标准液至0.1mg/L，取30mL置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，10mL5%硫脲和5%抗坏血酸溶液，采用蒸馏水定容，将硒标准液浓度调整为30μg/L。（4）盐酸载液：取25mL浓盐酸置于500mL容量瓶中，加入蒸馏水定容，制成5%浓度的盐酸溶液。（5）硝酸、高氯酸混合溶液：取100mL浓硝酸和100mL高氯酸溶液配置。（6）硼氢化钾溶液：采用15g硼氢化钾固体溶于5g/L的氢氧化钾溶液中，完全溶解。

1.2 方法

选择50mL生活饮用水样品和硒标准液分别放置于100mL的三角烧瓶中，加入硝酸、高氯酸混合溶液2mL，并进行加热，去除样品溶液中的其他离子，待冷却到常温后，加入10mL颜色溶液进行加热，取其溶液导入25mL的比色管中，加入5mL盐酸溶液和蒸馏水定容。

将制取的样品溶液和标准液治愈自动进样器专用管中，采用盐酸溶液作为测定载体溶液，15g/L溶液作为还原剂，将样品溶液中的硒离子还原为硒化氢进行硒元素对比检测。同时去取两份同样的样品溶液，分别加入4μg、6μg硒标准物，按照样品检测方法处理和测定8次，分析生活饮用水硒元素测定的回收率和精密度。

1.3 检测标准

设置原子荧光光谱仪工作参数为：负高压280V，主灯电流50mA，原子化炉高度8mm，载气氩气，载气流量300/（mL·min-1），屏蔽气流量800/（mL·min-1），使用硼氢化钾溶液按照原子荧光光谱仪使用说明书进行操作，采用标准曲线法测量，读取峰面积荧光值，读数时间为12s，延迟数据为2s，采用样本量1.5mL。

2.结果

2.1 生活饮用水样品的线性参数关系分析

原子荧光光谱仪能够知觉测量出生活饮用水样品中硒元素含量，将硒标准溶液浓度作为横坐标，将荧光强度作为纵坐标，进行线性参数分析，通过参数分析显示，硒标准液浓度0～30μg具有较好的线性关系，其线性关系为y=147.4667+5.0719，相应系数r=0.9998。同时选择空白试剂进行重复试验测定，计算空白试剂的检出限为0.1448μg/L。

2.2 生活饮用水样品的回收率、精密度检测情况分析

测定生活饮用水样品硒元素含量为1.24μg/L，加入4μg硒标准物后测定值为5.31μg/L，回收率为101.3%，精密度为1.1%；加入6μg硒标准物后测定值为99.2%，精美度为1.3%。通过分析显示，生活饮用水样品回收率为99.2%～101.3%，精密度为1.1%～1.3%，说明采用原子荧光分析法测定生活饮用水中硒元素含量方法有效。

3.讨论

硒元素在生活中多以化合物形式存在，在水中也有微量的硒元素存在，摄入适量的硒元素，具有抗衰老、抗氧化、抗癌作用，能够有效增强机体免疫力、调节机体内维生素的吸收与利用、促进蛋白质合成等多种功能[3]。但实际生活中显示，水中硒元素含量过高，容易导致患者出现硒中毒情况，出现呼吸困难、支气管炎、肝硬化等症状，严重威胁人体健康。因此，我国制定了生活饮用水卫生规范条例，明确规定生活饮用水中硒元素含量不能超过0.01mg/L，并对城市生活饮用水进行有效检测，确定饮用水安全[4-6]。

生活饮用水硒元素的常见检验方法有：（1）二氨基联苯胺分光光度法，采用硝酸和高氯酸消解，并以盐酸还原硒离子为四价[7,8]，在酸性条件下与二氨基联苯胺络合反应形成黄色化合物，并在甲苯萃取后测量其吸光度，测量生活饮用水中硒元素含量。同时在测量时，容易收到水中铁离子干扰，需要加入乙二胺四乙酸二钠和铁离子反应，消除干扰。（2）二氨基萘荧光法，采用硝酸和高氯酸混合酸消解[9,10]，并以盐酸还原硒离子为四价，采用二氨基萘在酸性条件下与四价硒离子反应，并采用环乙烷萃取测量其荧光强度，得到生活饮用水中硒元素含量。同时在测量时铜、铁等金属离子干扰，需采用盐酸羟胺和EDTA消除。（3）原子荧光法是采用采用硝酸和高氯酸消解，并以盐酸还原硒离子为四价，在酸性条件下与硼氢化钾反应生产硒化氢，通过原子荧光光谱仪的氩气处理，能够分离出硒化氢并进行原子化，通过高强度硒空心阴极灯刺激发出原子荧光，从而得到硒元素浓度[11,12]。相较于二氨基联苯胺分光光度法、氨基萘荧光法，具有操作简单，干扰元素低、准确性高、回收率高、自动化的特点，更适用于生活饮用水中硒元素的测量。

综上所述，采用原子荧光法测定生活饮用水中硒元素含量测量方法简单，结果准确，是一种可靠、便捷的测量分析方法。