烘干法水分测定仪的计量检测和性能分析

杜丽雯

摘 要：烘干法水分测定仪因其使用方便快捷的优势，被广泛应用到食品、烟草、纺织、医药、轻工等多个行业。本文在比对烘箱法和烘干法水分测定仪测量差异的基础上，帮助大家更好地选择烘干设备。

关键词：水分测定;烘干法;烘箱法

中图分类号：TB 文献标识码：A doi：10.19311/j.cnki.1672-3198.2021.11.083

目前市场上用来烘干水分的测试仪有很多种，为了能够做到恰到好处的烘干处理，现就烘干法水分测定仪的具体检测应用问题进行探究。

1 烘干法水分测定仪的工作原理和工作条件

1.1 工作原理

烘干法水分测定仪是基于烘干操作原理直接对衡量样品表面分离物或者微量水分进行计量的仪器设备，在使用过程中它可以对加热过程中处于物理状态或者化学状态的样品开展表面水分含量的测量。其加热方法有石英加热、红外陶瓷加热、卤素灯、激光、微波等多种形式。烘干法水分测定仪包含称重装置和烘干装置，被测样品通过初始重量和蒸发水分后的重量来获得在特定温度下的含水量。

1.2 工作条件

根据烘干法水分测定仪的使用和检定要求，其常规工作条件设定如下：（1）工作环境温度在10摄氏度到30摄氏度之间，在具体检测操作中温度误差要被限定在每小时5摄氏度;湿度范围在75%RH以下，检测过程中所有的电源电压要处于稳定的状态。（2）水分测定仪放置在平稳、安全的平台上，使其能够始终处于水平状态，确保测试结果的准确性。（3）预热处理。水分测定仪在测试之前还需要充分做好预热处理，一般情况下，预热时间要超过或者等同于生产厂家规定的时间，且不能够超过半个小时。（4）预压。通电预热时间会因为水分测定仪传感器处于不工作状态而出现功能使用欠缺的问题。此情况下如果立刻就运行会严重影响水分测定仪加载之后的回零效果，制约测试数值的稳定。因此小部分水分测定仪预热之后不能够立即开展称量工作，而是需要等待片刻。（5）部分水分测定仪需进行自校后使用。

2 烘干法水分测定仪的检定方法

2.1 外观及主要零部件的检查

通过目测或者手动操作的方式来检查水分测定仪器的外观及零部件是否符合规范要求。

2.2 衡量装置的检定

2.2.1 模拟显示水分测定仪

第一，示值误差。在秤盘内放最大称量标准砝码，调节平衡，确保指针和标尺上的零位分度线重合。选择载点记录示值誤差。第二，重复性。在称量盘上放置最大称量的标准砝码，之后调整平衡，记录平衡位置，重复以上操作三次。第三，配套砝码的误差要满足《砝码》检定规程要求，并在使用的时候出具检定证书。

2.2.2 数字显示水分测定仪

第一，示值误差。取走试样盘，在承载支架的中心放置砝码，各个载荷点的示值偏差是零点修正之后的修正误差，误差的最大数值不能够超过水分测定仪在载荷时的最大误差。在水分测试仪实际分度数值d超过0.2e的时候还需要对修约之前的显示值进行确定，消除数字显示值中的化整误差。在测试的时候载荷要从零载荷开始逐渐向上累加。第二，重复性。同一荷载多次测量结果的数值差不能够超过荷载下最大允许误差的绝对数值。

2.3 烘干装置的检定

2.3.1 模拟显示水分测定仪

第一，将玻璃纤维纸放置水分测定仪的试样盘上，在105摄氏度的环境下预烘10分钟。第二，关闭加热装置，调节衡量装置上的砝码，让水分测定仪的指示刻度回归到零点，记录此时秤盘上的砝码值。第三，取走衡量装置上的5g砝码，并使用5mL移液器称量5mL的氯化钠溶液，将其均匀的滴在玻璃纤维纸上，启动衡量装置，在平衡之后记下刻度值。第四，关闭衡量装置后加热至105摄氏度，1小时后再打开衡量装置，增减砝码读取平衡位置，记录最终值。

2.3.2 数字显示水分测定仪

第一，数字显示水分测定仪选择在105摄氏度的环境下按照每分钟1mg的失水速率的判定法选择烘干程序。第二，将玻璃纤维纸放置在水分测定仪的试样盘上其进行预烘处理。第三，预烘完成之后应用5ml的移液器称量5ml的氯化钠溶液，将其均匀滴在玻璃纤维纸上，加热至105摄氏度。第四，按选择的烘干程序判定，记录最终值。

2.4 检定用氯化钠溶液的制备注意事项

根据JJG 658-2010规程要求，注意事项如下：（1）要求选用国家标准物质氯化钠。（2）氯化钠标准溶液的浓度是指其在20摄氏度时候的浓度。（3）制备和标定时所使用的计量器具需检定合格。（4）标定氯化钠溶液浓度时，要求两人实验，分别各做四平行。（5）氯化钠标准溶液在常温下保存时间小于两个月，发现变色浑浊后需重新配置。（6）存放标液的器皿壁厚最薄处应≥0.5mm，材质不能与溶液起理化作用。

3 烘箱法和烘干法水分测定法的实验对比

烘箱法和烘干水分测定法都是采用干燥失重原理，通过加热对试样进行干燥，然后进行对试样质量的前后差换算，从而得出水分结果。有些用户会担心两种方法测量结果误差大，现分别采用烘箱法和烘干水分测定法对固体（面粉）和液体（氯化钠溶液）的含水率进行测量，对实际测量结果的差异进行比较。

3.1 实验设备

（1）BINDER公司制造ED115型烘箱;（2）METTLER TOLEDO公司制造XS204电子天平。

（3）METTLER TOLEDO公司制造HX204水分测定仪。

3.2 样品信息

（1）含水率13.85%的面粉;（2）含水率95.00%的氯化钠溶液。

3.3 实验环境、方法及要求

（1）温度：22℃;适度：60%RH。（2）将样品放置在105℃±2℃烘箱中烘4h，重复2次确保质量基本不变后记录最终水分值。（3）将样片放置在烘干水分测定仪中，设定温度105℃，以1mg/60s失水速率法判定，记录最终水分值。

3.4 测量数据及分析

3.4.1 面粉的含水率测试

从实验过程和结果可以看出，无论是烘干固体或者液体，烘箱法的误差都较小，且能同时测量几个样品，但是测量过程繁琐，耗时较长，在涉及高级处理操作的时候还会出现计算失误的问题。烘干法水分测定仪取样、干燥、测定一机化操作，分析时间短，操作简便，但绝对误差相对烘箱法要大一些，对于精确度等级较高的实验选择要慎重。

4 烘干法水分测定仪使用和计量检测注意事项

4.1 量程和实际分度值的判定

使用前要先确定水分测定仪的量程范围、量程分段点和分度值，以确保加载砝码时的准确性，防止过载。

4.2 误差校准方法

（1）衡量装置校准。首先确定仪器放置平稳，水泡居中。模拟水分测定仪微分标尺刻度线需清晰可见，刻度尺的宽度≤0.3mm，分度之间的间隔距离≥1mm，指针和标尺之间的距离≤0.3mm。加载10g砝码记录平衡位置，取下1g砝码后调整示值误差。数显水分测定仪则是根据数显提示进行内部校准或者放置要求重量的砝码进行外部校准。

（2）温度校准。许多烘干水分测定仪会自带温度校准装置来补偿温度误差，如果在使用或计量过程中发现误差，可以根据产品提示说明校准温度，但此方法多数是用来解决数显水分测定仪的温度误差。

4.3 加热过程中需要注意的问题

按照規定好的检验流程，水分仪会在105摄氏度的环境下应用自动加热模式来完成加热，在设置好加热方式和加热温度之后要在烘样品之间进行预先烘烤。还有一些水分仪在启动烘干模式的时候不是通过触摸启动键，而是通过使用闭合箱盖。

4.4 加热之后的结果分析

在进行一些产品水分测定时，加热结束之后会显示出水分数值和标准水分数值的偏差，对影响偏差因素深入分析之后发现，导致误差的因素除了产品本身成分之外，还可能是三角支架摆放不合理、样品铝盘变形、玻璃纤维纸没有预烘处理、标准溶液使用期失效等问题。

5 结束语

烘干法水分测定仪是一种新型快速水分检测仪器。在测量样品重量的同时，加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，烘干法水分测定仪的加热装置可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，且检测效率高于烘箱法。

参考文献

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